习题集与答案
更新时间:2023-12-18 10:48:01 阅读量: 教育文库 文档下载
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第一章
一、选择题
1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是( ) A.X射线透射学;B.X射线衍射学;C.X射线光谱学;D.其它
2. M层电子回迁到K层后,多余的能量放出的特征X射线称( ) A. Kα;B. Kβ;C. Kγ;D. Lα。
3. 当X射线发生装置是Cu靶,滤波片应选( )
A. Cu;B. Fe;C. Ni;D. Mo。
4. 当电子把所有能量都转换为X射线时,该X射线波长称( ) A. 短波限λ0;B. 激发限λk;C. 吸收限;D. 特征X射线
5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后,L层电子回迁K层,多余能量将另一个L层电子打出核外,这整个过程将产生( ) (多选题) A. 光电子;B. 二次荧光;C. 俄歇电子;D. (A+C)
二、正误题
1. 随X射线管的电压升高,λ0和λk都随之减小。( ) 2. 激发限与吸收限是一回事,只是从不同角度看问题。( ) 3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。( )
4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外,原子处于激发状态。( ) 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料,而不需要考虑厚度。( )
三、填空题
1
1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生 X射线和 X射线。
2. X射线与物质相互作用可以产生 、 、 、 、 、 、 、 。
3. 经过厚度为H的物质后,X射线的强度为 。
4. X射线的本质既是 也是 ,具有 性。 5. 短波长的X射线称 ,常用于 ;长波长的X射线称 ,常用于 。 习题
1. X射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么? 2. 分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么? (1)用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射; (2)用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射; (3)用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。
3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效
应”、“发射谱”、“吸收谱”?
4. X射线的本质是什么?它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在?用哪些物理
量描述它?
5. 产生X射线需具备什么条件?
6. Ⅹ射线具有波粒二象性,其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中?
7. 计算当管电压为50 kv时,电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短
波限和光子的最大动能。
8. 特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同?某物质的K系荧光X射线波长是否等
于它的K系特征X射线波长? 9. 连续谱是怎样产生的?其短波限?3hc1.24?10??与某物质的0eVV吸收限?3hc1.24?10??有何不同(V和VK以kv为单位)? keVVkk10. Ⅹ射线与物质有哪些相互作用?规律如何?对x射线分析有何影响?反冲电子、光
2
电子和俄歇电子有何不同?
11. 试计算当管压为50kv时,Ⅹ射线管中电子击靶时的速度和动能,以及所发射的连续
谱的短波限和光子的最大能量是多少?
12. 为什么会出现吸收限?K吸收限为什么只有一个而L吸收限有三个?当激发X系荧光
Ⅹ射线时,能否伴生L系?当L系激发时能否伴生K系? 13. 已知钼的λ
Kα
=0.71?,铁的λ
Kα
=1.93?及钴的λ
Kα
=1.79?,试求光子的频率和能
量。试计算钼的K激发电压,已知钼的λK=0.619?。已知钴的K激发电压VK=7.71kv,试求其λK。
14. X射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm,试计算这种铅屏对CuKα、MoKα辐射
的透射系数各为多少?
15. 如果用1mm厚的铅作防护屏,试求CrKα和MoKα的穿透系数。
16. 厚度为1mm的铝片能把某单色Ⅹ射线束的强度降低为原来的23.9%,试求这种Ⅹ射
线的波长。
试计算含Wc=0.8%,Wcr=4%,Ww=18%的高速钢对MoKα辐射的质量吸收系数。 17. 欲使钼靶Ⅹ射线管发射的Ⅹ射线能激发放置在光束中的铜样品发射K系荧光辐射,
问需加的最低的管压值是多少?所发射的荧光辐射波长是多少?
18. 什么厚度的镍滤波片可将CuKα辐射的强度降低至入射时的70%?如果入射X射线束
中Kα和Kβ强度之比是5:1,滤波后的强度比是多少?已知μ=290cm/g。
19. 如果Co的Kα、Kβ辐射的强度比为5:1,当通过涂有15mg/cm的Fe2O3滤波片后,
强度比是多少?已知Fe2O3的ρ=5.24g/cm,铁对CoKα的μm=371cm/g,氧对CoKβ的μm=15cm/g。
20. 计算0.071 nm(MoKα)和0.154 nm(CuKα)的Ⅹ射线的振动频率和能量。(答案:
4.23310s,2.80310J,1.95310s,l.29310J)
21. 以铅为吸收体,利用MoKα、RhKα、AgKαX射线画图,用图解法证明式(1-16)的正确
性。(铅对于上述Ⅹ射线的质量吸收系数分别为122.8,84.13,66.14 cm/g)。再由曲线求出铅对应于管电压为30 kv条件下所发出的最短波长时质量吸收系数。
22.
2
18-l
-l5
18-1
-15
2
3
2
2
2
mα
=49.03cm/g,μ
2
mβ
计算空气对CrKα的质量吸收系数和线吸收系数(假设空气中只有质量分数80%的氮和质量分数20%的氧,空气的密度为1.29310g/cm)。(答案:26.97 cm/g,3.48310 cm
-2
-1
-3
3
2
3
23. 为使CuKα线的强度衰减1/2,需要多厚的Ni滤波片?(Ni的密度为8.90g/cm)。
CuKα1和CuKα2的强度比在入射时为2:1,利用算得的Ni滤波片之后其比值会有什么变化?
24. 试计算Cu的K系激发电压。(答案:8980Ⅴ) 25. 试计算Cu的Kαl射线的波长。(答案:0.1541 nm).
第二章
1、 选择题
3
??2a??2b??c?1.有一倒易矢量为g,与它对应的正空间晶面是( )。
A. (210);B. (220);C. (221);D. (110);。
2.有一体心立方晶体的晶格常数是0.286nm,用铁靶Kα(λKα=0.194nm)照射该晶体能产生( )衍射线。
A. 三条; B .四条; C. 五条;D. 六条。
3.一束X射线照射到晶体上能否产生衍射取决于( )。
A.是否满足布拉格条件;B.是否衍射强度I≠0;C.A+B;D.晶体形状。
4.面心立方晶体(111)晶面族的多重性因素是( )。 A.4;B.8;C.6;D.12。
2、 正误题
1.倒易矢量能唯一地代表对应的正空间晶面。( )
2.X射线衍射与光的反射一样,只要满足入射角等于反射角就行。( )
3.干涉晶面与实际晶面的区别在于:干涉晶面是虚拟的,指数间存在公约数n。( ) 4.布拉格方程只涉及X射线衍射方向,不能反映衍射强度。( ) 5.结构因子F与形状因子G都是晶体结构对衍射强度的影响因素。( )
3、 填空题
4
1. 倒易矢量的方向是对应正空间晶面的 ;倒易矢量的长度等于对
应 。
2. 只要倒易阵点落在厄瓦尔德球面上,就表示该 满足 条件,能产
生 。
3. 影响衍射强度的因素除结构因素、晶体形状外还
有 , , , 。
4. 考虑所有因素后的衍射强度公式为 ,对于粉末多晶的相对强度为 。
5. 结构振幅用 表示,结构因素用 表示,结构因素=0时没有衍射我们称
或 。对于有序固溶体,原本消光的地方会出现 。
4、 名词解释 1. 倒易点阵—— 2. 系统消光—— 3. 衍射矢量—— 4. 形状因子—— 5. 相对强度——
1、试画出下列晶向及晶面(均属立方晶系):[111]。[121],[212],(010)(110),(123)(211)。
2、下面是某立方晶系物质的几个晶面间距,试将它们从大到小按次序重新排列。(123)(100)(200)(311)(121)(111)(210)(220)(030)(221)(110)
3、当波长为?的X射到晶体并出现衍射线时,相邻两个(hkl)反射线的程差是多少?相邻两个(HKL)反射线的程差又是多少?
??????? 5
3. 已知一位错线在选择操作反射g1=(110)和g2=(111)时,位错不可见,那么它的布氏矢量是( )。
A. b=(0 -1 0);B. b=(1 -1 0);C. b=(0 -1 1);D. b=(0 1 0)。
4. 当第二相粒子与基体呈共格关系时,此时的成像衬度是( )。 A. 质厚衬度;B. 衍衬衬度;C. 应变场衬度;D. 相位衬度。
5. 当第二相粒子与基体呈共格关系时,此时所看到的粒子大小( )。
A. 小于真实粒子大小;B. 是应变场大小;C. 与真实粒子一样大小;D. 远远大于真实粒子。
22、判断题
1.实际电镜样品的厚度很小时,能近似满足衍衬运动学理论的条件,这时运动学理论能很好地解释衬度像。( )
2.厚样品中存在消光距离ξg,薄样品中则不存在消光距离ξg。( ) 3.明场像是质厚衬度,暗场像是衍衬衬度。( )
4.晶体中只要有缺陷,用透射电镜就可以观察到这个缺陷。( )
5.等厚消光条纹和等倾消光条纹通常是形貌观察中的干扰,应该通过更好的制样来避免它们的出现。( )
23、填空题
21. 运动学理论的两个基本假设是 和 。
22. 对于理想晶体,当 或 连续改变时衬度像中会出现 或 。
23. 对于缺陷晶体,缺陷衬度是由缺陷引起的 导致衍射波振幅增加了一
个 ,但是若 =2π的整数倍时,缺陷也不产生衬度。 24. 一般情况下,孪晶与层错的衬度像都是平行 ,但孪晶的平行线 ,而层错的平行线是 的。
25. 实际的位错线在位错线像的 ,其宽度也大大小于位错线像的宽度,这是因为位 21
错线像的宽度是 宽度。
24、名词解释 19. 中心暗场像 20. 消光距离ξg
21. 等厚消光条纹和等倾消光条纹 22. 不可见性判据 23. 应变场衬度 习题
7-1.制备薄膜样品的基本要求是什么?具体工艺如何?双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?
7-2.何谓衬度?TEM能产生哪几种衬度象,是怎样产生的,都有何用途 7-3.画图说明衍衬成象原理,并说明什么是明场象,暗场象和中心暗场象。 7-4.衍衬运动学理论的最基本假设是什么?怎样做才能满足或接近基本假设? 7-5.用理想晶体衍衬运动学基本方程解释等厚条纹与等倾条纹。 7-6.用缺陷晶体衍衬运动学基本方程解释层错与位错的衬度形成原理。
7-7.要观察钢中基体和析出相的组织形态,同时要分析其晶体结构和共格界面的位向关系,如何制备样品?以怎样的电镜操作方式和步骤来进行具体分析? 7-8.什么是消光距离/影响消光距离的主要物性参数和外界条件是什么? 7-9.什么是双束近似单束成像,为什么解释衍衬象有时还要拍摄相应衍射花样? 7-10.用什么办法、根据什么特征才能判断出fcc晶体中的层错是抽出型的还是插入型的?
7-11.怎样确定球型沉淀是空位型还是间隙型的?
7-12.当下述像相似时,写出区别它们的实验方法及区别根据。
22
1) 2) 3) 4)
球形共格沉淀与位错线垂直于试样表面的位错。 垂直于试样表面的晶界和交叉位错像。 片状半共格沉淀和位错环。 不全位错和全位错。
7-11.层错和大角晶界均显示条纹衬度,那么如何区分层错和晶界?
第八章
25、选择题
1. 仅仅反映固体样品表面形貌信息的物理信号是( )。 A. 背散射电子;B. 二次电子;C. 吸收电子;D.透射电子。
2. 在扫描电子显微镜中,下列二次电子像衬度最亮的区域是( )。
A.和电子束垂直的表面;B. 和电子束成30o的表面;C. 和电子束成45o的表面;D. 和电子束成60o的表面。
3. 可以探测表面1nm层厚的样品成分信息的物理信号是( )。 A. 背散射电子;B. 吸收电子;C. 特征X射线;D. 俄歇电子。
4. 扫描电子显微镜配备的成分分析附件中最常见的仪器是( )。 A. 波谱仪;B. 能谱仪;C. 俄歇电子谱仪;D. 特征电子能量损失谱。
5. 波谱仪与能谱仪相比,能谱仪最大的优点是( )。 A. 快速高效;B. 精度高;C. 没有机械传动部件;D. 价格便宜。
26、判断题
1.扫描电子显微镜中的物镜与透射电子显微镜的物镜一样。( )
2.扫描电子显微镜的分辨率主要取决于物理信号而不是衍射效应和球差。( ) 3. 扫描电子显微镜的衬度和透射电镜一样取决于质厚衬度和衍射衬度。( ) 4. 扫描电子显微镜具有大的景深,所以它可以用来进行断口形貌的分析观察。( )
23
5.波谱仪是逐一接收元素的特征波长进行成分分析;能谱仪是同时接收所有元素的特征X射线进行成分分析的。( )
27、填空题
26. 电子束与固体样品相互作用可以产生
、 、 、 、 、 等物理信号。
27. 扫描电子显微镜的放大倍数是 的扫描宽度与 的扫描宽度的比值。
在衬度像上颗粒、凸起的棱角是 衬度,而裂纹、凹坑则是 衬度。
28. 分辨率最高的物理信号是 为 nm,分辨率最低的物理信号是
为 nm以上。
29. 电子探针包括 和 两种仪器。
30. 扫描电子显微镜可以替代 进行材料 观察,也可以对 进
行分析观察。
28、名词解释
24. 背散射电子、吸收电子、特征X射线、俄歇电子、二次电子、透射电子。 25. 电子探针、波谱仪、能谱仪。 习题
1. 扫描电子显微镜有哪些特点?
2. 电子束和固体样品作用时会产生哪些信号?它们各具有什么特点?
3. 扫描电子显微镜的分辨率和信号种类有关?试将各种信号的分辨率高低作一比较。 4. 扫描电子显微镜的放大倍数是如何调节的?试和透射电子显微镜作一比较。 5. 表面形貌衬度和原子序数衬度各有什么特点?
6. 和波谱仪相比,能谱仪在分析微区化学成分时有哪些优缺点?
24
部分习题解
1. X射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么?
答:X射线学分为三大分支:X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。
X射线透射学的研究对象有人体,工件等,用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。
X射线衍射学是根据衍射花样,在波长已知的情况下测定晶体结构,研究与结构和结构变化的相关的各种问题。
X射线光谱学是根据衍射花样,在分光晶体结构已知的情况下,测定各种物质发出的X射线的波长和强度,从而研究物质的原子结构和成分。
2. 分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么? (1)用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射; (2)用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射; (3)用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。
答:根据经典原子模型,原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上,在稳定状态下,每个壳层有一定数量的电子,他们有一定的能量。最内层能量最低,向外能量依次增加。
根据能量关系,M、K层之间的能量差大于L、K成之间的能量差,K、L层之间的能量差大于M、L层能量差。由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差,所以K?的能量大于Ka的能量,Ka能量大于La的能量。
因此在不考虑能量损失的情况下:
(1) CuKa能激发CuKa荧光辐射;(能量相同) (2) CuK?能激发CuKa荧光辐射;(K?>Ka) (3) CuKa能激发CuLa荧光辐射;(Ka>la)
3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效
应”?
25
解得 t=0.008mm
所以滤波片的厚度为0.008mm 又因为: Iα=5Ι0e Ι
β
-μmαρt
=Ι0e
-μmβρt
带入数据解得Iα /Ι
β
=28.8
滤波之后的强度之比为29:1
16. 如果Co的Kα、Kβ辐射的强度比为5:1,当通过涂有15mg/cm的Fe2O3滤波片后,
强度比是多少?已知Fe2O3的ρ=5.24g/cm,铁对CoKβ的μm=371cm/g,氧对CoKβ的μm=15cm/g。
解:设滤波片的厚度为t t=15310/5.24=0.00286cm 由公式I=I0eCoKα的μ
-Umρt
-3
2
3
2
2
得:Ia=5Ioe
-UmaFet
,Iβ=Ioe
-Umρot
;查表得铁对CoKα的μm=59.5, 氧对
m
=20.2;μm(Kα)=0.7359.5+0.3320.2=47.71;μm(Kβ)
=0.73371+0.3315=264.2 Iα/Iβ=5e
-Umαρt
/e
-Umβρt
=53exp(-μmFe2O3Kα35.2430.00286)/ exp(-μmFe2O3Kβ35.24
30.00286)= 53exp(-47.7135.2430.00286)/ exp(-264.235.24 30.00286)=53exp(3.24)=128
答:滤波后的强度比为128:1。
17. 计算0.071 nm(MoKα)和0.154 nm(CuKα)的X射线的振动频率和能量。 解:对于某物质X射线的振动频率??C?;能量W=h??
其中:C为X射线的速度 2.998?108m/s;
?为物质的波长;h为普朗克常量为6.625?1082.998?10m/s18?1?4.223?10?s 对于MoK? ?k?= ?9?k0.071?10m?34J?s
C 31
Wk=h??k.625?10J?s?4.223?10?s.797?10J =6=2?3418?1?1582.998?10m/s18?1?1.95?10?s对于CuK? ?k?= ?9?k0.154?10m?3418?1?15.625?10J?s?1.95?10?s.29?10J Wk=h??k=6=1C18. 以铅为吸收体,利用MoKα、RhKα、AgKαX射线画图,用图解法证明式(1-16)的正
确性。(铅对于上述Ⅹ射线的质量吸收系数分别为122.8,84.13,66.14 cm/g)。再由曲线求出铅对应于管电压为30 kv条件下所发出的最短波长时质量吸收系数。
解:查表得
以铅为吸收体即Z=82 Kα λ
3
2
λZ
33
μm
Mo 0.714 0.364 200698 122.8 Rh 0.615 0.233 128469 84.13 Ag 0.567 0.182 100349 66.14 画以μm为纵坐标,以λZ为横坐标曲线得K≈8.49310,可见下图
33
-4
铅发射最短波长λ0=1.24310/V=0.0413nm λZ=38.844310 μm = 33 cm/g
3
33
3
3
32
19. 计算空气对CrKα的质量吸收系数和线吸收系数(假设空气中只有质量分数80%的氮
和质量分数20%的氧,空气的密度为1.29310g/cm)。
解:μm=0.8327.7+0.2340.1=22.16+8.02=30.18(cm/g) μ=μm3ρ=30.1831.29310=3.89310 cm
20. 为使CuKα线的强度衰减1/2,需要多厚的Ni滤波片?(Ni的密度为8.90g/cm)。
CuKα1和CuKα2的强度比在入射时为2:1,利用算得的Ni滤波片之后其比值会有什么变化?
解:设滤波片的厚度为t 根据公式I/ I0=e
-Umρt
3
-3
-2
-1
2
-3
3
;查表得铁对CuKα的μm=49.3(cm/g),有:1/2=exp(-μmρt)
2
即t=-(ln0.5)/ μmρ=0.00158cm
根据公式:μm=KλZ,CuKα1和CuKα2的波长分别为:0.154051和0.154433nm ,所以μm=KλZ,分别为:49.18(cm/g),49.56(cm/g) Iα1/Iα2=2e
-Umαρt33
2
2
33
/e
-Umβρt
=23exp(-49.1838.930.00158)/
exp(-49.5638.930.00158)=2.01 答:滤波后的强度比约为2:1。
21. 铝为面心立方点阵,a=0.409nm。今用CrKa(?=0.209nm)摄照周转晶体相,X射线
垂直于[001]。试用厄瓦尔德图解法原理判断下列晶面有无可能参与衍射:(111),(200),(220),(311),(331),(420)。
答:有题可知以上六个晶面都满足了 h k l 全齐全偶的条件。根据艾瓦尔德图解法在周转晶体法中只要满足 sin?<1就有可能发生衍射。由:
Sin?=λ(h+k+l)/4a 把(h k l)为以上六点的数代入可的: sin?=0.195842624 ------------------------------(1 1 1); sin?=0.261121498-------------------------------(2 0 0); sin?=0.522246997-------------------------------(2 2 0);
222
2
2
2
2
2
2
33
sin?=0.718089621--------------------------------(3 1 1); sin?=1.240376619---------------------------------(3 3 1); sin?=1.305617494---------------------------------(4 2 0).
有以上可知晶面(3 3 1),(4 2 0)的sin?>1 。所以着两个晶面不能发生衍射其他的都有可能。
22. 试简要总结由分析简单点阵到复杂点阵衍射强度的整个思路和要点。
答:在进行晶体结构分析时,重要的是把握两类信息,第一类是衍射方向,即θ角,它在λ一定的情况下取决于晶面间距d。衍射方向反映了晶胞的大小和形状因素,可以利用布拉格方程来描述。第二类为衍射强度,它反映的是原子种类及其在晶胞中的位置。
简单点阵只由一种原子组成,每个晶胞只有一个原子,它分布在晶胞的顶角上,单位晶胞的散射强度相当于一个原子的散射强度。复杂点阵晶胞中含有n个相同或不同种类的原子,它们除占据单胞的顶角外,还可能出现在体心、面心或其他位置。 复杂点阵的衍射波振幅应为单胞中各原子的散射振幅的合成。由于衍射线的相互干涉,某些方向的强度将会加强,而某些方向的强度将会减弱甚至消失。这样就推导出复杂点阵的衍射规律——称为系统消光(或结构消光)。
23. 试述原子散射因数f和结构因数FHKL的物理意义。结构因数与哪些因素有关系? 答:原子散射因数:f=Aa/Ae=一个原子所有电子相干散射波的合成振幅/一个电子相干散射波的振幅,它反映的是一个原子中所有电子散射波的合成振幅。
结构因数:
2F?FF?[fcos2(Hx?Ky?Lz)]?jjj2?[fsin2(Hx?Ky?Lz)]?jjjjj?1nN2?HKLHKLHKLjj?1222
2
??式中结构振幅FHKL=Ab/Ae=一个晶胞的相干散射振幅/一个电子的相干散射振幅
结构因数表征了单胞的衍射强度,反映了单胞中原子种类,原子数目,位置对(HKL)晶面方向上衍射强度的影响。结构因数只与原子的种类以及在单胞中的位置有关,而不受
34
单胞的形状和大小的影响。
24. 计算结构因数时,基点的选择原则是什么?如计算面心立方点阵,选择(0,0,0)、
(1,1,0)、(0,1,0)与(1,0,0)四个原子是否可以,为什么? 答:
基点的选择原则是每个基点能代表一个独立的简单点阵,所以在面心立方点阵中选择(0,0,0)、(1,1,0)、(0,1,0)与(1,0,0)四个原子作基点是不可以的。因为这4点是一个独立的简单立方点阵。
25. 当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时,关于H+K+L=偶数时,衍射存
在,H+K+L=奇数时,衍射相消的结论是否仍成立? 答:假设A原子为顶点原子,B原子占据体心,其坐标为:
A:0 0 0 (晶胞角顶) B:1/2 1/2 1/2 (晶胞体心)
于是结构因子为:FHKL=fAe
i2π(0K+0H+0L)
+fBe
i2π(H/2+K/2+L/2)
=fA+fBe
因为: e
nπi
iπ(H+K+L)
=e
-nπi
=(-1)
n
所以,当H+K+L=偶数时: FHKL=fA+fB
FHKL=(fA+fB)
当H+K+L=奇数时: FHKL=fA-fB
FHKL=(fA-fB)
2
2
2
2
从此可见, 当体心立方点阵的体心原子和顶点原主种类不同时,关于H+K+L=偶数时,衍射存在的结论仍成立,且强度变强。而当H+K+L=奇数时,衍射相消的结论不一定成立,只有当fA=fB时,FHKL=0才发生消光,若fA≠fB,仍有衍射存在,只是强度变弱了。
26. 今有一张用CuKa辐射摄得的钨(体心立方)的粉末图样,试计算出头四根线条的相对
积分强度(不计e和A(?))。若以最强的一根强度归一化为100,其他线强度各
-2M
为多少?这些线条的?值如下,按下表计算。 线条 ?/(*) HKL P sin??
nm?1f F2 Φ(θ) PFΦ 2强度 归一化 35
1?cos22?M1?16?4f?2e2?18?2?2.65?10sin?cos?1?2.99?e11,Ka/Kr==?18=0.137 2?2?2.654?101?cos2?M8?2.731?e2?212?16f2?2e2sin?cos?222116.321=1.92% 所以残留奥氏体体积含量:f=1??2.330.137
36. 在α-Fe2O3及Fe3O4.混合物的衍射图样中,两根最强线的强度比IαFe2O3/I Fe3O4=1.3,
试借助于索引上的参比强度值计算α-Fe2O3的相对含量。
IFe2O3答:依题意可知 在混合物的衍射图样中,两根最强线的强度比?IFe3O4?1.3 这里设所求??Fe2O3的相对含量为W?Fe2O3,Fe3O4的含量为已知为WFe3O4,
1Ks借助索引可以查到??Fe2可得2O3及Fe3O4的参比强度为K和K,由K?Ks1s2s121?w(1?wK2的值 再由w以及 a?as)IaIsawa?K 可以求出所求。 sws?
37. 一块淬火+低温回火的碳钢,经金相检验证明其中不含碳化物,后在衍射仪上用
FeKα照射,分析出γ相含1%碳,α相含碳极低,又测得γ220线条的累积强度为5.40,α211线条的累积强度为51.2,如果测试时室温为31℃,问钢中所含奥氏体的体积百分数为多少?
解:设钢中所含奥氏体的体积百分数为fγ,α相的体积百分数为fα,又已知碳的百分含量fc=1%,由fγ+fα+fc=1得
fγ+fα=99% (Ⅰ)
又知Iγ/Iα=Cγ/Cα2fγ/fα (Ⅱ) 其中Iγ=5.40,Iα=51.2,
41
γ
2
C=1/V0|F220|2P2202∮(θ)e,奥氏体为面心立方结构,H+K+L=4为偶数,故
2
22-2M
|F220|=16f,f为原子散射因子,查表可知多重性因子 P220=12,
Cα=1/V0|F211|2P2112∮(θ)e|F211|=4f,查表得P211=48. ∴Cγ/Cα=|F220|2P220/|F211|2P211=1. 将上述数据代入,由(Ⅰ)、(Ⅱ)得
fγ=9.4%
∴钢中所含奥氏体的体积百分数为9.4%.
38. 今要测定轧制7-3黄铜试样的应力,用CoKα照射(400),当Ψ=0o时测得2θ=
150.1°,当Ψ=45o时2θ=150.99°,问试样表面的宏观应力为若干?(已知a=3.695埃,E=8.83310310牛/米,ν=0.35)
答:由于所测样品的晶粒较细小,织构少,因此使用为0o-45o法.
0?10
2
2
2
2
2
2
2
-2M ,
α相为体心立方结构,H+K+L=4为偶数,故
??2??2?E????ctg? 由公式: ? ??18021????sin45??sin0???2?2E450????ctg?K2?2 0?20452??21?180?sin45?把已知数据代入可得:所要求的式样表面的宏观应力为3.047310牛/米.
39. 物相定性分析的原理是什么?对食盐进行化学分析与物相定性分析,所得信息有何
不同?
答: 物相定性分析的原理:X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样(衍射位置θ、衍射强度I),而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射
7
2
?????????45022花样,所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系,来确定某一物相。
对食盐进行化学分析,只可得出组成物质的元素种类(Na,Cl等)及其含量,却不能说明其存在状态,亦即不能说明其是何种晶体结构,同种元素虽然成分不发生变化,但可以不同晶体状态存在,对化合物更是如此。定性分析的任务就是鉴别待测样由哪些物相所组成。
42
40. 物相定量分析的原理是什么?试述用K值法进行物相定量分析的过程。
答:根据X射线衍射强度公式,某一物相的相对含量的增加,其衍射线的强度亦随之增加,所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。由于各个物相对X射线的吸收影响不同,X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系,必须加以修正。
这是内标法的一种,是事先在待测样品中加入纯元素,然后测出定标曲线的斜率即K值。当要进行这类待测材料衍射分析时,已知K值和标准物相质量分数ωs,只要测出a相强度Ia与标准物相的强度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的质量分数ωa。
41. 试借助PDF(ICDD)卡片及索引,对表1、表2中未知物质的衍射资料作出物相鉴定。 表1。
d/?I/I1 (0.1nm) 3.66 50 3.17 2.24 1.91 1.83 1.60 表2。
d/?(0.1nm) I/I1 2.40 50 2.09 2.03 1.75 1.47
答:(1)先假设表中三条最强线是同一物质的,则d1=3.17,d2=2.24,d3=3.66,估计晶面间距可能误差范围d1为3.19—3.15,d2为2.26—2.22,d3为3.68—3.64。
根据d1值(或d2,d3),在数值索引中检索适当的d组,找出与d1,d2,d3值复合较好的一些卡片。
43
d/?I/I1 (0.1nm) 1.46 10 1.42 1.31 1.23 1.12 1.08 50 30 10 10 10 d/?I/I1 (0.1nm) 1.06 10 1.01 0.96 0.85 10 10 10 d/?(0.1nm) I/I1 0.93 10 0.85 0.81 0.80 10 20 20 100 80 40 30 20 d/?(0.1nm) I/I1 1.26 10 1.25 1.20 1.06 1.02 20 10 20 10 50 100 40 30 把待测相的三强线的d值和I/I1值相比较,淘汰一些不相符的卡片,得到: 物质 卡片顺序号 d/A 3.17 2.24 3.66 3.19 2.26 3.69 ?I/I1 100 80 50 100 80 72 待测物质 BaS — 8—454 因此鉴定出待测试样为BaS
(2)同理(1),查表得出待测试样是复相混合物。并d1与d3两晶面检举是属于同一种物质,而d2是属于另一种物质的。于是把d3=1.75当作d2,继续检索。 物质 卡片顺序号 d/A 2.03 1.75 1.25 2.03 1.75 1.25 ?I/I1 100 40 20 100 42 21 待测物质 Ni — 4—850 现在需要进一步鉴定待测试样衍射花样中其余线条属于哪一相。首先,从表2中剔除Ni的线条(这里假设Ni的线条中另外一些相的线条不相重叠),把剩余线条另列于下表中,并把各衍射线的相对强度归一化处理,乘以因子2使最强线的相对强度为100。d1=2.09,d2=2.40,d3=1.47。按上述程序,检索哈氏数值索引中,发现剩余衍射线条与卡片顺序号为44—1159的NiO衍射数据一致。 物质 卡片顺序号 d/A ?I/I1 待测物质 NiO — 44—1159 2.09 2.40 1.47 100 60 40 (归一值) 2.09 2.40 1.48 100 60 30 因此鉴定出待测试样为Ni和NiO的混合物。
42. 在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力?它的衍射谱有什么特点?按本章介绍的
方法可测出哪一类应力?
答:钢板在冷轧过程中,常常产生残余应力。残余应力是材料及其制品内部存在的一种内应力,是指产生应力的各种因素不存在时,由于不均匀的塑性变形和不均匀的相变的影响,在物体内部依然存在并自身保持平衡的应力。通常残余应力可分为宏观应力、微观应力和点阵畸变应力三种,分别称为第一类应力、第二类应力和第三类应力。
44
其衍射谱的特点:①X射线法测第一类应力,θ角发生变化,从而使衍射线位移。测定衍射线位移,可求出宏观残余应力。②X射线法测第二类应力,衍射谱线变宽,根据衍射线形的变化,就能测定微观应力。③X射线法测第三类应力,这导致衍射线强度降低,根据衍射线的强度下降,可以测定第三类应力。
本章详细介绍了X射线法测残余应力,X射线照射的面积可以小到1--2mm的直径,因此,它可以测定小区域的局部应力,由于X射线穿透能力的限制,它所能记录的是表面10—30um深度的信息,此时垂直于表面的应力分量近似为0,所以它所能处理的是近似的二维应力;另外,对复相合金可以分别测定各相中的应力状态。不过X射线法的测量精度受组织因素影响较大,如晶粒粗大、织构等因素等能使测量误差增大几倍。按本章介绍的方法可测出第一类应力——宏观应力。
43. Ⅹ射线应力仪的测角器2θ扫描范围143°~163°,在没有“应力测定数据表”的
情况下,应如何为待测应力的试件选择合适的Ⅹ射线管和衍射面指数(以Cu材试件为例说明之)。
答:宏观应力在物体中较大范围内均匀分布产生的均匀应变表现为该范围内方位相同的各晶粒中同名(HKL)面晶面间距变化相同,并从而导致了衍射线向某方向位移(2θ角的变化)这就是X射线测量宏观应力的基础。
应力表达式为:
??E?2 ??ctg???0?221???180?sin
E?K??ctg?1? ??021??180如令 ???2???????
M?2?sin???则:σФ = K1M
式中K1为应力常数;M为2θ对sin2ψ的斜率,是计算应力的核心因子,是表达弹性应变的参量。应力常数K1,随被测材料、选用晶面和所用辐射而变化
根据上述原理,用波长为λ的X射线,先后数次以不同的λ射角ψ0照射试样上,测
45
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