高熵合金 - 图文

南 京 工 程 学 院

毕业设计说明书(论文)

作 者： 李扬扬 学 号： 205090628 学院（系、部）： 材料工程学院 专 业： 材料成型及控制工程 题 目： Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3高熵合金SPS合成研究

指导者：

评阅者：

2014年6月 南 京

毕业设计说明书（论文）中文摘要

Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3高熵合金SPS合成研究 本文采用粉末冶金法技术(SPS)制备Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3高熵合金。采用XRD、SEM、微观硬度计、压缩试验机等研究Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3高熵合金的微观组织及力学性能，结果表明：高能球磨10h高熵合金开始形成简单固溶体bcc和fcc相，球磨时间延长至50h，合金中仅有bcc和fcc相；SPS烧结的Al0.4FeCrCo1.5NiTi0.3高熵合金组织致密，硬度达到373HV，屈服强度1.80GPa，压缩强度为2.04 GPa，压缩变形量达到20.5%，断口形貌脆性断裂为主。 关键词：高熵合金；SPS；微观组织；力学性能； I

毕业设计说明书（论文）外文摘要

Title Study On Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3 High Entropy Alloy By MA–SPS Technique Abstract: The Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3 high entropy alloy were synthetized by MA–SPS technique. Alloying process and composition phase, microstructure; mechanical properties of composite were investigated by XRD,EDS and mechanical testing machine.The results show that the formation of FCC and BCC solid solution phase was during the MA process in 10h and the two of FCC and BCC solid solution phases were in the alloy after 50h milling. The densification alloy was produced by SPS ,and The yield strength , compressive strength, compression ratio and Vickers hardness of the alloy are 1.80 GPa ,2.03GPa, 20.5% and 373HV,the fracture morphology shows brittle fracture characteristics. Keywords: High Entropy Alloy; properties SPS; Microstructure; Mechanical II

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目 录

前 言 ............................................................................................................... 1 第一章 绪 论 ................................................................................................. 2

1.1 高熵合金的理论依据及定义 ........................................................................... 2 1.2 高熵合金的性能和应用 .................................................................................... 3 1.2.1 高熵合金的性能 ....................................................................................... 3 1.2.2高熵合金的应用 ........................................................................................ 3

1.3 高熵合金的制备现状及研究进展 ................................................................... 4

1.3.1 制备现状 .................................................................................................... 4 1.3.2 研究进展 .................................................................................................... 4 1.4 本文研究目的与内容 ........................................................................................ 7

1.4.1 研究目的 .................................................................................................... 7 1.4.2 研究内容 .................................................................................................... 7

第二章 实验材料及方法 ................................................................................... 8

2.1 实验仪器、材料 ................................................................................................. 8

2.1.1 实验仪器 .................................................................................................... 8 2.1.2 实验材料 .................................................................................................. 10 2.1.3 表征设备 .................................................................................................. 11

第三章 Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3高熵合金粉体制备及SPS合成 .......................... 13

3.1 Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3高熵合金粉体制备工艺 ............................................. 13

3.1.1 配制合金粉末 ......................................................................................... 13 3.1.2 混粉 .......................................................................................................... 13 3.1.3球磨 ............................................................................................................ 13 3.1.4 干燥 .......................................................................................................... 14 3.2 Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3高熵合金SPS合成 ..................................................... 14 第四章 实验结果与分析 .................................................................................. 16

4.1 粉体XRD分析 ................................................................................................. 16 4.2 SPS成型XRD分析 ...................................................................................... 17 4.3 Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3组织性能 ................................................................... 18

4.3.1 Al0.4FeCr Co1.5 Ni Ti0.3的微观组织 ............................................... 18

III

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4.3.2 Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3的EDS分析 ...................................................... 20 4.4 力学性能 ............................................................................................................ 22

4.4.1 Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3 硬度及压痕 .................................................. 22 4.4.2 Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3压缩性能 ........................................................ 24 4.4.3 Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3 断口形貌 ................................................. 24 4.5 本章小结 ............................................................................................................ 26 第五章 结论 .................................................................................................. 27 参考文献 .......................................................................................................... 28 致 谢 .............................................................................................................. 31

IV

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较高的抗压强度和压缩率, 其抗压强度为5218MPa；x = 0.1 mol 时, 合金抗压强度和压缩率均较佳, 其抗压强度为4037MPa, 压缩率大于75%；随着Al 添加量的增加, 材料的抗压强度有所降低, 当x= 0.5 mol 时, 试样压缩到40%发生断裂。

图1.2 FeNiMnCuC0.2Alx高熵合金室温工程应力-应变曲线

吉林大学的赵明等[17-19] 在制备了五种不同体系的高熵合金并对其结构与性能进行了初步研究。此外,中科院、清华大学、哈尔滨工业大学、广西大学、中山大学和山东科技大学也都进行相关的研究工作,主要是以某种高熵合金的元素种类和成分的变化对合金微观组织结构和性能的影响为主要研究内容,少部分学者对高熵合金的不同制备方法和应用进行了研究[20]。

郑炳武在其硕士论文中[21-22]深入研究并得出：“Fe37.08Cr26.13Ni11.28Al25.51、Fe30.47- Cr21.48Ni9.25Al18.81Cu19.99两种合金是偏半硬磁的软磁材料；

FeCrNiAlCuCo和Fe38.08 -Cr26.85Ni11.57Al23.50两种合金产生巨磁阻效应，其中后者比典型巨磁阻材料磁阻值还高。中山大学的姚陈忠对Tm-Fe-Co-Ni-Mn系多主元合金纳米层膜研究时发现该合金的层膜是软磁材料。

随着对高熵合金的研究不断取得好的进展，国外的学者也开对这种新型材料进行研究。S.Varalakshmi等[23-24] 通过机械合金化的方法成功制备了AlFeTiCrZnCu高熵合金。在合金的所有成分中都具有BCC 纳米结构固溶体的形成。另外,通过机械合金化制备的CuNiCoZnAlTi和NiFeCrCoMnW高熵合金也具有类似的纳米结构固溶体。

Yu-Jui Hsu 等[25]对FeCoNiCrCux 高熵合金在浓度为3.5%的盐水中的腐蚀行为进行了研究:在浓度为3.5%的NaCl溶液中,进行30 天的浸泡实验后,表面检

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测显示FeCoNiCrCu0.5 和FeCoNiCrCu 的主要腐蚀类型是由于富含铜的枝晶间位置和枝晶形成微电流而发生的电化学腐蚀,从而导致局部腐蚀,随着Cu 含量的增大,腐蚀会随之加剧。

1.4 本文研究目的与内容

1.4.1 研究目的

目前，高熵合金的制备大多采用真空电弧炉熔铸法制。本文采用的是放电等离子烧结（Spark Plasma Sintering，简称SPS），制备Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3合金，并且对合金进行相显微镜分析、扫描电镜分析（SEM）、拉伸试验、硬度等多种分析，对合金进行力学性能等一系列研究。为此类材料的技术开发探索理论性的依据。

1.4.2 研究内容

本课题采用SPS成型技术，制备高熵合金，分析高熵效应对相组成的影响，采用SEM、XRD等分析材料的组织，采用压缩试验机研究力学性能。主要内容:

1）制备合金粉末。将Fe、Ni、Ti、Co、Al、Cr元素的高纯金属粉末，通过球磨机和混粉机的研磨和混合，采用机械合金化法制备高熵合金及其基复合材料，按摩尔比配Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3粉末；

2）SPS成型。采用放电等离子烧结法制备Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3合金； 3）高熵合金的微观组织观察和性能测试。采用XRD、SEM、EDS、压缩试验机等设备观察高熵合金的微观组织形态和力学性能。

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第二章 实验材料及方法

2.1 实验仪器、材料

2.1.1 实验仪器

1）Dr.Sinter825,SumitomoCoalMining Co. Ltd.,Japan SPS-825系统（Sumitomo

Coal Mining Co. Ltd.，Japan）； 2）真空干燥箱； 3）QM-3SP2型球磨机； 4）机械混粉机；

5）50目、1500目、2000目的砂纸若干； 6）金相制样成套设备； 7）真空机。

图2.1 机械混粉机

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图2.2 真空机

图2.3 高能球磨机

图2.4 真空干燥箱

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图2.5 SPS设备及装置简图

1,5-放电电极 2,4-石墨冲头3-金属粉末 6-高强石墨模腔

2.1.2 实验材料 1）无水乙醇C2H6O； 2）氩气；

3）纯度为99.99%、300目（约40μm）的金属Fe、Ni、Ti、Co、Al、Cr粉；

本试验中，采用了纯度99.99%、300目（约40μm）的Fe、Ni、Ti、Co、Al、Cr金属粉，按照高熵合金Al0.4FeCr Co1.5 Ni Ti0.3的摩尔比电子天平称量对应比例的金属粉末进行混合。

Al元素基本的物理性能：Al相对原子质量：26.9815g/mol；单质密度：2.702g/cm3； 单质熔点：660.37℃；单质沸点：2467℃。铝的晶体结构为面心

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立方晶体，电阻率低和导热系数高；纯铝的莫氏硬度在2.75左右。

Fe元素的性能：Fe相对原子质量：55.845g/mol；单质密度：7.86g/cm3； 单质熔点：1535.0 ℃；单质沸点：2750.0 ℃；纯铁具有较好的延展性，电阻率低和导热系数高；莫氏硬度：4。

Co元素的性能：Co相对原子质量：58.93g/mol；单质密度：6.7g/cm3； 单质熔点：1493℃；钢灰色，有光泽，比较硬而脆。莫氏硬度：5。

Cr元素的性能：Cr相对原子质量：51.996g/mol；单质密度：7.20g/cm3； 单质熔点：1857.0 ℃；单质沸点：2672.0 ℃；银白色金属，铬的原子不易发生反应，具有较好的抗耐腐蚀、抗高温氧化性。莫氏硬度：9。

Ni元素的性能：银白色金属，密度8.9克/cm3。熔点1455℃，沸点2730℃。质坚硬，具有导电性和良好的延展性。有好的耐腐蚀性。莫氏硬度：4.5。

Ti元素的性能：Ti相对原子质量：47.87g/mol；单质密度：4.54g/cm3； 单质熔点： 1660.0 ℃ 单质沸点： 3287.0 ℃ 银白色金属，其强度系数高、且质地轻盈，较好的耐腐蚀性。莫氏硬度：6。

所选合金原料为Al-Fe-Cr-Co-Ni-Ti，均选用的是高纯度单质。原料按照等摩尔配比，具体见表格2.1 ：

表2.1 各元素百分含量表 元 素 相对原子质量 Al Fe Cr Co Ni Ti 26.891 55.845 51.996 58.93 8.9 47.87 0.4 1 1 1.5 1 0.3 10.7564 55.845 51.996 58.93 8.9 14.361 10.8 55.8 52.0 59.0 8.9 14.4 5.4% 27.8% 25.9% 29.3% 4.4% 7.2% 摩尔值 理论质量 实际用量 百分含量 2.1.3 表征设备

1）Ultima IV 多功能X射线衍射仪（XRD）；

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2）Nova nanoSEM430型超高分辨率场发射扫描电子显微镜（SEM）；

图2.6超高分辨率场发射扫描电子显微镜

3）HVS-1000数显微观硬度计，压缩实验机；

主要对Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3高熵合金试样进行显微组织和力学性能进行测试和分析。

图2.7 HVS-1000数显微观硬度计

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第三章 Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3高熵合金粉体制备及SPS合

成

采用放电等离子烧结（SPS烧结，简称SPS）法制备Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3

高熵合金材料的方法。首先，按照计算、称量好的金属粉体进行混合、球磨、放电等离子烧结制备出Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3高熵合金，即机械合金化-放电等离子烧结制备该金属材料。

3.1 Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3高熵合金粉体制备工艺

本试验中采用了机械合金化法（MA）来制备此次所需的粉体。所谓的机械合金化法（MA）即是指运用高能球磨机，将按照成分设计，并称量好的金属材料粉末按照充分的混合，在球磨罐中开始反复研磨，使得高熵合金粉末经过多次撞击变形、粉碎、冷焊合、粉碎、再焊合、再粉碎这一过程，最终得到分散均匀、颗粒细小甚至纳米晶体的合金粉末。

3.1.1 配制合金粉末

采用纯度为99.99%、300目（约40μm）的金属Fe、Ni、Ti、Co、Al、Cr粉，按照以下高熵合金的摩尔比，用电子天平称量相应比例的金属粉末进行混合Al0.4FeCr Co1.5 Ni Ti0.3。

3.1.2 混粉

将称量好的金属混合粉体Fe、Ni、Ti、Co、Al、Cr置于混粉机，先混制4h，然后取出少量粉末用于XRD测试使用。再次混制12h。然后取出待用。

3.1.3球磨

将待磨粉体置于不锈钢磨罐中，研磨体为不锈钢球，球粉质量比为10:1,。球磨之前，先用真空机抽真空，时间10min，充入0.5MPa氩气保护；将球磨

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机的转速设置为300r/min，每60min调整旋转方向一次，分别在球磨20h、30h、50h取样，每次间隔10min。

3.1.4 干燥

向球磨50h的粉末中加入无水乙醇进行湿磨，球磨时间在5h到10h之间。球磨结束后，将其球磨罐从球磨机上面取出，打开真空干燥箱，将球磨罐罐盖打开，并留一定间隙，放入干燥箱中，关上箱门，用真空机抽真空，温度调节到50℃，干燥48h后取出。将干燥好的粉放入球磨机中，转速调节到180r/min，球磨5-8min，将合金粉末筛分，取出待用。

3.2 Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3高熵合金SPS合成

本次试验中所运用到的放电等离子烧结技术(SPS)的装置型号是Dr.Sinter825,SumitomoCoalMining Co. Ltd.,Japan SPS-825系统（Sumitomo Coal Mining Co. Ltd.，Japan）。

实验中试样组成设计方案见表2.1。将不同组分配比的Fe、Ni、Ti、Co、Al、Cr装入石墨模具,放入SPS装置中进行放电等离子烧结。工艺流程如图（3.1）所示。

图3.1离子体烧结技术的工艺流程

SPS设备主要由烧结真空室、高能直流脉冲电源设备、载荷液压模块、微机自控单元以及烧结数据分析单元等几部分组成。通过脉冲电源可以产生一系

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列的影响：等离子体场放电等离子体放电，冲击压力，焦耳热及电场辅助扩散效应。在脉冲电流及等离子场的共同作用下，粉末颗粒间产生尖端放电现象，产生等离子高温和放电冲击压。因此，SPS烧结过程具有金属粉体表面活化作用、颗粒自发热作用-尖端放电产生高温焊合效应、高能量集中效应，经SPS烧结后，可以得到均质、致密的合金块体材料，是制备高硬、高强新材料的方法之一。

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第四章 实验结果与分析

目前，制备高熵合金以提高塑性为主。前期的研究表明，合金中增加Ti、Al等大原子半径的元素有助于提高合金强度和硬度，而增加Ni、Co等元素含量，可提高其塑性。本章主要是采用机械合金化法制备高熵合金，设计合金成分及对应的复合材料，提高Ni、Co元素摩尔含量，分别为： Al0.4FeCr Co1.5 Ni Ti0.3。并用XRD分析合金相的演变过程。SPS烧结是等离子体场活化能的利用，热能和机械能的致密化过程的产品。SPS烧结是等离子体场活化能的利用，热能和机械能的致密化过程的产品。，使得热压材料进一步致密化。本章主要是采用SPS法制备Al0.4FeCrCo1.5NiTi0.3高熵合金，并对该材料的的微观组织，合金成分以及力学性能进行分析。

4.1 粉体XRD分析

如图4.1所示是Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3高熵合金材料不同球磨时间的XRD衍射图谱，从图中可以看出：未球磨的合金粉体各元素衍射峰明显，以元素混合物为主；球磨开始后到球磨10h，各个元素的元素衍射峰就消失了，此时明显的面心立方fcc和体心立方bcc固溶体峰出现，说明合金混合粉体在高能球磨作用下发生了机械合金化，合金化的进行由于高能球磨过程中的能量得到了促进，形成简单固溶体相，即具有fcc和bcc结构的两相混合的高熵合金粉体；随着球磨时间的不断延长，20h和30h的合金相和10h的衍射图相比并没有发生太过明显的变化，这个过程说明10h内高熵合金的合金化过程就已经结束，延长球磨时间主要是为了达到细化粉体粒径的目的；当球磨时间在延长至50h，fcc和bcc两相峰就明显的显现出来，并且宽度变得稍宽，这就说明粉体的细化是十分明显的。

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图4.1 粉体经处理后的XRD衍射图谱

以上结果表明，经过机械合金化的高熵合金粉体，形成了以面心立方FCC和体心立方BCC的简单固溶体结构合金为金属基体。

4.2 SPS成型XRD分析

图4.2是Al0.4FeCrCo1.5NiTi0.3高熵合金SPS烧结后的XRD衍射图谱，可以发现经SPS烧结的Al0.4FeCrCo1.5NiTi0.3高熵合金以简单固溶体结构为主，其中包括面心立方FCC固溶体和体心立方BCC固溶体。与球磨50h的Al0.4FeCrCo1.5NiTi0.3高熵合金粉体XRD相比，从图中可以看出，SPS烧结后，Al0.4FeCrCoNi1.2Ti0.3高熵合金基复合材料的相与图4-2相比较，未发生明显的改变，还是以三氧化二铝、FCC面心立方为主，但是，BCC相在SPS烧结后消失。主要原因是在SPS烧结过程中，体心立方的BCC相转化成了面心立方FCC相，也就是说，在机械合金化过程中，以铝元素、钛元素为代表的易于形成体心立方的BCC相，经过了SPS烧结，BCC相晶体阵点上及立方中心点的原子发生转变，演化成了面心立方结构相。

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1600Intensity (cps)1200F(111)800F(200)F(220)4000204060801002θ (degree)

图4.2 Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3高熵合金烧结后的XRD衍射图谱

4.3 Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3组织性能

4.3.1 Al0.4FeCr Co1.5 Ni Ti0.3的微观组织

采用SPS制备的Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3高熵合金，经过打磨、细磨并采用王水腐蚀液（浓硝酸：浓盐酸：水为1:3:1）腐蚀20s后进行SEM分析。图4.4、4.5、4.6、4.7为SEM照片。从图中可以看出采用机械合金化+SPS制备的Al0.4FeCrNiCo1.5 Ti0.3高熵合金非常致密。采用阿基米德排水法测试其密度为理论密度的99.35%，接近理论密度。由高倍放大照片可以看出，合金有大约三种相的存在，一种呈浅灰色，一种为灰色，另外一种是黑色，三种相分布相对均匀。SEM不能确定三种相的具体结构。从微区放大到80000倍图上来看，如图4-7，SPS制备的Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3高熵合金中大量存在着远小于1微米的晶体，尺寸估算应该在100-200nm，因此，可以判断经SPS烧结后，晶粒基本保持了机械合金化得到的纳米高熵合金的特征，无晶体长大的迹象。

从图中可以看出，采用机械合金化+放电等离子烧结技术制备的Al0.4FeCrCo1.5NiTi0.3高熵合金材料是非常致密的。结合高熵合金材料粉体、SPS烧结的XRD、SEM，分析其原因：由于面心立方结构是属于封闭的晶体体系，一旦形成了FCC相，其相对饱和的原子结构很难融入其他的原子；相对而言，体心立方的BCC晶体是开放式的晶体结构，其原子面更容易接受其他原子，因此，原子半径较小的Fe、Cr等元素在有足够的能量作用之下可进入到BCC

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晶体结构，进而引起BCC晶体的结构重排，最终结果是BCC相减少或消失，取而代之的是FCC相或其他新相（σ相），原来的原子半径较大的Al等原子进入到FCC晶体结构，引起晶格畸变，造成畸变能的储存；经SPS高能烧结，在等离子体场、电场活化及应力场和热场的作用下，有足够的能量造成BCC相的结构重排，因此，在SPS的烧结过程后，BCC相消失。

图4.4 放大10 000倍

图4.5 放大20 000倍

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图4.6放大50 000倍

图4.7 放大80 000倍

4.3.2 Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3的EDS分析

4.8（a，b）是Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3高熵合金的EDS的分析结果。 20

图

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（a）

（b）

图4.8 Al0.4FeCr Co1.5 Ni Ti0.3 的EDS分析结果

对Al0.4FeCr Co1.5 Ni Ti0.3高熵合金材料中的两相进行了分析。由图我们可以看出合金元素中存在两种相。通过元素原子百分量分析表明，灰色区域Al、Ti、Cr含量较少而黑色区域内Fe、Co、Ni含量较多。

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4.4 力学性能

4.4.1 Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3 硬度及压痕

本次试验：加载力为50N。时间为20s。经过计算得出平均硬度值为372.82 HV。 测试次数 硬度值（HV）

第一次 391.79

表4.1 高熵合金硬度值 第二次 第三次 第四次 412.51

362.25

353.31

第五次 344.22

图4.9所示的是显微硬度计测试Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3高熵合金微观硬度的压痕图片，加载力为50N。图a、b、c、d、e分别是沿径向方向依次从外至内的不同测试位置。从测试数据看，硬度分别为392HV，412HV，362HV，353HV，344HV。将数据计算所得平均值为373HV。结果说明Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3高熵合金具有较高的硬度，硬度分布均匀。这是因为Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3合金的高熵效应及大原子半径的铝、钛元素进去到合金的晶格之间造成晶格畸变的共同作用的结果，该系统的混合熵的熵比金属间化合物的形成的更多，抑制各种脆性金属间化合物，并促进元素间混合，取而代之的是形成了各元素的简单立方结构晶体；经过SPS烧结，简单的体心立方(BCC)转化为面心立方(FCC)或其他新相结构（本实验中未发现有新相出现），面心立方(FCC)结构的形成使得高熵合金具有非常搞的硬度，同时，在合金中保存了纳米晶体相，纳米级的晶体有助于提高合金的致密度及强硬度；加之，铝原子、钛原子半径远大于钴、镍等元素，当有这些元素进入到面心立方(FCC)结构，形成的固溶体的晶格将会发生严重畸变，畸变能的存在也是大幅提高材料的硬度原因之一。

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(a) (b)

(c) （d）

(e)

图4.9 Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3高熵合金微观硬度压痕照片23

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4.4.2 Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3压缩性能

图4.10为Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3高熵合金的压缩应力-应变曲线，从图中可以看出Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3合金表现出良好的压缩塑性，压缩率达20%，压缩屈服强度为1.80GPa，抗压强度达2.04GPa。高强度的主要原因是高熵合金具有多元的FCC结构的固溶体，由于组元间原子半径的差异导致较大的晶格畸变，阻碍位错的运动，增加应变能，导致固溶强化效应增强，从而使合金抗压强度提高。合金中以FCC相为主，或存在微小含量BCC相均匀分布在FCC相中，起到增强体的作用；FCC属于韧性相，作为基体，有助于提高材料的塑性。因此，此材料的塑性优良。

2000Stress (MPa)1500100050000510152025Strain (%)

图4.10 Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3高熵合金的压缩应力-应变曲

4.4.3 Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3 断口形貌

图4.11所示是Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3高熵合金的断口形貌。图4.11（a）中可以看到一个个层叠的台阶，在台阶上还有大量的韧窝状的准解理纹和一些其他纵横交错的细微组织结构，观察到许多粘连滑痕，说明断裂方式中有滑移分离，属于塑性较好的断裂方式，而从相互交错的滑痕中，也可以判断出在合金断裂时，受到了来自不同方向的剪切应力，断裂的时候在某些薄弱处分离，图4.11（b）表示的滑移线和点状粘连，此外，在一些颗粒的表面上明显可以观察到断裂，可以判断出合金的断裂方式中有沿晶断裂，大部分尺度细小至纳

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米级，表明Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3的塑性性能好。总之，Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3高熵合金的断裂机制结论是脆性断裂。

图4.11（a）试样断裂处形貌

图4.12（b）试样断裂处形貌

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4.5 本章小结

本章主要研究经机械合金化-放电等离子烧结法制备Al0.4FeCrCo1.5NiTi0.3高熵合金XRD分析、微观组织及力学性能，结果表明：

1. 按照高熵合金成分要求配比的粉体在短时间内（10h）完成，形成了具有面心立方FCC和体心立方BCC的简单固溶体结构合金，无复杂的金属间化合物形成。

2. 随着球磨时间的延长合金组成相无明显变化，仅是发生细化。 3.由微观硬度分析可知，材料硬度分布均匀，平均硬度高达373HV 4.应力应变测试可知，Al0.4FeCrCo1.5NiTi0.3高熵合金具有塑性变形性能，压缩率达20.5%，屈服强度为1.80GPa，抗压强度达2.04MPa。

5. Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3高熵合金断口存在少量的孔洞，无韧窝状的准解理纹和一些其他纵横交错的细微组织结构,属于脆性模式。

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第五章 结论

本课题采用机械合金化制备高熵合金复合材料，并用放电等离子烧结技术（SPS）制备Al0.4FeCrCo1.5NiTi0.3高熵合金试样。制备之后针对力学性能进行了测试，运用XRD进行分析以及电子扫描显微镜观察，以及高熵合金复合材料的相演变。 根据实验的数据分析，在此过程中主要获得以下成果：

1. 按照高熵合金成分要求配比的合金粉体在短时间内（10h）完成合金化，形成了具有面心立方FCC和体心立方BCC的简单固溶体结构合金，无复杂的金属间化合物形成。

2. 随着球磨时间的延长合金组成相无明显变化，仅是发生细化。 3. 通过SPS技术在低温快速烧结材料的这一特点，所得到的Al0.4FeCrCo1.5NiTi0.3高熵合金压缩率达20.5%，屈服强度为1.80GPa，抗压强度达2.04GPa。

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致 谢

在这次毕业设计即将结束之际，要感谢杨少锋老师细心的指导和耐心的讲解。从论文选题到实验直至最后论文修改的整个过程中，花费了杨老师很多的宝贵时间和精力，在此表示衷心的感谢！

同时，我还要感谢在一起愉快的度过大学生活的每个可爱的同学们和尊敬的老师们，正是由于你们的帮助和支持，我才能克服一个一个的困难和疑惑，直至本文的顺利完成。在论文即将完成之际，我的心情无法平静，从开始进入课题到论文的顺利完成，有多少可敬的师长、同学、朋友给了我无言的帮助，在这里请接受我诚挚的谢意！谢谢你们！

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致 谢

在这次毕业设计即将结束之际，要感谢杨少锋老师细心的指导和耐心的讲解。从论文选题到实验直至最后论文修改的整个过程中，花费了杨老师很多的宝贵时间和精力，在此表示衷心的感谢！

同时，我还要感谢在一起愉快的度过大学生活的每个可爱的同学们和尊敬的老师们，正是由于你们的帮助和支持，我才能克服一个一个的困难和疑惑，直至本文的顺利完成。在论文即将完成之际，我的心情无法平静，从开始进入课题到论文的顺利完成，有多少可敬的师长、同学、朋友给了我无言的帮助，在这里请接受我诚挚的谢意！谢谢你们！

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