纳米二氧化硅的制备及其对有机物

纳米二氧化硅的制备及其对Cu2+、Ag+的吸附性能研究

一、实验目的：

（1）掌握纳米二氧化硅的制备方法；

（2）考察制备纳米SiO2的影响因素（温度、搅拌时间等）； （3）考察温度对纳米SiO2吸附蔗糖溶液的影响； （4）考察温度对纳米SiO2吸附蔗糖溶液的影响；

（5）比较纳米SiO2对蔗糖、DMSO(二甲基亚砜)、DMF(二甲基甲酰胺)的吸附能力；

（6）掌握阿贝折射仪的使用方法； 二、实验原理：

纳米二氧化硅是一种无毒、无味、无污染的非金属材料，其平均粒径在1～100nm之间,呈絮状和网状的准颗粒结构,为球形状[1]。 由于纳米二氧化硅比表面大、表面能量高、化学反应活性大,可与聚合物基体发生界面反应,因此纳米二氧化硅作为工业填料能对聚合物起到增强、增韧的作用 [2]. 随着研究的深入,纳米二氧化硅在军事、通讯、电子、激光、生物学等领域都得到了广泛的应用。故本实验研究纳米二氧化硅对有机物的吸附性能和影响纳米二氧化硅吸附能里的因素。

负载能力定义为每100gSiO2负载银的克数。SiO2 对被吸附质有较强的吸附作用。本实验通过用一定量的SiO2吸附有机物，测量吸附前后有机物的浓度差，计算纳米二氧化硅的负载能力。

3、负载能力S定义为每1gSiO2可以吸附多少被吸附物质的能力。SiO2

对有机物有较强的吸附作用，用一定量的SiO2吸附一定量已浓度的有机物溶液，就可以用充分吸附后的滤液中的有机物量来确定SiO2的负载能力。

1、纳米二氧化硅的制备

本研究采用醇盐水解沉淀法制备二氧化硅纳米粉，并以SiO2为载体研究蔗糖浓度、吸附温度及吸附时间对负载能力的影响。 2、标准曲线法

折射率是物质物理材料属性之一，其受浓度、温度、压强、波长等因素影响。本研究利用浓度对物质折射率的影响，在一定条件下测出物资的折射率，从而确定物资的浓度。

标准曲线法是制定一系列标准浓度的有机物（如蔗糖），由低浓度到高浓度，利用阿贝折光仪分别测定不同标准浓度的折射率，以浓度为横坐标，折射率n为纵坐标，绘制n-c曲线，该曲线称为标准曲线。在相同条件下，测定试样的折射率，在标准曲线上求出试样的浓度。 三、实验仪器与试剂： 1、仪器：

阿贝折光仪，电子天平、容量瓶、烧杯、电子天平、滴管、玻璃棒、移液管。 2、试剂：

正硅酸乙酯、无水乙醇、浓氨水、蒸馏水、蔗糖（固体）、DMSO（二甲基亚砜）试剂、DMF（N-N-二甲基甲酰胺）试剂。

四、实验步骤

1、纳米二氧化硅的制备

将一定量的水和乙醇混合搅拌，滴入正硅酸乙酯和氨水，搅拌30min,静置一段时间即分层得二氧化硅沉淀。将二氧化硅沉淀洗涤，抽滤，100℃干燥得到白色轻质的SiO2粉末。（氨水1.2mol/L,乙醇2.5 mol/L，正硅酸乙酯100mL）。 2、蔗糖标准溶液的配制

称取一定量蔗糖固体溶解于蒸馏水中，在100ml容量瓶定容成浓度为500mg/l的蔗糖溶液，依次取一定量500mg/l的蔗糖稀释成浓度分别为400mg/l、300mg/l、200mg/l、100mg/l的蔗糖溶液。 3、研究浓度对纳米二氧化硅的负载能力s影响

量取分别量取20ml一系列标准蔗糖溶液于烧杯，在相同环境条件下，加入1g纳米二氧化硅，搅拌一定时间，静置混合液一段时间，取上层清液，用阿贝折光仪测定相应的折射率，在蔗糖标准曲线找出相应的浓度，整理数据，以蔗糖浓度c为横坐标，纳米二氧化硅的负载能力s为纵坐标，绘制s-c曲线。 4、研究温度对纳米二氧化硅的负载能力影响

取五份1.0 g纳米SiO2分别加入到五份50mL浓度为500mg/L蔗糖溶液，分别在20℃、30℃、40℃、50℃、60℃吸附1h，静置，去上层清液，用阿贝折光仪测定对应的折射率n，在蔗糖标准曲线求出相应的浓度c，整理数据，以吸附温度T为横坐标，纳米二氧化硅负载能

力s为纵坐标，绘制s-t曲线。

5、研究吸附时间对纳米二氧化硅的负载能力影响

取五份1.0 g纳米SiO2分别加入到五份50mL浓度为500mg/L蔗糖溶液，搅拌，静置一定时间，分别吸附1h，2h，3h，4h，5h，分别取上层清液，测定相应的折射率n，在蔗糖标准曲线求出相应的浓度c，整理数据，以吸附时间t为横坐标，纳米二氧化硅负载能力s为纵坐标，绘制s-t曲线。

6、研究纳米二氧化硅对哪种物质(DMSO、DMF）的吸附性能最好 （1）配制100mL浓度为5moL/L的DMSO溶液，稀释成五份100ml浓度分别为1moL/L、2moL/L、3moL/L、4moL/L的DMSO溶液，测定相应的折射率，绘制n-c曲线。

（2）配制100mL浓度为5moL/L的DMF溶液，稀释成五份100ml浓度分别为1moL/L、2moL/L、3moL/L、4moL/L的DMF溶液，测定相应的折射率，绘制n-c曲线。

（3）取五份1.0 g纳米SiO2分别加入到五份50mL浓度为5mol/L的DMSO溶液，搅拌，静置一定时间，在30℃下，分别吸附1h，2h，3h，4h，5h，分别取上层清液，测定相应的折射率n，在其标准曲线求出相应的浓度c，整理数据，以吸附时间t为横坐标，纳米二氧化硅负载能力s为纵坐标，绘制s-t曲线。

（4）取五份1.0 g纳米SiO2分别加入到五份50mL浓度为5mol/L的DMF溶液，搅拌，静置一定时间，在30℃下，分别吸附1h，2h，3h，4h，5h，分别取上层清液，测定相应的折射率n，在其标准曲线求出

相应的浓度c，整理数据，以吸附时间t为横坐标，纳米二氧化硅负载能力s为纵坐标，绘制s-t曲线。

（5）取五份1.0 g纳米SiO2分别加入到五份50mL浓度为5mol/L的DMSO溶液，分别在20℃、30℃、40℃、50℃、60℃吸附1h，静置，去上层清液，用阿贝折光仪测定对应的折射率n，在蔗糖标准曲线求出相应的浓度c，整理数据，以吸附温度T为横坐标，纳米二氧化硅负载能力s为纵坐标，绘制s-t曲线。

（6）取五份1.0 g纳米SiO2分别加入到五份50mL浓度为5mol/L的DMF溶液，分别在20℃、30℃、40℃、50℃、60℃吸附1h，静置，去上层清液，用阿贝折光仪测定对应的折射率n，在蔗糖标准曲线求出相应的浓度c，整理数据，以吸附温度T为横坐标，纳米二氧化硅负载能力s为纵坐标，绘制s-t曲线。

五、实验数据与处理：

1、计算各实验条件下的SiO2负载能力，绘制SiO2吸附能力与蔗糖原始浓度的关系曲线、SiO2吸附量与吸附温度的关系曲线及SiO2吸附量与吸附时间的关系曲线。 蔗糖的负载能力计算：

负载能力s(mg/g) =（吸附前浓度—吸附后浓度）*50ml/1.0g

2、分析蔗糖浓度、吸附温度及吸附时间对负载能力的影响，得出SiO2获得较大的载糖量的实验条件。

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