材料合成与制备复习资料 - 图文

名词解释：

1. 溶胶:溶胶是指具有液体特征的胶体体系，分散的粒子是固体或者大分子，分散的粒子大小在1-1000nm之间。 2. 凝胶：凝胶是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状结构，结构空隙中充有液体或气体，凝胶中分散相的含量很低，一般在1%到3%之间

3. 真空度

真空并不是一无所有的意思，而是指低于大气压的状态。真空度的高低用气体压强表示，所谓真空度高，指的是体系压强低。1 托=1 毫米汞高。产生真空的过程称为抽真空。测量真空度的仪器称为真空计或真空规。

4. 分子外延术：分子束外延是利用分子束或原子束在超高真空系统中进行外延生长的。 5. 非晶合金

非晶态合金具有金属和玻璃的特征。非晶态合金的主要成分是金属元素，因此属于金属合金；非晶态合金又是无定型材料，与玻璃相类似，因此称为金属玻璃。 非晶态的金属玻璃材料中原子的排列是杂乱的，这种杂乱的原于排列赋予了它一系列全新的特性。 6. 半导体化

所谓半导化，是指在禁带中形成附加能级：施主能级或受主能级。在室温下，就可以受到热激发产生导电载流子，从而形成半导体。

简答或者填空

1. 溶胶凝胶法的定义，优缺点，过程，原理 溶胶-凝胶（Sol-gel）法是指金属有机或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经过热处理而成氧化物或其它化合物固体的方法。

优点：化学组分可以精确控制、易于掺杂；设备简单、成本低廉、并且可以在大面积上制备组分、厚度均匀的薄膜，适合工业生产。 缺点：薄膜的致密性较差，体积收缩

(1) 将低粘度的前驱物(precursors)均匀混合、溶于适当溶剂。该前驱物一般是金属的醇盐（M-OR, R= CnH2n+1）或金属盐(有机如聚合物、或无机如离子)，它们可以提供最终所需要的金属离子。在某些情况下，前驱物的一个成分可能就是一种氧化物颗粒溶胶(colloidal sol)。原料种类不同，所得溶胶物性亦异。

(2)水解、制成均匀的溶胶，并使之凝胶。这是决定最终陶瓷材料化学均匀性的关键步骤。

(3)在凝胶过程中或在凝胶后成型、干燥，然后煅烧或烧结。 2. 化学共沉淀的定义，优缺点，过程，原理

一种或多种金属盐在溶液中发生化学反应，生成不溶的沉淀物微粉。 优点

1﹒各种离子在沉淀物中以离子状态混合，混合程度通常非常良好，在溶解度限内不会有局部成份不均现象。

2﹒沉淀物是非晶态氢氧化物或低分解温度的草酸盐，且因混合程度本已良好，可以降低煅烧温度。

3﹒由于低温煅烧，研磨时间可缩短，较易获得没有受到磨球污染，粒径很细

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的粉末。

4﹒化学共淀法具有自清作用，一些有害的杂质可以尽量避免沉淀下来，以提高沉淀物的纯度。 缺点：

1. 化学共沉淀法所得非晶形沉淀物，其化学组成常受不同离子在同一pH 下溶解度不同，或极其不易沉淀物种(如Li+1)，或不同沉淀剂盐类(例如草酸盐)的溶解度不同，而影响沉淀物的组成。

2. 化学共沉淀法所得沉淀物为非晶形，仍需要相当高温的煅烧。

3. 比起固相反应法费时、费力、耗用水量过多，及生产过程过份复杂，成本高，以致至今被采用的例子不多。 原理K >Ksp，沉淀/共沉淀。

3. 熔体制备单晶的方法，坩埚法和直拉法的过程细节。

坩埚法特点是所生长的晶体的质量高，速度快。熔体置于坩埚中，一块小单晶，称为籽晶，与拉杆相连，并被置于熔体的液面处。加热器使单晶炉内的温场保证坩埚以及熔体的温度保持在材料的熔点以上，籽晶的温度在熔点以下，而液体和籽晶的固液界面处的温度恰好是材料的熔点。随着拉杆的缓缓拉伸(典型速率约为每分钟几毫米)，熔体不断在固液界面处结晶，并保持了籽晶的结晶学取向。为了保持熔体的均匀和固液界面处温度的稳定，籽晶和坩埚通常沿相反的方向旋转(转速约为每分钟数十转).

高压惰性气体(如Ar)常被通入单晶炉中防止污染并抑制易挥发元素的逃逸. 坩埚下降法基本原理使装有熔体的坩埚缓慢通过具有一定温度梯度的温场。开始时整个物料都处于熔融状态，当坩埚下降通过熔点时，熔体结晶，随着坩埚的移动，固液界面不断沿着坩埚平移，直至熔体全部结晶。使用此方法，首先成核的是几个微晶，可使用籽晶控制晶体的生长。 4. 材料合成的四大要素

组成与结构，合成与生产过程，性质，使用性能 5. 如何控制气体流量

实验室内常用的气体流量计有转子流量计和毛细管流量计。（气体流量计工作时，玻璃管必须垂直，气体从管的下口进入管中，并通过转子与玻璃管内壁之间的环形间隙流过，使转子位置上移。气体流量越大，转子上移的位置越高。根据转子位置的高低，即可由刻度上读出相应的流量。毛细管流量计的量程与毛细管内径和长度有关。）

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6. 混合气体如何配制

静态混合法、动态混合法和平衡法。

? 将气体按所需比例先后充入储气袋中，混匀后，使用时由储气袋放出即可。 ? 将待混合的各种气体分别通过流量计准确测出各自的流量，然后再汇合，流在一起。各气体的流量比就是混合后的分压比。

? 如要配制一定比例的氢气—水蒸气混合气体，可将H2通过保持在恒定温度的水面或经过水鼓泡而出，使H2中含水蒸气达到饱和。此时H2中的水蒸气分压即为该温度下水的蒸气压。改变水温即可改变混合气体中的水蒸气分压。此法的关键在于使气相与水达到平衡。 使用气体注意的问题：

? 避免使用橡胶管道，尽量使用金属管道 ? 使用前，一定要除去油脂，例如用丙酮等 ? 管道内壁用长纤维织物擦洗除去尘埃等

? 切换使用气体的方法：一是将反应器抽成真空，再充入氩气；另一种办

法是将氩气以较大流量通入系统内将空气驱赶走。

7. 气体净化的方法:

吸收，吸附，化学催化，冷凝。 8. PVD法的过程

9. CVD法的过程和细节

1)反应气体向基片表面扩散：

(2)反应气体吸附于基片的表面， (3)在基片表面上发生化学反应；

(4)在基片表面上产生的气相副产物脱离表面而扩散掉或被真空泵抽走，在基片表面留下不挥发的固体反应产物——薄膜。

但任何CVD所用的反应体系，都必须满足以下三个条件：

1)在沉积温度下，反应物必须有足够高的蒸气压．要保证能以适当的速度被引入反应室;

(2)反应产物除了所需要的沉积物为固态薄膜之外，其他反应产物必须是挥发性的；

(3)沉积薄膜本身必须具有足够低的蒸气压，以保证在整个沉积反应过程中都能保持在受热的基体上；基体材料在沉积温度下的蒸气压也必须足够低。 10. 真空蒸镀的形状和必备条件

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①为了能获得足够的蒸镀速度，要求蒸发源能加热到材料的平衡蒸气压在1.33×10-2-1.33Pa 的温度。

②存放蒸发材料的小舟或坩埚，与蒸发材料不发生任何化学反应。 ③能存放为蒸镀一定膜厚所需要的蒸镀材料 11. 分子外延术的优点

（1）可以把要求高真空条件工作的分析装置结合到外延生长系统中去。 2）它的生长速率可以调节得很慢，使得外延层厚度可以得到精

确控制，生长表面或界面可达到原子级光滑度，因而可制备极薄的薄 膜；

（3）由于吸附原子有较宽裕的表面扩散时间来“找到”最低能量位

置，分子束外延的生长温度一般比较低，这就能把诸如扩散这类不希望 出现的热激活过程减少到最低；

（4）只要加上带有合适闸门的源箱，就能很方便地引入不同种类

的分子束，为在较大范围内控制薄膜的组分和掺杂浓度，研制具有复杂 剖面分布的结构提供了条件；

（5）还具有生长技术要素独立可控的特点，这在生长技术和生长 机理的研究中非常有用。 12. 两个微晶模型

该模型认为非晶态材料是由“晶粒”非常细小的微晶粒所组成，微晶模型认为微晶内的短程有序和晶态相同，但是各个微晶的取向是散乱分布的，因此造成长程无序，微晶之间原子的排列方式和液态结构相似。这个模型比较简单明了，经常被用来表示金属玻璃的结构。

拓扑无序模型认为非晶态结构的主要特征是原子排列的混乱和随机性。所谓拓扑无序是指模型中原子的相对位置是随机地无序排列的，无论是原子间距或各对原子连线间的夹角都没有明显的规律性。因此，该模型强调结构的无序性，而把短程有序看作是无规堆积时附带产生的结果。

13. 非晶态材料微观结构的基本特征，制备的关键技术

(1)长程无序，短程有序(2)衍射花样不同3)相变4）亚稳定性、均匀性等 欲制备非晶材料，必须抑制过程（结晶过程）、（非晶晶化过程）的发生； ?欲保证非晶材料稳定性，要研究过程（非晶晶化过程）发生的条件； ?非晶态形成过程的本质是亚稳液相与亚稳固相之间的转变 14. 骤冷法制备非晶的方法

采用液体急冷法获得金属玻璃，为了提高冷却速度，除采用良好的导热体作

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为基板外，应满足以下三个条件： （a）液体必须与基板接触良好； （b）液体层必须相当薄；

（c）液体与基本从接触开始至凝固终止的时间需尽量缩短。 a.喷枪法(形状不规则，厚度不均匀，疏松多孔) b. 锤砧法（均匀且表面光滑）

c. 离心法（易形成金属玻璃，表面精度高，但条带取出困难）

d. 压延法（or 双辊法，两表面光滑，厚度均匀，但工艺要求严格） e.单辊法（工艺易控，但条带厚度及表面状态不及c和d） f.熔体沾出法（常用于制备急冷微晶合金）

g.熔滴法（避免坩埚玷污，适用于高熔点的合金条带） 15. 陶瓷材料成型方法，种类

16. 陶瓷材料的烧结方法，目的，源动力 17. 如何获得半导体化

在室温下，就可以受到热激发产生导电载流子，从而形成半导体。 形成附加能级的方法：

A、化学计量比偏离：在氧化物半导体陶瓷的制备过程中，通过控制烧结温度、烧结气氛以及冷却气氛等，产生化学计量的偏离。

B、掺杂：在氧化物中，掺入少量高价或低价杂质离子，引起氧化物晶体的能带畸变，分别形成施主能级和受主能级。从而形成n型或p型半导体陶瓷。 18. 超导陶瓷必备的特征

零电阻现象即在超导态下（在临界温度下）电阻为0，电流通过超导体时没有能量的损耗。

完全抗磁性指超导体处于外界磁场中，能排斥外界磁场的影响，即外界磁场全被排除在超导体之外，也称为迈斯纳效应

19. 何为压电性，什么工艺能有压电性，何为极化工艺？ 在没有对称中心的晶体上施加压力、张力或切向力是，则发生与应力成比例的介质极化，同时在晶体两端面将出现正负电荷（正压电效应）。

当晶体上施加电场引起极化时，则将产生与电场强度成比例的变形或机械应力（逆压电效应）。

压电陶瓷是指经直流高压极化后，具有压电效应的铁电陶瓷材料。 极化就是在直流电场的作用下使铁电畴沿电场方向取向。 20. 增韧技术有哪些，如何实现？

颗粒增韧：加入第二相细小弥散的强质点

纤维（晶须）补强增韧：利用纤维的“桥连拔出”和“裂纹转向”机制，可以吸收能量，提高材料韧性。

相变增韧：利用氧化锆的四方-立方（t-m）相变吸收能量的特性。 复合增韧自增韧纳米增韧 21. 热压烧结的特点和原理 22. 微波烧结的特点和原理 微波烧结：利用微波具有的特殊波段与材料的基本细微结构耦合而产生热量，材料在电磁场中的介质损耗使材料整体加热至烧结温度而实现致密化的方法。 a整体加热b改善材料性能c选择性加热：d瞬时性和无污染 23. 聚合物的聚合方法以及配方和聚合地点

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