环境监测实验指导书

附录2：实验指导材料

实验指导

实验1 水的物理性质检验 实验2 水中碱度的测定 实验3 水中总硬度的测定 实验4 水中阴阳离子的测定 实验5 水中溶解氧的测定 实验6 高锰酸钾指数的测定 实验7 化学需氧量的测定 实验8 生化需要量的测定 实验9 大气中氮氧化物的测定 实验10 固体中有害物质的测定

实验一、水的物理性质检验

一、色度

（一） 铂-钴标准比色法

仪 器:

1.50mL成套具塞比色管, 2.离心机。

试 剂 :

1．铂-钴标准溶液：称取1．246g氯铂酸钾K2PtCl6，再用称量瓶称取1．000g干燥的氯化钴CoCl2·6H2O，共溶于100mL去离子水中加入100mL HCl ，将此溶液转移至1000mL容量瓶中，再稀释至标线，此标准溶液的色度为500度。 步 骤:

1．标准色列的配制： 取50mL比色管11支，分别加入铂-钴标准溶液0，0．50、1．00、1．50、2．00、2．50，3．00，3．50，4．00，4．50、5．00mL，加去离子水至标线，摇匀。即配制成色度为0，5，10，15，20，25，30，35，40，45，50度的标准色列，密封保存，可长期使用。

2.．水样的测定取50ml透明的水样于比色管中，如水样色度过高，可取适

量水样，用去离子水稀释至50mL与标准色列进行比色（观察时，可将比色管置于白磁板上，使光线从管底部向上透过柱液，目光自管口垂直向下观察），将结果乘以稀释倍数。 计 算

M×500 V式中，C—水样的色度，度； M—相当于铂钴标准溶液用量，mL； V—水样体 C =积，mL 问 题：

用铂钴标准法测定水的色度有何适用范围？

（二）稀释倍数法 仪 器

50mL具塞比色管，其标线高度要一致。 步 骤 1． 2．

取100－150mL澄清水样置烧杯中，以白色瓷板为背景，观测并描述其颜分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50mL置于50mL比色管中，

色种类。

管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。

（三）分光光度法 仪 器

1．分光光度计 2．离心装置。 步 骤

1．调节水样pH值至7.6，取离心处理过的水样于比色皿中，按表所列的每个波长测定透光率（以百分比计），选用10个具有星标号的坐标（如要增加精度则用30个坐标），以去离子水为空白测定透光率。 计 算 1．

将表所示在X、Y、Z行波长下测定透光率，把每行透光率加在一起得总

值，将每行总值乘以适当因数（10或30坐标），如表下部所示，就得到X、Y和Z的三刺激值。其中Y是明度百分比。

表实—3 用分光光度计测定色度时选择的坐标 波 长 （nm）

坐 标 数 X Y

1 424.4 465.9

Z 414.4

2* 3 4 5* 6 7 8* 9 10 11* 12 13 14* 15 16 17* 18 19 20* 21 22 23* 24 25 26* 27 28 29*

435.5* 443.9 452.1 461.2* 474.0 531.2 544.3* 552.9 558.7 564.1* 568.9 573.2 577.4* 581.3 585.0 588.7* 592.9 596.0 599.6* 603.3 607.0 610.9* 615.0 619.4 624.2* 629.8 636.6 645.9*

489.5* 500.4 508.7 515.2* 520.6 525.4 529.8* 533.9 537.7 541.4* 544.9 548.4 551.8* 555.1 558.5 561.9* 565.3 568.9 572.5* 576.4 580.4 584.8* 589.6 594.8 600.8* 607.7 616.0 627.3*

422.2* 426.3 429.4 432.0* 434.3 436.5 438.6* 400.6 422.5 444.4* 446.3 448.2 450.1* 452.1 454.0 459.9* 457.9 459.9 462.0* 464.1 466.3 468.7* 471.4 474.3 477.7* 481.8 487.2 495.2*

30 663.0 647.4 511.2

用30个坐标的因数 0．03269 0．03333 0．03938 用10个坐标的因数 0．09806 0．10000 0．11814

2．用下列公式，由三刺激值X，Y和Z计算三色系数x、y：

XYx?y? ，

X?Y?ZX?Y?Z在色度图解上设置点x、y，并从图上直接查出主波长、纯度（百分比）。根据表所列范围，由主波长可查出色调。

表实—4 各种主波长范围的色调

波长范围（nm） 色 调 波长范围（nm） 色 调 400～465 紫 580～587 黄 橙 465～482 蓝 587～598 橙 482～497 蓝 绿 598～620 橙 红

497～530 绿 620～700 红 530～576 黄 绿 575～580 黄 结果表示： 结果以主波长（nm）、色调、明度（百分比）和纯度表示。

二、浊度、电导

采用浊度仪来测定水样的浊度，电导仪来测定水样的电导。浊度仪和电导仪的使用方法在实验课上讲。 问 题：

根据实验所测水样的色度和浑浊度，可以得到怎样的结论？它们是否符合我国的饮用水的标准？

三、悬浮固体（SS） 过滤法

仪 器 定量滤纸和漏斗、称量瓶，内径30～50mm。 步 骤

1．取一张滤纸放于称量瓶中，打开瓶盖，于103～105℃烘箱中烘干30min，取出置于干燥器中冷却30min称重，直至恒重（两次称重不超过?0．0005g）。将称量瓶+滤纸放于滤器中。

2．水样充分混合均匀，量取100mL通过滤纸抽吸过滤，用去离子水冲洗残渣三次，继续抽滤以除去水分。

3．小心取下滤纸，放入称量瓶中，开盖，于103～105℃烘箱中烘干1h。取出移入干燥器中冷却30min，称其重量，直至恒重。 计 算

悬浮固体（mg/L）=

W2?W1?1000?1000 V式中，W1—称量瓶重，g；W2—悬浮物加称量瓶重，g；V—水样体积，mL。

实验二、水中碱度的测定

原 理

用标准浓度的酸溶液滴定水样，用酚酞和甲基橙做指示剂，根据指示剂颜色的变化判断终点。根据滴定水样所消耗的标准浓度的酸的用量，即可计算出水样的碱度。

仪 器 25mL酸式滴定管、250mL锥形瓶。 试 剂

1.无二氧化碳水：配制试剂所用的蒸馏水或去离子水使用前煮沸15min，冷却至室温。pH值大于6.0，电导率小于2?s/cm。

2.酚酞指示剂：称取1g酚酞溶于100mL95%乙醇中，用0.1mol/LNaOH溶液滴至出现淡红色为止。

3.甲基橙指示剂： 称取0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。

4.碳酸钠标准溶液（1/2Na2CO3=0.0500mol/L）： 称取2.648g（于250℃烘干4h）无水碳酸钠（Na2CO3），溶于无CO2的去离子水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。 5.盐酸标准溶液（0.0500mol/L）：用刻度吸管吸取4.2mL浓HCl（?=1.19g/mL）,并用蒸馏水稀释至1000mL，此溶液浓度?0.050mol/L。其准确浓度标定如下： 用25.00mL移液管吸取Na2CO3标准溶液于250mL锥形瓶中，加无CO2去离子水稀释至100mL,加入3滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至由桔黄色刚变为桔红色，记录HCl标准溶液的用量（平行滴定三次）。按下式计算其准确浓度：

C=

25.00?0.05

V式中，C—盐酸溶液的浓度，mol/L；V—消耗的盐酸标准溶液体积，mL。 步 骤

1.用100mL移液管吸取水样于250mL锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂，摇匀。若溶液无色，不需用HCl标准溶液滴定，请按步骤2进行。若加酚酞指示剂后溶液变为红色，用HCl标准溶液滴定至红色刚刚退为无色，记录HCl标准溶液的用量。

2.在上述锥形瓶中，滴入1-2滴甲基橙指示剂，摇匀。用HCl标准溶液滴定至溶液由桔黄色刚刚变为桔红色为止。记录HCl标准溶液用量（平行滴定三次） 计 算 1.总碱度

实验八、生化需氧量测定

仪 器

恒温培养箱（20?1℃），5～20升细口玻璃瓶，曝气装置，虹吸管，1000ml量筒，玻璃搅拌棒，溶解氧瓶。 试 剂

1. 磷酸盐缓冲溶液：称取8.5gKH2PO4，21.75gK2HPO4，33.4gNa2HPO4·7H2O

及1.7gNH4Cl溶于1000mL去离子水中，稀释至1000mL，此溶液的pH值为7.2不用再调整。

2. 硫酸镁溶液：称取22.5gMgSO4·7H2O溶于去离子水中，稀释至1000mL。 3. 氯化钙溶液：称取27.5g无水CaCl2溶于去离子水中，稀释至1000mL。 4. 氯化铁溶液：称取0.25gFeCl3·6H2O溶于去离子水中稀释至1000mL。 5. 葡萄糖-谷氨酸标准溶液：将葡萄糖和谷氨酸在105烘1h后，各称取150mg

溶于去离子水中，移入1000mL容量瓶中并稀释至标线。 6. 测定溶解氧的全套试剂。

7. 稀释水：多数污水因有机物含量高，溶解氧含量低，进行BOD5测定时要进

行稀释，用稀释水将污水进行稀释培养。稀释水的制备如下：在20L细口玻璃瓶中装入一定量的去离子水，用蒸空泵或无油空气压缩机曝气2～8h以上。取稀释水测定其中的溶解氧的含量，达到8～9mg/L时停止曝气。在20℃温度下放置一段时间，以便使溶解氧在水中含量成为稳定状态。使用前在每升稀释水中加入磷酸盐缓冲溶液、MgSO4溶液、CaCl2溶液、FeCl3溶液各1mL。用玻璃搅拌棒混合均匀后，用溶解氧瓶分别取满两瓶稀释水供测定和培养用。

8. 接种液：可用生活污水于20℃放置24～36h后的上清液为接种液。对某些特

殊工业废水最好用专门驯化过的菌种为接种液，这种驯化的微生物种群最好从接受该种废水的水体中取得。

9. 接种稀释水：当测定难降解有机物BOD5时需要用接种稀释水进行稀释。在

每升稀释水中加入1～3mL接种液,并搅拌均匀。用溶解氧瓶装满两瓶接种稀释水，供测定和培养用。 步 骤

1. 水样预处理：在测定前，水样pH值过高、过低，含有少量游离氯、过饱和

溶解氧及有毒物质等，需经预处理后，再进行测定。

2. 不经稀释水样的测定：溶解氧含量高、有机物含量较少的地面水，可以不经

稀释，直接用虹吸管将混合均匀的水样虹吸入两个溶解氧瓶中（在虹吸过程中不能损失或带入溶解氧），水样注满溶解氧瓶并溢出少许，加塞。其中一瓶立刻测定溶解氧，另一瓶加满水封后，放入培养箱，在20?1℃培养5天，培养过程中注意添加水封，从开始放入培养箱算起，经过五昼夜后，取出测定剩余的溶解氧。

3. 经稀释水样的测定：在生化需氧量的测定中，为了得到定量的结果，当水样

中溶解氧减少时，必须防止空气中的氧气溶入。并且由于氧在水中的溶解度有限，对于有机物浓度高的水样须作稀释，以保证在整个测定期间水中含有溶解氧。

（1）确定稀释比：稀释比的确定在BOD5测定中是十分重要的因素，如果稀释比选择不适，不在合适的范围内，培养五天后水样中剩余的溶解氧太多或太少都不能得到可靠的结果。最佳稀释比应该是稀释水样培养五天后的溶解氧减少量在40～70%之间。因此，一般要求稀释水样培养五天后的溶解氧至少还有1mg/L，而培养期间溶解氧损失至少应该在2mg/L以上。对于普通的污水和废水，先测出高锰酸盐指数，然后按这数值的2～4倍估计水样的BOD5值的可能范围，根据表实—7的数值查得适宜的稀释比，以这个稀释比为中心，选取3～4个稀释比对水样进行稀释。

表实—7 BOD5与试验稀释比

BOD5范围（mg/L） 20000～70000 10000～35000 4000～14000 2000～7000 1000～3500 400～1400 200～700

稀释比（%）

0.01 0.02 0.05 0.1 0.2 0.5 1.0

BOD5范围（mg/L）

100～350 40～140 20～70 10～35 4～14 0～7

稀释比（%）

2.0 5.0 10 20 50 100

如果缺乏上面估计方法的条件，根据经验：浓的工业废水用0.01～1.0%，未经处理或已沉淀的城市污水用1～5%，经生化处理后的出水用5～25%，污染的河水用25～100%。

（2）水样的稀释：水样稀释可采用直接稀释法或量筒稀释法。

1）直接稀释法：就是在溶解氧瓶中直接稀释。首先要知道溶解氧瓶的容积。将瓶灌满水后，盖塞，倒去水封，用量筒测定每一个瓶中水的体积，贴上标签。每一个溶解氧瓶的塞子和瓶配套使用，不得弄错。用虹吸管先装入1/3瓶稀释水（或接种稀释水），然后加入根据瓶的容积和稀释比计算出的水样量，再用稀释水（或接种稀释水）将瓶刚好装满，不留气

泡，盖塞后又不溢出为好，然后加满水封。同一稀释比配制两瓶。用同样的方法将3～4个稀释比的稀释水样配制好，盖塞，加满水封。 2）量筒稀释法：用虹吸法沿量筒壁先加入1/3稀释水（或接种稀释水）在量筒中，然后按选定的稀释比，加入所需的一定量混合均匀的水样，再用稀释水（或接种稀释水）加至1000mL刻度，小心搅拌均匀，用虹吸法分装在两个溶解氧瓶中。用同样方法配制3～4个不同稀释比的稀释水样，盖塞，加满水封。稀释水样配制好后，每一稀释比的两瓶稀释水样，联同前面取好的两瓶稀释水（或接种稀释水），一瓶留下立刻测定其当天的溶解氧，另一瓶放入培养箱，在20?1℃下培养五天。培养过程中要经常观察温度，加满水封，五天后取出测定溶解氧。

4. 葡萄糖-谷氨酸标准溶液的测定：为检验稀释水和接种液的性质及测定人员

的操作技术，可配制稀释比为2%的葡萄糖-谷氨酸标准溶液的稀释水样。按经稀释水样的测定步骤进行（用接种稀释水进行稀释）。测得BOD5值应在180～230mg/L之间，否则，应检查稀释水、接种液的质量或操作技术是否存在问题。 计 算

BOD5（mg/L）=

(c1?c2)?(B1?B2)f

P式中，c1—稀释试样培养前的溶解氧，mg/L；c2—稀释试样培养五天后的溶解氧，mg/L；B1—稀释水（或接种稀释水）培养前的溶解氧，mg/L；B2—稀释水（或接种稀释水）培养五天后的溶解氧，mg/L；f—稀释水用量在稀释试样中所占的百分数，以小数表示；P—水样用量在稀释试样中所占百分数，以小数表示。

实验九、水中氨氮的测定

一、电极法

本方法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的氨氮含量,色度和浊度对测定没有影响,水样不必进行蒸馏.标准溶液和水样的温度应相同,含有溶解物质的总浓度也要大至相同. 试 剂

? 氨氮标溶液:浓度为1M(以氮计).

? 离子强化剂(ISA):5M NaOH+0.05M EDTA二钠盐+10%甲醇 仪 器 ? 离子活度计 ? 氨电极 ? 电磁搅拌器 测 定

测定水样时请详细阅读仪器说明. 二、滴定法 试 剂

1. 混合指示剂：称取200mg甲基红溶于100ml95%乙醇溶液中，另取100mg亚甲

蓝溶于50ml95%乙醇溶液中。取两份甲基红溶液与1份亚甲蓝溶液混合后，此混合指示剂一月配制一次。

2. 硫酸标准溶液1/2H2SO4=0.020mol/L：取1+9H2SO4溶液5.6ml于1000ml容

量瓶中，稀释至标线，混匀。准确浓度按下述步骤进行标定：称取约0.5g（称准至0.0001g）无水Na2CO3基准试剂（使用前在180℃烘干2h），溶于新煮沸并放冷的水中，转移至500ml容量瓶中，稀释至标线。移取25.00mlNa2CO3溶液于150ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%甲基红指示剂，用H2SO4溶液滴定至淡桔红色为止。记录用量，平行滴定三次，用下式计算H2SO4溶液的浓度：

c （1/2H2SO4，mol/L） =W?1000?25.00

V?52.995500式中，W—碳酸钠的重量，g；V—硫酸溶液的体积，ml。 步 骤 1. 水样的测定

蒸馏预处理时以H3BO3溶液为吸收液的全部蒸馏液中加入2滴混合指示剂，用已标定过的H2SO4标准溶液滴定至绿色转变成淡紫色为止，记录用量。

2. 空白试验

取经蒸馏预处理过的空白试样，用H3BO3溶液为吸收液的全部蒸馏液，同水样测定步骤相同进行滴定。

计 算 氨氮（N，mg/L）=

(V1?V0)?c?14?1000

V式中，V1—滴定水样时消耗硫酸溶液的体积，ml；V0—滴定空白试验消耗硫酸溶液体积，ml；c—硫酸溶液浓度，mol/L；V—水样体积，ml；14—氨氮（N）摩尔质量。

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/2nmg.html