《冶金实验技术和研究方法》实验课程指导书

《冶金实验技术和研究方法》实验课程指导书

综合实验 实验室高温获得与测量技术 实验目的 实验方法 实验工艺 实验设备 实验要求

一．实验室常用电阻炉的制作

1．实验室常用电阻炉的类型 按炉子的结构形状分：

（1）管式炉：其炉膛为长圆形管，这种炉子达到的温域较高，并且易于通入气体。有竖式或卧式。

（2）箱式炉：炉膛为方形或长方形，如马弗炉。

（3）坩埚炉：炉膛为半封闭的圆形或方形的内置坩埚。 按炉子所使用的电热体分：可分为很多种，如铂铑丝炉、钼丝炉、硅碳棒（管）炉、二硅化钼炉、碳管炉等等。

2．高温电阻炉的结构 根据用途不同，实验室用的电阻炉有竖式或卧式管状炉、箱式炉、坩埚炉等。其基本构造大体一致。

（1）炉壳 一般情况下炉壳成圆筒形，这样刚性好、散热表面小、焊缝少。一般采用碳素钢板或不锈钢板焊成。炉壳外经取决于工作区大小、炉温高低、耐火砖衬及绝热层厚度、炉壳要求的温度及工作管的直径。炉壳要满足强度要求，还要考虑其刚性及结构加工的要求，炉壳厚度计算中，一般要考虑可能发生爆炸的冲击应力。

（2）电源引线 电源引线结构形式很多，设计要点是：接线柱应与炉壳绝缘；接线柱应有足够的断面以保证电流密度不致过大，炉内引线应改成双股外穿绝缘珠；接触要好，接线柱水平布置，并离开炉壳一定距离，外设保护罩。

（3）炉衬

炉衬的主要作用是保护工作区的温度稳定，在满足温度要求的前提下，尽可能减轻砖衬的质量和所占空间，对砖衬强度的要求不高。不少实验室用电阻炉炉衬是全部采用耐高温的绝热材料，效果良好。

（4）其它

为便于操作和维护，电炉都有炉架；热电偶一般固定在炉壳上并加密封；炉壳设接地螺丝；如需水冷进水设在下部，出水设在最高处；有的需加防爆孔，有

的需设有窥视孔等。

图1-4示出管式电阻丝炉结构。

高温实验电阻炉制作

手工制做电炉的方法。确定采用Cr25Al5铁铬铝丝，其直径d＝1.2mm，总长L＝25m，炉膛外径60mm，加热带长度400mm。设计将电热丝均匀绕在炉管发热带

L长度上，则可计算电热丝匝数n＝n??132匝。式中l为炉管外周长度， L为

lH炉丝总长度。于是得到匝间距离(电热丝中心线间距离)h??3mm式中H为加

n热带长度。

粗略计算，便可在炉管400mm发热带长度上，以匝间距3mm距离划上标记，以使布线均匀。将电热丝一头留出1m左右长度，将其对折绞纽在一起作为电极引线。取一小段同材质电热丝作为绑线，与上述双股引线后面的电热丝绞扭3—4扣，一起缠于炉管加热带始端，绕完一周后，用钳子钳住绑线两端，向上用力提拉并纽紧，这样才能扭牢而不易扭断。万一扭断绑线，可另换一支，而电热丝主体不受损害，这是这种固定方法的最大优点。电热丝在炉管上按匝间距绕好后，末端电热丝固定方法与始端相同，同样留出双股电极引线。

对于炉子的不同使用方式(横式或竖式)或对温度场的特殊要求，可以调整电热丝匝间距离，上述的均匀缠绕，是一种最简单形式。

炉丝绕好后，为了避免匝间短路，一般用A1203(不含SiO 2)粉调水(少加些淀粉)成糊状，涂在炉管外面，但不宜过厚，以免干裂脱落。涂层涂好后，先在空气中阴干，然后在烘箱烘干后便可装炉。

炉壳可用薄钢板制做，为使保温均匀，形状以圆筒形为好。炉壳尺寸一殷都采用经验方法确定。对于1000℃以下的炉子，炉壳内可直接填充保温材料。而1000℃以上的炉子，则靠近电热体部分，应有一层耐火材料，其外层为保温材料。对于1200℃左右的电阻丝炉，耐火层厚度约为50—70mm，保温层厚度约为100—130mm。若加入的耐火、保温材料均为粉料，则在二层之间应使用耐火陶瓷管隔开，以免两种粉料掺混后在高温下发生造渣反应。

炉管与耐火保温材料装好后，两端电极引线用绝缘瓷珠套上，固定在炉壳的接线柱上，务使接触良好，否则会因接触电阻过大而烧毁。在接线处，尽量不使保温材料混入，以免引起接触不良。二接线柱不应距离太近，以防短路。

为了降低炉壳温度，加强保温性能，通常在炉壳内壁衬以石棉板，将3.5mm厚石棉板用水润湿，慢慢卷成筒形衬在炉壳内，待其基本晾干后，再填充耐火保温材料。

装好的电炉，应在300—400℃下通电烘干6—8小时，使其彻底干燥。 在实际工作条件下，往往找不到与计算相适的电热丝尺寸，而实际有的电热丝尺寸可能与计算值稍有出入，此时为了尽量使用已有的电热丝，必须对设计中的电热丝尺寸与绕法进行某些调整。当然，使用现有电热丝的种类，应符合工作温度与气氛的要求。

由于电热丝的加工硬化，往往使缠绕发生困难，此时可事先进行退火处理。退火可直接通电加热，也可置于退火炉中处理。退火时应注意退火温度、时间与气氛。但Fe—Cr—Al电热丝不宜高温退火处理，因为高温处理会使晶粒长大而变脆。

向炉管上缠绕电热丝时，应特别避免电热丝弯折和打结，这不仅容易折断，而且会产生应力，能导致局部电阻改变，缩短炉丝寿命。

有些电热体不能在空气中直接使用，应满足其应有的工作气氛，否则电热体很快烧毁。例如钼丝炉，需要在中性或还原性气氛中工作，这样才能保证钼丝不被氧化。从钼丝氧化机理来看(2/3Mo十O2＝2/3MoO3)，保护气氛对钼丝的保护效果取决于保护气氛中的氧分压。

自行设计制做的小型电阻炉，主要要求达到足够的温度和合理的温度分布。由于炉子的非通用性及设计计算的粗略，炉子的实际功率消耗会在一定范围内变动的，为了适应较大范围的温度调节，备有较大容量的可调电源是必要的。

二 、热电偶制作

1、 热电偶制作的主要工艺是把两根材质不同的偶丝并排焊接在一起使其在测量端形成一个焊接牢固、表而光滑.无气孔、无夹渣的焊点的直径约为电极直径两倍的圆形小球。因此制作热电偶的关键就是热电偶的焊接。制作热电偶通常采用的焊接方法有：

（1）直流氩弧焊：直流氩弧焊机是近几年来发展起来的比较好的热电偶焊接方法之一，可以用于焊接各种金属材料及不同规格的热电偶，尤其是一些易氧化和渗碳的金属材质热电偶，如镍铬镍硅热电偶、镍铬考铜热电偶，钨铼热电偶，还有标准热电偶等等。它具有操作方便，焊接速度快，不沾污，没有任何气孔，焊接端点光亮美观的特点。

2)电弧焊接法。传统的作法需要制作较复杂的电极间灵活移距机构.碳电极和偶丝间的中一向电弧不易形成合格的圆形小球.成球时间不便于控制.用此法制作难度较大.合格率较低。这种方法.需要较多气焊设备(这些设备普通化学实验室一般都不备).焊接工艺较复杂.温度和时间难于掌握.对不同的偶材还要用不同的火焰(氧化焰或还原焰)。

3）水银焊接。水银焊接与盐水焊接相似，焊接质量虽好，但由于汞害，很少有人使用。装置盐水焊接与相同，只不过用水银代替NaCl溶液罢了，在水银上面应保护1cm高的水，尽可能减少汞蒸汽逸出。及激光焊接法等。

4）盐水焊接焊接装置 在烧杯中装入氯化钠溶液(按重量比3％的化学纯氯化钠，97％纯水溶液)，在水解液中放人铅丝作一电极(注意不要用能在氯化钠溶液中电解的金属)，而热电极作为另一极。焊接时，将热电偶顶通电源，待起弧后迅速断开电源。这种焊接方法适用于焊接直径较细￠0.03—0.3mm的热电偶。

2、热电偶的制作 1）焊接原理

方法是在两电极间的距离保持不变的情况下.通过改变两电极间的电压产生电弧.达到焊接的目的。 热电偶焊接成功后.需要进行检定。

2.焊接装置及电路接线图

焊接所用的设备1）铁支架台 2）十字夹 3）试管夹4）￠0. 8mm以上偶丝, 5)坩埚 6)导线板(厚5mm以上) 7)导线8) 调压器220V, 3kVA 9)乳胶管, 10) 铁架台11)电焊目镜片或深色墨镜.12)石墨粉。以上设备、材料按图1所示组成焊接装置。

3.制作步骤及方法

1)偶丝的焊前处理

取直径为￠0. 8mm镍铬一镍硅热偶丝。将选好的两种偶丝分别截成所需要的长度.用较细的水砂纸(200#左右)把偶丝待焊端(约2cm长)把氧化层清除干净.最后用洁净的砂纸再轻擦一遍。把两根偶丝并在一起(见图2a).在离端部约1. 5cm处用一把尖嘴钳将其夹紧.用另一尖嘴钳夹紧端部.将其扭紧成麻花状(见图2b)。在绞合部份留一周半左右的长度(单丝).将多余部分用钳口剪去(见图2c)。以绞合头不松动为佳。把做好的绞合头在酒精灯上微微加热.立即蘸以少许硼砂.再在酒精灯上用小火将其熔融.使

硼砂均匀地覆盖住绞合头(以防高温焊接时偶丝氧化).冷却后在端部锉出偶丝金属。2)热电偶的焊接过程及工艺 ,取15g左右的石墨粉(分析纯)在坩锅上堆成一个高约2cm、直径约￠4cm的圆形小丘。调整铁架台和试管夹的位置.使偶丝插入小丘正中.用角匙把偶丝周围的石墨粉轻轻压紧(见图3a)。调压器输出电压指零.接通电源.无异常后旋动调压器转盘升压.同时用9#电焊镜片(或深色墨镜)注意观察偶丝绞合头处.当产生电弧时升压速度减慢.当透过石墨粉间隙.看见偶丝端部形成一红亮的小球时(见图3b).立即反向旋转调压器转盘.使调压器输出示零。拔掉调压器输入电源插头.稍等片刻取出热电偶.把小球外的硼砂玻璃层除去看小球是否圆润光滑。轻轻分开偶丝，用手指握紧小球.另一手依次拉动偶丝。看焊接是否牢固。符合要求热电偶即告焊接成功。

2）注意事项

1.绞合头插入石墨粉中深度对成球的影响按实验操作步骤.改变绞合头插入石墨粉深度.其他条件不变进行焊接所得结果是:绞合头插入石墨粉过深，不能清楚地观察焊丝成球情况;过浅，石墨粉对绞合头的覆盖不好，偶丝与四周空气接触较多，不易形成合格小球。当绞合头插入石墨粉中约1 CM深时，石墨粉电极既能较好地覆盖在偶丝四周，又能透过石墨粉间隙，比较清楚地观察到成球情况。电弧先从绞合头端部产生继而从偶丝端部四周产生，使偶丝熔合均匀，易于形成光滑圆润的小球。成球后，下半部分有石墨粉支持，刚熔合的小球不易下滴，结构非常牢固。石墨粉在偶丝四周减少了与空气的直接接触，也就减少了氧化杂质。成球后的偶丝埋在石墨粉里冷却较慢，也起到一定的退火作用，能有效地避免裂纹。整个电路要特别注意绝缘。调压器出线分别扭接在小铜板边角孔上和偶丝双线处，7{用黑绝缘胶布缠紧。

2.调压器电压上升速度对成球的影响

按实验操作步骤，接通电源后，通过改变调压器电压上升速度，其他条

件不变，实验结果:电弧产生前，升压速度掌握在30V/s左右，便于观察到电弧刚产生的瞬间情况，及时进行下一步操作。升压速度过低，观察到起弧瞬间的时间较长;升压速度过高，容易错过观察起弧的时间。电弧产生后，升压速度掌握在15V/ s左右比较合适，升压速度过低，成球时间较长，容易产生氧化杂质，形成裂纹，难于成球;升压速度过高，难于观察到成球瞬间，造成不能及时切断电源，难于保证成球。

采用图1的装置，按上述实验步骤和方法，将热电偶绞合头插入石墨粉小丘中约1 am深;接通电源，无异常后，旋动调压器转盘以30V/s左右的速度升压;当产生电弧时，升压速度减慢至15V/ s左右。

4热电偶的清洗

清除热偶表面沾污的金属氧化物、杂质、有机物和部分氧化物，清洗步骤分别介绍如下：

硼砂洗：，。将的热偶丝再放在固定的架上，调整变压器，改变热偶丝的加热电流至到10.5～11.5A（当热电极丝为机Φ0.5×1000mm时），温度约为1100～1150℃为止。然后用硼砂块分别由热偶丝的上端开始慢慢接触丝，使硼砂熔化成液态，沿丝流向下端，反复几次直到热电偶发光为止，再缓慢冷却至室温。硼砂清洗后的热偶丝再放入纯水中煮沸数次，使丝上的硼砂彻底洗净。

问题 1 用这种电弧焊接方法焊接热电偶简单、可靠，成功率高，易于掌握使用。该方法适用于哪种热电偶的焊接。

绞合头插入石墨粉中深度对成球有什么影响？

这种焊接方法较电弧焊方便，但为什么易引起热电极脆断？ 清洗是为了除掉热热偶表面什么？

三、 高温电阻炉温度场的测定

由于管口两端散热，炉内温度分布是中间高两端低，在冶金物理化学实验研究中，往往需要进行恒温实验。但由于试样有一定尺寸大小，故要求将试样能置于炉膛内具有一定恒温精度的恒温带中，否则由于试样各处温度不同，将会给实验结果带来很大偏差，一台电阻丝炉制成后，一定要测定炉降内的温度分布规律，以确定试样合理放置位置，便于进行实验精度的分析。

一、测量步骤

如图1-6是测定电阻炉纵向恒温带装置图。首先用温控议把炉温控制在要求温度上，此温度应尽量与工作温度相近。将控温热电偶工作端置于炉膛中央，靠近管壁，另取一支较长热电偶为测量热电偶，用双孔绝缘瓷管套上，工作端应露出5mm左右，以减小热情性。应用电位差计准确测量热电偶的热电势。当控温仪指示恒温后，用测量热电偶抽检炉内不同位置是否恒温，若有较大的变化时，则需等待一段时间，以使炉内温度趋于热平衡。炉膛内各处恒温后，把测量热电偶置于炉管的轴线位置上，其工作端由炉口一端拉向另一端，每隔一定距离停留片刻，并测出处于停留点的温度值，于是便可划出炉膛纵向温度分布曲线，为了减小测量误差，可重测定几次，取其平均值。

二．测量时的要求

在操作过程中最基本的要求是，自开始测量至到测量完毕，要控制炉温不变，并注意所用两支热电偶之间的偏差和热电偶随温度变化有一个滞后现象。所以每测量一次应有一段平衡时间。在抽拉外移热电偶时要注意保持与炉管轴向平行。另外也应注意测量的房间不宜空气对流过大，或者在测量时可把炉口两端堵封好，以防炉内空气对流。

三．预习要求 1．到实验室实际剖析一个电阻炉，了解结构以及如何安装及烧制型式。 2．根据恒温带测定原理及方法，每人制定具体操作规程经老师审阅批准后，方能开始实验。

四．思考题

1，电阻炉的电热体，你知道有那几种，它们的最高工作温度是多少？ 2．获得恒温带的方法有哪些？ 3．影响测量恒温带准确性有那些因素，如何提高测量过程中的准确性？ 五．实验报告要求

1．根据恒温区测量结果，作温度到炉口（炉管管口）距离曲线，并简述测量过程中应注意的事项。

2．根据作出的曲线，进行分析评价。

四、 热电偶校正。

一．概述

随着生产与科学实验技水的发展，测量技术也在不断深化、温度测量在冶金、石油、化工、机械制造、国防以及国民经济其它部门都具有十分重要的意义。冶金物理化学的研究工作尤其需要确切温度参数。例如化学平衡和相平衡的研究，动力学反应速度的探讨以及冶金熔体性质测定等，都需要准确地测量温度。测温的方法是多种多样的，热电偶就是其中较常用的一种。它有如下几个特点：

1．测温准确度较高：测温时，由于热电偶和被测对象之间能有良好的热接触，因而能获得较高的测温准确度。

2结构简单，便于维修：原则上，只要将两种不同的导体或半导体的一端焊接（或绞接）在一起并对其它部分加以绝缘保护，便可组成一支完整的热电偶。

3．动态响应速度快：因热电偶的测量端可以制成体积很小的接点，由于它的热容量小，所以动态响应速度很快。

4．测温范围较广：随着热电偶材料的发展，热电偶的测温范围也日趋广阔。日前，对于低至2k（-271℃）乃至高达2800℃甚至更高的温度测量，金属热电偶都可以胜任。

5．可测量局部甚至“点”的温度：这是由于热电偶测量端可以作得很小。

6．信号可远传，便于集中检测及自动控制：可通过连接导线远距离输送到显示仪表，这样便于实行集中巡回检测和自动控制。

因此，无论在生产与实验研究中，热电偶都是主要的测温工具。 二．实验目的

热电偶是目前测温领域里应用最广泛最普遍的敏感元件之一，而且有上述的突出优点，但是，热电偶在使用一段时间之后，工作端受氧化、腐蚀和高温条件下热电极材料的再结晶，使其热电特性会发生很大变化，这种变化严重的使热电偶指示失真，用此种热电偶测温得出的各种物理化学数据，缺乏必要的准确性可靠性，有些实验研究工作者常常使用不经检定的热电偶报出许多数据，是难以令人信服的，热电偶不仅使用前要进行检定，而且在使用一段时间后，还要进行检定，才能确保热电偶的准确和精度。

三．热电偶检定（分度方法）：

热电偶的检定步骤与检定周期要按国家计量标准局制定的检定规程进行。检定工作通常可分为：分度前准备，分度和数据处理三个部分。

热电偶的分度，就是将热电偶置于若干给定温度下，测定其热电势，并确定热电势与温度的对应关系。它是热电偶检定的主要部分，分度方法有：比较法，纯金属定点法，熔丝法和黑体空腔法等。

比较法简单实用，比较法中又分为双极法，同名极法和微差法三种。其中又以双极法应用最广泛，接线最简单，实验室中就是用这种方法检定热电偶。

1．检定要求：

①用铂丝将标准和被检热电偶捆扎在一起，热电偶总数不超过五支。 ②为使标准和被检热电偶的工作端有良好的接触。应将这些工作端用直径为0.2～0.3mm的清洁铂丝捆扎在一起，并与检定炉内管同轴心地置于炉温最高处的恒温区域中。

③检定时不准使用补偿导线，应直接用单芯铜导线，均应从同一根导线剪得。

④标准与被检热电偶，其自由端应插在0℃的同一恒温器中，各自由端的温差不得超过0.05℃。

热电偶自由端与铜导线的联接，可插在装有化学纯水银的玻璃管中，管内的水银应注意保持干净，并有相应高度，其高度约为6～8mm，水银上装入相同高度的纯水。玻璃管的外径约为7 mm，其理入冰水的深度为100～I20 mm。（在能保证精度的情况下亦可用其它方法联接）铜导线剥离的绝缘层不宜过长，剥掉绝缘层的铜导线应有相同的长度。所有热电偶的自由端应插在同一恒温器中。

2．检定方法和步骤：

①熟悉实验装置、弄清连接线路。

②学习电位差计或数字毫伏表的使用方法。

③根据上述提过的要求与步骤装炉联接线路等准备工作。

④准备实验。给管式炉通电升温，当温度达到所须温度时，进行恒温。 ⑤检定采用双极法，检定温度可在标准热电偶证书上所给定的三个固定点锌、锑、铜附近进行。在测量时炉内温度对固定点偏差不得超过±10℃。

⑥双极法测量时炉内温度的变化0.1℃，读数过程中炉温不得重新调节。

⑦测数顺序如下：

标准→被1→被2→??→被2→被1→标准

对于某一温度测量次数不得少于4次，每测一次循环过程炉温不准波动±1℃。每次读数应以相等的时间间隔进行。测量完第一组数据后，再进行升温待恒定后进行测量，直至按要求测量完毕，并把数据以表格一一记录。

⑧数据处理（结果处理）：

用双极法检定时，被检热电偶在各固定点上的热电势Et被可用下式计算：

Et被＝Et标十ΔEt

式中Et标—为标准热电偶证书中记载的各固定点上的热电势。

ΔEt—为各固定点上被检与标准热电偶的热电势的算术平均值之差。 四．实验报告要求：

1．校验热电偶的意义和目的。

2．简述校验热电偶前后过程中应注意的事项。 3．进行被校验热电偶的数据处理：

（1）作出被校验热电偶的温度与毫伏值的关系曲线。 （2）计算出被校验热电偶与标准热电偶的偏差值。 五．思考题：

1．分析实验过程引起误差的各种因素？如有可能进行一些误差方面的

计算。

2．实验中应注意些什么问题。 3．热电偶测温原理是什么？

4．我们经常使用的热电偶有那几种，各种都有什么优缺点，应注意些

什么问题？

5．如何检查铂铑系列热电偶的老化，正负极如何区别？

黄希轱.钢铁冶金原理（修订版）.冶金工业出版社，1990. 冶金物理化学实验／张圣弼主编 冶金工业出版社，1994.10

王常珍主编.冶金物理化学研究方法（第3版）.冶金工业出版社，2002. 徐南平主编.钢铁冶金实验技术和研究方法.冶金工业出版社，1999. 冶金实验研究方法[苏]B．B，林切夫斯基 著刘冀琼丁成勋译 张 磐 校 冶金工业出版社，1986.5

一种热电偶制作方法 薛郑生 现代制造工程2003( 7)

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