稀土发光材料的合成方法

第24卷第1期稀　　土Vol.24,No.1

2003年2月ChineseRareEarthsFebruary2003

稀土发光材料的合成方法

1,2

3*

4

4

X

孙彦彬,邱关明,陈永杰,耿秀娟,代少俊

5

(1.东北大学,辽宁　沈阳　110006;2.吉林大学,吉林　长春　130026;

3.长春光机学院,吉林　长春　130022;4.沈阳化工学院,辽宁　沈阳　110021;5.盐城工学院,江苏　盐城　224003)

摘　要:综述了目前国内外稀土发光材料的几种合成方法,包括传统的高温固相反应法、几种软化学法(溶胶-凝胶法、低温燃烧法、水热合成法、缓冲溶液沉淀法)和物理合成法(微波辐射合成法,CO2激光加热气相沉积合成法)。总结了每种合成方法的优缺点,并对稀土发光材料新的合成方法进行了展望。

关键词:稀土;发光材料;合成方法

中图分类号:O614.33　　文献标识码:A　　文章编号:1004-0277(2003)01-0043-06

自从20世纪70年代灯用稀土荧光粉商品化以来,发光材料的研究进入了一个新的阶段。由于稀土发光材料具有许多优良的性能和广泛的用途,目前已成为发光材料研究的一个热点。新的稀土发光材料不断涌现,随之也出现了一些新的合成方法,以进一步提高发光材料的性能。本文系统综述了稀土发光材料的各种合成方法,总结出了每一种方法的优缺点,并对今后的发展做一展望。

大反应速率。另外,一些外部因素,如温度、压力、添加剂、射线的辐照等,也是影响固相反应的重要因素。

固相反应通常包括以下步骤:(1)固体界面如原子或离子的跨过界面的扩散;(2)原子规模的化学反应;(3)新相成核;(4)通过固体的输运及新相的长大。决定固相反应性的两个重要因素是成核和扩散速度。如果产物和反应物之间存在结构类似性,则成核容易进行。扩散与固相内部的缺陷、界面形貌、原子或离子的大小及其扩散系数有关。此外,某些添加剂的存在可能影响固相反应的速率。

在高温固相反应中往往还需要控制一定的反应气氛,有些反应物在不同的反应气氛中会生成不同的产物,因此要想获得满意的某种产物,就一定要控制好反应气氛。

许多学者利用高温固相反应法已经合成了(Y,Gd)2O3∶Eu

[1]

1　高温固相反应法

高温固相反应法是发光材料的一种传统的合成方法。固相反应通常取决于材料的晶体结构及其缺陷结构,而不仅是成分的固有反应性。在固态材料中发生的每一种传质现象和反应过程均与晶格的各种缺陷有关。通常固相中的各类缺陷愈多,则其相应的传质能力就愈强,因而与传质能力有关的固相反应速率也就愈大。固相反应的充要条件是反应物必须相互接触,即反应是通过颗粒界面进行的。反应物颗粒越细,其比表面积越大,反应物颗粒之间的接触面积也就越大,有利于固相反应的进行。因此,将反应物研磨并充分混合均匀,可增大反应物之间的接触面积,使原子或离子的扩散输运比较容易进行,以增

、YAl3B4O12∶RE(RE=Eu,Tb)

[3]

[2]

、

M3Y1.4Ce0.4Tb0.2(BO3)4(M=Ca,Sr)、SrAl2O4∶

Eu2+[4]、MAl2O4∶Eu2+,RE3+(M=Mg,Ca,Sr,Ba;RE=Nd,Dy,Ho,Er等)[5]、YBO3∶Eu[6]、BaM-gAl10O17∶Eu[7]、M3MgSi2O8∶Ce3+(M=Sr,Ba)[8]等多种稀土发光材料。其制备方法为,按一定化学

X收稿日期:2002-06-10

基金项目:国际合作项目(BS2000722)

,,*

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稀　　土　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　第24卷

配比称取反应物,进行充分混合之后装入坩埚中,然后放入高温炉中,在某种气氛中进行一定时间的烧结,取出冷却,最后进行粉碎和筛分即得样品,其工艺流程方框图如图1所示。

我们曾用该方法成功地合成了SrAl2O4∶Eu,Dy超长余辉发光粉。将原料SrCO3(分析纯)粉体、Eu2O3(99.99%)和Dy2O3(99.99%)粉体按规定量称量,并加入一定量的助溶剂充分混合均匀,然后加入Al2O3(光谱纯)粉体,混合均匀后,在弱还原气氛(1.5%H2-98.5%N2)中,1350℃烧制2～4h,经冷

原料A,B,C…

称　　量

却、粉碎、过筛,即得黄绿色SrAl2O4∶Eu,Dy发光粉体。

利用该方法合成稀土发光材料的主要优点是:微晶的晶体质量优良,表面缺陷少,余辉效率高,利于工业化生产;缺点是在1400℃～1600℃高温电炉中烧结,保温时间较长(2h以上),对设备要求较高,粒子易团聚,需球磨减小粒径,从而使发光体的晶形受到破坏,发光性能下降,粒径分布不均匀,难以获得球形颗粒,易存在杂相。

充　分　混某种气氛中燃烧

样　　品筛　　分粉　　碎冷　　却

图1　高温固相反应法合成稀土发光材料方框图

Fig.1　Flowschemeofhightemparaturesalidreactionforsynthesizingrareearthphosphors

2　软化学法

2.1　溶胶-凝胶法

用溶胶-凝胶法合成发光材料可以获得更细的粒径,无需研磨,且合成温度比传统的合成方法要低,这种方法在发光材料合成中具有一定的潜力,是合成纳米发光材料的方法之一。其基本原理是:将金属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶或经解凝形成溶胶,然后使溶质聚合凝胶化,再将凝胶干燥、焙烧去除有机成分,最后得到无机材料。利用该方法已成功地合成了多种稀土发光材料,如SrAl2O4∶Eu2+,Dy、SrAl2O4∶Eu等。

例如SrAl2O4∶Eu,Dy发光粉的合成,将Sr(NO3)2(A.R.)、Al(NO3)3 9H2O(A.R.)、Eu2O3(99.99%)、Dy2O3(99.99%)分别溶于水和硝酸中,制得金属硝酸盐溶液。按化学计量比将上述溶液混合,置于带冷凝装置的三口烧瓶中,并加入一定量的非离子表面活性剂,于60℃左右剧烈搅拌下逐滴加入氨水溶液形成溶胶,将该溶胶缓慢蒸发脱水,获得的凝胶于60℃温度下烘干,初产品以活性炭覆盖于高温电炉中,在1150℃灼烧3～4小时,获得SrAl2O4∶Eu,Dy白色粉末。

2+

3+

2+

3+

3+

2+[9]

1mol/L的Ln(NO3)3(Ln=Y,Eu)溶液与分析纯的硼酸三丁酯混合,搅拌并同时滴加乙醇至完全互溶,将所获得的溶液置于85℃水浴中加热直至成为凝胶,烘干凝胶后研磨,然后在900℃下烧结,可获得单一的纯相YBO3∶Eu2.2　低温燃烧合成法

3+

纳米粉末。

燃烧合成法是指材料通过前驱物的燃烧而获得的一种方法。在一个燃烧合成反应中,反应物达到放热反应的点火温度时,以某种方法点燃,随后反应由放出的热量维持,燃烧产物即为所需材料。该方法具有安全、省时、节能等优点,是一个很有应用前景的新方法。利用该方法合成了SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+、

[14～19]

(Ce,Tb)MgAl12O20.5[13]、、Y2O3∶EuGd2O3:Eu

[18]

、YBO3∶Eu

3+[6]

、Y2SiO5∶

Eu[10]、Y2Si2O7∶Eu[11]、Y3Al5O12∶Ce3+,Tb3+[12]

等。

例如,利用Sr(NO3)2 4H2O、Al(NO3)3 9H2O、Eu2O3(99.99%)、Dy2O3(99.99%)、尿素为原料,按锶、铝、铕、镝摩尔比1∶2∶0.02∶0.02,称取锶、铝硝酸盐和尿素固体于石英坩埚中,加入一定的溶于硝酸的稀土氧化物溶液,在电磁搅拌下于60±5℃缓慢蒸发脱水,获得凝胶状物质,迅速将其移入已预热到600℃的马弗炉中,观察到凝胶状物质很快熔融、沸腾、脱水、分解,并产生大量气体(NOX和NH3等),起泡、膨胀,泡沫破裂并燃烧,产生白光。混合物进一步膨胀,整个燃烧过程在5min内完成,

第1期　　　　　　　　　　　　　　　　孙彦彬等:稀土发光材料的合成方法

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Dy),并无余辉。初产物还需经活性炭覆盖于高温炉中在800℃还原1～2小时,获得的产物为纯白色(SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+)。

又如,铝酸盐绿色荧光粉(Ce,Tb)MgAl12O20.5的合成。将高纯稀土氧化物CeO2和Tb4O7用硝酸溶解,制成硝酸盐溶液。所需Al(NO3)3和Mg(NO3)2均为分析纯试剂。按一定化学计量将对应的硝酸盐溶液放入一长筒烧杯中进行加热使溶液沸腾。沸腾后加入适当比例的尿素(燃料)和硼酸(助熔剂)。水分快蒸干时开始反应,释放出大量气体,反应物起泡而膨胀,伴随耀眼的白光形成疏松的白色泡沫,占据了烧杯的大部分容积,整个反应过程不到5min。反应完毕冷却后,将泡沫状产物取出研磨成粉末即可。

2.3　水热合成法

水热合成法是高温高压下在水(水溶液)或水蒸汽等流体中进行有关化学反应(水热反应)来合成超细微粉的一种方法,自1982年开始用水热反应制备超细微粉的水热法已引起国内外的重视。用水热法制备的超细微粉最小粒径已经达到数纳米的水平。水热法也是发光材料合成的新方法,利用该方法已经合成了LaPO4∶Ln1)、NaGdF4∶Eu

3+[21]

[20]

3+

10.0NH4HF2∶200H2O混合均匀,调节pH值约4～5,并将混合物装入聚四氟乙烯内衬的反应釜中,

于240℃晶化5天;得到的产物用二次水充分洗涤并烘干,即得六方结构的NaGdF4:Eu3+发光粉,在真空紫外光激发下可以发生双光子发射,其量子效率约为160%。若将水热方法得到的六方结构NaGdF4分子放在管式反应炉中进行高温处理,即在空气中于950℃加热一小时,骤冷至室温,可使六方结构的NaGdF4转变为CaF2立方结构。2.4　缓冲溶液沉淀法

把缓冲溶液作为一种沉淀介质,将金属盐溶液与之混合,生成沉淀,通过洗涤、干燥,然后在一定温度和一定气氛下焙烧,冷却即得发光粉。例如,张中太等人[22]将Al、Sr、Eu和Dy的可溶性盐配制成一定浓度的溶液,利用缓冲液作为一种沉淀介质,在一定的条件下混合、沉淀、洗涤、干燥。然后加入少量的添加剂,在一定的温度下,在还原气氛中进行焙烧,最后制得性能优良的SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+发光粉。

软化学方法合成发光材料的共同优点是,其反应的各组分的混合是在分子、原子级别上进行的,反应能够达到分子水平上的高度均匀性,掺杂范围广,便于准确控制掺杂量,适合制备多组分体系,使合成温度大大降低,产物物相纯度高,可获得较小颗粒,设备简单,易于操作。但与高温固相合成法相比,发光效率低,余辉性能差,结晶质量逊色,晶粒形状难以控制,不易工业化。

、SrnAl2O3+n∶Eu,Dy(n≤

等发光材料。

例如长余辉发光材料SrnAl2O3+n∶Eu,Dy(n≤

1)的合成。首先在60～70℃温度下从Al和Eu、Dy的硫酸盐的混合溶液中制备出Al2O3 xH2O(2≤x≤10)凝胶,然后洗去凝胶中的SO42-离子,再将SrO粉体与该凝胶充分混合均匀。把该混合液与含有游离CO2的蒸馏水一起装入聚四氟乙烯高压釜中,在240℃～250℃保持6h～8h。最后将分离出的产品进行水洗、干燥,所得粉体在850℃～1150℃于N2+H2流中处理即得SrnAl2O3+n∶Eu,Dy(n≤1)。又如NaGdF4∶Eu的合成。将分析纯的原料按摩尔比为4.0NaF∶0.5Gd2O3∶0.5Eu2O3∶

3+

3　物理合成法

3.1　微波辐射合成法

微波是指频率在0.3GHz～300GHz之间的电磁波。与可见光不同,微波是连续的和可极化的,

[23]

与激光相类似。依赖于被作用物质的不同,微波可以被传播、

吸收或反射。

图2　微波加热系统方框图

Fig.2　Flowschemeofmicrowaveheatingsystem

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图2是典型的微波加热系统方框图。其中的直流电源提供微波发生器的磁控管所需的直流功率,微波发生器产生一个交替变化的电场,作用在处于微波加热器内的被加热物体上,被加热物体内的极性分子因此随外电场变化而摆动,又因为分子本身的热运动和相邻分子之间的相互作用,使分子随电场变化而摆动的规则受到了阻碍和干扰,从而产生了类似于摩擦的效应,使一部分能量转化为分子杂乱运动的能量,使分子运动加剧,从而使被加热物质的温度迅速升高。所以,与传统加热方法不同,在微波加热过程中,热从材料内部产生而不是从外部热源吸收。由于从内部加热,所以被加热物质的温度梯度和热流与传统加热方法中的相反,因此,被加热物体不受大小及形状的限制,大小物体都能被加热。

由于物质的不同,微波场的频率不同,物质所吸收的功率也会随之而发生改变,其吸收的功率可用下式来表示:

2

rtgD×10-12(W/cm3)P=1.8fEE

式中:f表示微波的频率(Hz);E表示电场强度(V/cm);tgD表示物质的损耗正切,是表征物质吸收微波能量本领的物理量;Er表示物质的介电常数。

利用微波技术合成稀土发光材料已成为今天的科研热点之一。一些学者已经用微波辐照法合成了

2+3+2+

(Y,SrAl2O4∶Eu,Dy、BaMgAl10O17∶Eu、Gd)BO3∶Eu3+、Y2O3∶Eu3+、(Ce0.67Tb0.33)MgAl11,其合成方法是在微波O19等多种稀土发光粉

加热条件下进行固相反应。按一定量的化学计量配比分别称取反应物,充分混合后放入坩埚内,然后置于微波炉中加热一定时间,取出冷却即可。例如SrAl2O4∶Eu,Dy发光粉的合成,按一定化学配比分别称取SrCO3,Al(OH)3,Eu2O3及少量助溶剂H3BO3,适量敏化剂Dy2O3,混合均匀后,充分研磨,然后装入容器中,放入微波炉中在还原气氛下加热20min,自然冷却后取出,再经过后处理即可得到

2+3+

SrAl2O4∶Eu,Dy发光粉。又如以800W微波加

2+

3+

[24～29]

350nm)、色泽纯正、发光效率高。此方法避免或减少了掺杂Mn2+离子的团聚情况,有利于增强发光中心离子的浓度。

微波加热作为一种新的合成技术具有以下优点:

(1)选择性加热。微波加热与介质的tgD是密切相关的。tgD大的介质易用微波加热,tgD小的介质不易被加热。因此,整个微波装置只有试样处于高温而其余部分仍处于常温状态,所以可以经济、简便地实现高温加热。

(2)受热均匀,副反应减少,产物相对单纯。

(3)加热速度快、省时、能耗小。与传统加热方法不同,微波加热是材料内部整体同时发热,升温速度较快,从而显著缩短加热时间。另外,微波能转换为热能的效率可达80%～90%,所以,微波烧结可以有效节省能源。

(4)改进合成材料的结构与性能。由于微波加热速度快,避免了材料合成过程中晶粒的异常长大,能够在短时间、低温下合成纯度高、结晶较好、晶形发育较完整、粒度细、分布均匀的材料,一般不用研磨即可直接应用。另外,微波加热试样是从内部开始的,因此无论颗粒大小都能快速加热,并可以减小处理过程中引起裂纹的热应力。

(5)热惯性小。微波加热的一个明显特点是热惯性小,只要在微波管加上灯丝15s后,就可以加高压,立即使被加热物体瞬间加热,而关闭电源,试样即可在周围的低温环境中实现较快速降温。

(6)改善工作环境和工作条件。微波加热是从加热物品自身开始,而不是靠传导或其它介质(如空气)的间接加热,所以设备本身基本上不辐射热量,同时不会有环境高温,可改善工作环境和工作条件。

但大多数发光材料采用的原料为极少吸收微波的氧化物,必须采取一定的措施,如在被加热原料外覆盖微波吸收介质,才能有效地利用微波法合成发光材料。其存在的问题与软化学方法相类似。3.2　CO2激光加热气相沉积合成法

采用CO2激光加热气相沉积合成手段可以获得粒径更小的稀土纳米发光材料,也可以通过控制蒸发室的气压来调整纳米微粒粒径的大小(4nm～18nm)。TissueBM等人利用该方法获得了

3+

Y2O3∶Eu纳米发光材料,但这种方法也存在一个问题,当Y2O3∶Eu纳米微粒中Eu的含量超过33+

[31]

热40min即可得到单相(Ce0.67Tb0.33)MgAl11O10荧光粉。

溶胶-凝胶法与微波烧结技术相结合,成为近年来合成发光材料的一种先进技术。张迈生等人[30]首次利用此两种方法相结合的合成技术合成了亚纳米级的ZnSiO4∶Mn,Er

2+

3+

等高效绿色荧光粉,所

得

第1期　　　　　　　　　　　　　　　　孙彦彬等:稀土发光材料的合成方法

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化学法制备工艺中则不曾出现。

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)4　发光材料新的合成方法展望

随着科学技术的不断发展,人们对发光材料的质量要求越来越高,传统的高温固相反应法的缺点变得越来越突出了。因此,进行发光材料新的合成方法研究已经成为发光材料科学的热点。

软化学方法是合成纳米稀土发光材料的有效方法,合成的温度低,产物物相纯度高,颗粒粒径小。但是合成的材料发光效率低,结晶较差,难以控制晶形,我们相信通过对合成工艺的不断完善,最终会得到理想的稀土发光材料,以满足质量要求。

物理合成法尤其微波加热技术是一种极有价值和应用前景的发光材料合成技术,目前利用该技术已经合成出了几十种荧光体。但由于其发展和应用时间较短,微波加热的某些机理还不十分清楚,有待于进一步研究。另外,利用微波合成的发光材料性能指标尚未达到常规方法的最佳水平。目前,适合实验室应用的、成本低廉的微波炉市场上还不易得到。但这一技术在发光材料的合成中有极大的应用潜力,我们相信在不久的将来会有进一步发展,并被广泛应用于科研和生产领域。

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SyntheticMethodsofRareEarthLuminescentMaterials

SUNYan-bin1,2,QIUGuan-ming3,CHENYong-jie4,GENGXiu-juan4,DAIShao-jun5

(1.NortheastUniversity,Shenyang110006,China;2.JilinUniversity,Changchun130026,China;3.ChangchunCollegeofOptics&FineMechanics,Changchun130022,China;4.ShenyangInstituteofChemicalTechnology,Shenyang110021,China;5.YanchengTechnologicalCollege,Yancheng224003,China)

Abstract:Thispapersummarizedseveralofrareearthluminescentmaterialssyntheticmethodsusedpresentlyathomeandabroad.Thesyntheticmethodsincludedhightemperaturesolidmethod,sol-gelprocess,combustionsyn-thesis,hydrothermalsynthesis,microwaveradiationmethodandsoon.Theadvantagesandshortcomingsofeverymethodwerediscussed.Thesyntheticmethodsofrareearthluminescentmaterialswereprospected.

Keywords:rareearth;luminescentmaterials;syntheticmethods

(上接第40页)

当好的准确性和可靠性,适用于稀土混合物中相互干扰的多种组分的同时测定。

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SimultaneousDeterminationofComponentsofRareEarthMixture

byOrthogonalRegressionMulticomponentStandardAdditionSpectrophotometry

ZHAOKai-yuan,WANGYu-hong,WUJu-hong,WANGYu-qing

(DepartmentofChemistry,SuzhouScienceandTechnologyCollege,Suzhou215009,China)

Abstract:Thispaperstudiesanewmethod,whichisnamedasorthogonalregressionmulticomponentstandardadditionspectrophotometry,ofsimultaneousdeterminationofmulticomponentshardlyinterferingwitheachotherinrareearthmixture.Therefore,agroupofexactregressequationsisobtainedfromorthogonal-regressanalysisinmicrocomputer.Thismethodisapplicabletodeterminesimultaneouslylanthanum,gadoliniumanddysprosiuminmixtureofrareearth.Experimentprovedthattheerrorsofsimultaneousdeterminationofthreerareearthsarelessthan4.2%intherangeofconcentrationat1×10-7mol L-1to1×10-5mol L-1.

:ephoto;orthogonalregrlysis;

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