氧化槽夜化验方法

氧化槽夜化验方法

一、除油槽化验方法

标准：除油槽的工作点：150-----200

分析方法：取工作槽液20ml,放入250ml 锥形瓶中，加水约50ml,再加入酚酞指示剂2---3滴，用1N（1mol/l）氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点，记下消耗氢氧化钠体积数（ml）.

计算槽液工作点：

w=10×N(NAON)×V(NAON)

N(NAON):氢氧化钠的浓度 V(NAON) ：消耗氢氧化钠的体积数

控制：当槽液的工作点低于150时，就要按配比添加除油剂和硫酸。

一、 碱蚀槽化验方法

碱槽控制标准：NAOH:45-6g/l,AL3+：≦120g/l. 测试项目：游离碱、铝离子

试剂：葡萄糖酸钠、氟化钾、酚酞1%、1N盐酸标准溶液

分析方法：准确移取槽液25ml于250ml的锥形瓶中，加水50ml,加葡萄糖酸钠3g，酚酞1%4滴，用1N盐酸标准溶液滴至红色消失（V1），再加入3g氟化钾溶解完全，用1N盐酸标准溶液滴至红色消失（V2）。 计算：

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游离碱：NAOH（g/l）=20×(V1－V3／3)×N

铝离子：AL

3+

(g/l)=4.5×（V2- V1）×N

注：V3= V2 －V1；N(HCL):盐酸的浓度；V(HCL) ：消耗盐酸的体积数

二、 酸砂槽化验方法

控制标准：工作点在9～11

试剂：1%酚酞指示剂、1N NaOH标准溶液 测试项目：工作点、氟化氢铵含量

方法：用移液管吸取槽液10ml于250ml锥形瓶中，加纯水50—100ml摇匀，加1%酚酞指示剂3—4滴，用1N NaOH 标准溶液滴定，出现粉红色为终点。

计算槽液工作点：

W=N(NAON)×V(NAON)

N(NAON):氢氧化钠的浓度 V(NAON) ：消耗氢氧化钠的体积数

控制：当槽液的工作点低于9.5时，就要按配比添加氟化氢铵和酸蚀剂。

N×V×57.04 计算：

C(NH4HF2)= V (g/l)

四、氧化槽化验方法：

测试项目：游离酸、总酸、铝离子

使用试剂：氟化钾、酚酞1%、1N氢氧化钠标准溶液 方法：

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准确移取槽液5mL于250mL锥形瓶中，加水50mL,滴加酚酞4滴，用1N氢氧化钠滴至粉红色，记下氢氧化钠消耗的毫升数V1.

准确移取槽液5mL于250mL于锥形瓶中，加水50mL，加氟化钾3g,，滴加酚酞4滴，用1N氢氧化钠滴至粉红色，记下氢氧化钠消耗的毫升数V2. 计算：

游离酸浓度（g / L）=9.8×V2×N 总酸浓度：（g / L）= 9.8×V1×N

铝离子浓度（g / L）= 1.8×（V1—V2）×N

注：(NAON):

N氢氧化钠的浓度

V(NAON) ：消耗氢氧化钠的体积数

五、常温封闭槽化验方法：

测定项目：PH值，镍，氟，PH值于酸度计测得 ①镍含量：

准确移取槽液5ml,加水50mL,缓冲溶液（PH=10）10mL，紫脲酸氨指示剂少许，用0.01N EDTA标准溶液滴至紫红色为终点V.

计算： 镍含量（g / L）=注：N—EDTA当量浓度 ②氟含量：

移取槽液25mL，加入TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）25mL,于酸度计测得mV，再曲线图查得含量。

曲线图绘制：配好含氟量（g/L） 0.1—0.9一系列棒标准溶液，各加入25mL TISAB(总离子强度调节缓冲溶液)，于酸度计测得 mv,绘制曲线图。

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N?0.05869?V5?1000

六、出光槽和活化槽化验方法：

测定项目：硝酸浓度

试剂：氟化钾、酚酞1%、1N NaOH标准溶液

化验方法：准确移取槽液5ml于250ml瓶中，加50ml水，加3g氟化钾溶解，滴加酚酞1% 4D，用1N NaOH 标准溶液滴定至粉红色为终点，记下V。 计算：硝酸浓度（g/l）

注：

＝12.6×N(NAON)×V(NAON)

N(NAON):氢氧化钠的浓度

V(NAON) ：消耗氢氧化钠的体积数

? 标准试剂配制方法

1. 1N HCl标准溶液的配制和标定方法如下：

（1） 配制方法：量取90mL的浓HCl，注入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，

摇匀。

（2） 标定方法：准确量取20—25mL HCl标准溶液，加50mL无CO2的水及2滴

酚酞指示液（10g/L）,用浓度相当的NaOH标准溶液滴定，近终点时加热至80℃，继续滴定至溶液呈粉红色。 计算：NaOH溶液的浓度

C(HCl)?C(NaOH)*V(NaaOH)V(HCl)

式中： C(NaOH) —NaOH标准溶液之浓度 V(NaOH) —NaOH溶液之用量 V(HCl) —量取HCl溶液之用量

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2. 1N NaOH标准溶液的配制和标定方法如下：

（1）配制方法：称取100g NaOH溶于100mL水中，摇匀。注入聚乙烯容瓶中，密闭放置溶液清亮，用塑料管虹吸取52mL上层清液，注入1000mL无CO2的水中摇匀。

（2）标定方法：称取于105~110℃烘干质量恒定的基准邻苯二甲酸氢钾4-5g，称准至0.0001g,溶于80mL无CO2的水中，加2滴酚酞指示液（10g/L）,用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色为终点，同时作空白试验。

计算：NaOH溶液的浓度 C(NaOH)?(V?V0)mM(KHC8H4O4)1000

式中： m—KHC8H4O4之质量，g

V—NaOH溶液之用量

V0—空白试验NaOH溶液之用量，mL

M(KHC8H4O4)—KHC8H4O4之摩尔质量，204.22g/mol

3. 配制N=0.01的EDTA

将基准物EDTA于80℃烘干2—3天，除去多余水份，取出放在干燥器中30分钟，称取3.7224g EDTA(称准至0.0002g)溶解于1000mL容量瓶中，稀至刻度，摇匀。此标准液当量为0.01。 4. 指示剂的配制

（1） 1%酚酞指示剂

称取1g酚酞溶于100mL无水乙醇中 （2） 紫脲酸氨指示剂

称取1g紫尿酸氨与99g Nacl研细混匀，放在干燥器里保存。

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注：Nacl要在500—650℃干燥40—50min.

(3) 1%淀粉：称1g淀粉加50mL水煮沸溶解，冷却后用水稀释至100mL. 5. 缓冲溶液：

（1） TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）

取500mL去离子水于1L烧杯中，加57mL冰乙酸，58.5gNacl,12g柠檬酸钠，以6mol/L氢氧化钠溶液调节至PH 5.0—5.5用去离子水稀至1L.

注：PH值在酸度计上调节 （2） PH=10 氨—氯化铵缓冲溶液。

称取54.0g NH4Cl溶于适量水中，加入350mL氨水（?=0.89）以水稀至1000mL.

6. TISAB配制方法：

500mL去离子水置于1L烧杯中，加入57mL冰乙酸，58.5g氯化钠溶解后，加12克柠檬酸钠，以6moL/L氢氧化钠溶液调节PH值至5.0—5.5，用去离子水稀释至1L.

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