XevoQTof 简易操作流程-中文
更新时间:2023-04-10 10:58:01 阅读量: 实用文档 文档下载
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开机过程开机过程
1. 打开电脑打开电脑,,输入密码输入密码: waters : waters 进入windows 的桌面的桌面。。
2. 打开液相打开液相各个各个各个模块的电源模块的电源模块的电源((没有顺序没有顺序)。)。
3. 打开氮气发生器的电源打开氮气发生器的电源((或液氮瓶的开关或液氮瓶的开关)),确证压力指示在100psi 100psi;;打开氩气减压阀确证压力指示在7psi 7psi。。
4. 打开质谱电源开关打开质谱电源开关((在质谱背面板中下部有两个银色的在质谱背面板中下部有两个银色的可以上下搬动的按钮可以上下搬动的按钮可以上下搬动的按钮,,将两个银色按钮均搬至向上的位置将两个银色按钮均搬至向上的位置,,质谱的电源就打开了质谱的电源就打开了,,在搬动过程中在搬动过程中,,需
要将按钮向外稍微用力才可以上下搬动要将按钮向外稍微用力才可以上下搬动))),,并紧接着打开并紧接着打开epc 的电源电源开关开关开关。。
5. 等待5分钟分钟。。
6. 双击桌面上的Masslynx V4.1图标,打开Masslynx 软件软件,,
等待在Masslynx 的主窗口状态栏中部偏右的位置出现主窗口状态栏中部偏右的位置出现””Not Scanning Not Scanning””的信息的信息(Fig.1(Fig.1(Fig.1))
。
Fig.1Fig.1 Masslynx Masslynx 主界面主界面
7. 选择左边菜单栏里的选择左边菜单栏里的,,MS Console MS Console (Fig.1) (Fig.1) (Fig.1),,打开MS Console 窗口窗口(Fig.2)(Fig.2)(Fig.2),,左边左边栏栏依次选中依次选中/Xevo G2 QTOF/Intellistart /Xevo G2 QTOF/Intellistart /Xevo G2 QTOF/Intellistart,,在右侧窗口中点击operat operate e 快捷图标快捷图标(Fig.3)(Fig.3)(Fig.3)。。
(在点击operat operate e 图标后应该能听到外置真空泵发出很大的噪音图标后应该能听到外置真空泵发出很大的噪音,,随后声音逐渐变小变小))
Fig.2Fig.2 MS Console MS Console 界面界面
Fig Fig.3.3.3 MS Console intellistart MS Console intellistart MS Console intellistart
8. 选择Intellistart 右侧的右侧的 T une 图标图标(Fig.3)(Fig.3)(Fig.3),,进入MS Tune 界面界面(Fig. 4)(Fig. 4)(Fig. 4),,单击氩气的控制开关控制开关,,使氩气关闭使氩气关闭,,然后等待然后等待直至右下角红色的方块变为绿色直至右下角红色的方块变为绿色直至右下角红色的方块变为绿色,,表明仪
器可以工作了器可以工作了((通常这个过程需要7-8个小时个小时。。也可以从MS tune/view/vacuum 中观察真空度得变化中观察真空度得变化,,当TOF 的真空度小于1.2*10-6时,右下角红色方块会变成绿色成绿色))(Fig .4Fig .4))
。
Fig.4 MS Tune Page Fig.4 MS Tune Page
9. 开机结束开机结束。。
简易实简易实验流程验流程验流程
1. 开始实验前开始实验前,,在MS Tune 窗口窗口,,点击右下角operate 图标图标,,将仪器设于operate 状态状态,,右侧方块变为绿色右侧方块变为绿色((Fig.4Fig.4),),确保确保MS Console 界面无错误信息界面无错误信息。。
2. 在MS Tune 界面设置离子源参数界面设置离子源参数((Fig. 5Fig. 5))
。
Fig.5 离子源参数设置离子源参数设置
Note Note::
(1) Voltage Capillary Voltage::一般来说一般来说,,毛细管电压越高毛细管电压越高,,信号越强信号越强。。正离子一般设在0.5~3.2kV 0.5~3.2kV,,常用为
3.0kV 3.0kV;;负离子负离子在在0.5~2.6kV 0.5~2.6kV,,常用为2.5kV 2.5kV。。
(2)
Sample Cone Sample Cone::可设范围为25~100V 25~100V。。sample sample cone cone 电压过高时电压过高时,,会在源内产生离子碎片会在源内产生离子碎片。。 (3)
Extraction Cone Extraction Cone::常设在1~5V 之间之间。。 (4)
Source (Source (°°C)C)::常设范围为常设范围为::60~12060~120°C °C °C。。 (5)
Desolvation (Desolvation (°°C)C)::T ypically 150ypically 150--650 °C 650 °C。。 (6)
Cone (L/hr)Cone (L/hr)::T ypical ypically ly ly 0 0 0 ~~ 50 L/hr 50 L/hr。。 (7) Desolvation gas (L/hr)Desolvation gas (L/hr):: T ypically 300ypically 300--1000 L/h 1000 L/h。。
3. 在MS tune 窗口进入fluidics 界面(Fig.6Fig.6))
,通过Lockspray Flow Control 检查L E 信号(同样条件下样条件下,,LE 的信号强度应与前一次实验信号强度应与前一次实验相当相当)。
Fig. 6 fluidics control Fig. 6 fluidics control
Note :
(1) Fluidics flow control 有三个控制图标,分别为infusion 、refill 、
purge purge。。
(2) 在Flow state 选项下可选择相应的流路选项下可选择相应的流路。。Sample 流路下有4中流路状态中流路状态((Fig.7Fig.7))
,在液质联用下联用下,,sample flow state 需选在LC 状态下状态下。。在Reference 流路下只有infusion 和waste waste。。
Fig.7 Flow state Fig.7 Flow state
(3) 选择相应的Reservoir, Lockspray fluidics 会自动purge purge,,purge 完之后完之后在在infusion flow rate 下
设定流速设定流速,,点击infusion infusion,,即实现从intellistart 进样进样。。
(4) Veff 值check check。。若LE 的所测所测质量数质量数质量数比比理论理论值值之差之差大于大于大于±±0.1D a ,则需要需要更改更改V eff 值。进入
S ystem ystem view view,,S ystem ystem A cquisition cquisition setting setting...... Calculate and set Veff Calculate and set Veff,,在R eference eference M M Mass ass 里输入LE 的准确准确分子量分子量(正离子正离子下下(Pos Mode Pos Mode))556.28,负离子负离子下下(N eg eg Mode Mode Mode))554554..2626)),在Mea Measured sured sured Mass 输入tune tune page 上LE 所测得所测得的的分子量分子量,,点击C alculate alculate,,然后update update,,即可即可。。
4. 仪器信号正常后仪器信号正常后,,进入MS Console MS Console,,选择Xevo G2 QTof Xevo G2 QTof —> IntelliS IntelliStart tart tart,,在Configure
菜单下选择Mode Configuration Mode((Fig.8Fig.8)),选中相应项目选中相应项目,,点击Start 即进行相应项目的Setup Setup((Fig.9Fig.9))。
Fig.8 Fig.8 Co Co Configuration Mode nfiguration Mode nfiguration Mode
Fig.9 Fig.9 ““Start Start”” setup setup
Note:
(1) Detector setup: setup:新安装仪器建议一个月做一次新安装仪器建议一个月做一次detector setup detector setup,,如超过三个月如超过三个月,,系统会强制用户进行setup setup,,每做完一次detector setup 需要重新进行calibration calibration。。Detector setup 流程流程见见Fig.10Fig.10。。
(2) LockSpray Setup: Lockspray setup 是为测试Lock Lockmass mass 的强度的强度。。在做Calibration 之前先进行Lockspray setup(Fig.11)Lockspray setup(Fig.11)。。
(3) Create Calibration:Create Calibration:建立质量轴校正文件建立质量轴校正文件建立质量轴校正文件((Fig.12Fig.12))
。 (4) 如Setup 得到一份Pass 的报告的报告,,则表示此setup 通过通过,,可进行下一步实验可进行下一步实验,,如为Fail ,则重新检查仪器状态则重新检查仪器状态。。
Fig.10 Detector setup Fig.10 Detector setup
选择流速控制
Fig.11 Lockspray Setup Fig.11 Lockspray Setup
编辑
Lockspray profile file
选择Tune page,则必须在MS Tune 上设置好流速。
Fig.12 Create Calibration
*
Notes
选择mode
采集模式跟profile file 中一致中一致
选择Tune page,则必须在MS Tune 上设置好流速。
*Note *Notes s :Calibration Profile Editor Calibration Profile Editor
5. 在完成IntelliStart setup 后,可通过check 来检查系统参数是否正常来检查系统参数是否正常,,如check 的结果为
Pass Pass,,说明之前的校正文件还可用说明之前的校正文件还可用,,如结果为Fail Fail,,则需要重新做Setup Setup。。进入MS Console MS Console,,选择Xevo G2 QTof —> IntelliStart IntelliStart,,在Configure 菜单下选择Normal Mode Normal Mode((Fig.13Fig.13))
。
Fig.13 Normal Mode Fig.13 Normal Mode
Edit Profile file name Edit Profile file name
编辑质量数范围编辑质量数范围 选择校正方式选择校正方式
定义校正物质定义校正物质,,一般小于2000分子量用NaFa NaFa,,
大分子用NaI NaI
Note: Note: Check Check 过程大部分参数设置与setup 相类似相类似。。在Calibration check 中要使用Lockmass Lockmass,,质量数偏差的阈值一般设为3ppm 3ppm。。
6. 液相准备液相准备((LC Preparation LC Preparation))
(1) 更换新的流动相后更换新的流动相后,,要Prime 相应的液相流路相应的液相流路。。
进入MS Console —> Binary Solvent Manager(Fig.14), 在Control —> Prime A/B solvents solvents……下选择要prime 的管路的管路((Fig.15Fig.15))。
(2) 在泵长时间未用(几个小时或更长时间几个小时或更长时间))、用过缓冲液流动相以及泵用过缓冲液流动相以及泵流路中溶液走干的流路中溶液走干的情况下情况下,,还需要灌注柱塞杆还需要灌注柱塞杆((Prime Seal wash Prime Seal wash)()(Fig. 14, Control Fig. 14, Control —> Prime seal wash > Prime seal wash))。Seal wash 溶液一般为10%10%的有机相的有机相的有机相,,不含任何缓冲盐不含任何缓冲盐。。
(3) 必要时必要时((更换了新的强洗弱洗溶液更换了新的强洗弱洗溶液或或sample sample syringe syringe 有气泡有气泡等情况下等情况下等情况下))还需灌注sample manager 流路(MS Console —> Sample Manager / Control —> Prime syringe, Fig. > Prime syringe, Fig. 161616));如更换溶剂更换溶剂,,建议做5个cycles cycles。。
Fig.Fig. 14 BSM Control from MS Console 14 BSM Control from MS Console 14 BSM Control from MS Console
Fig.15 Prime solvents Fig.15 Prime solvents
Fig. 16 Prim Fig. 16 Prime Syringe e Syringe e Syringe
(4) 在更换弱洗溶剂或定量环后在更换弱洗溶剂或定量环后,,还需要进行Characterizing the needle and sample loop volumes volumes。。MS Console 下选定manager sample manager,,在maintain 菜单下菜单下,,选择Characterizing —> Characterizing needle and loop volumes. Characterizing needle and loop volumes.
7. 方法编辑方法编辑
7.1 液相方法编辑液相方法编辑
(1) 在Masslynx 主界面下主界面下,,选择Inlet Method 或在sample list 下的inlet file 处右键点击”Edit Edit””(Fig.17)(Fig.17),,将弹将弹出液相方法编辑窗口出液相方法编辑窗口出液相方法编辑窗口((Fig.18Fig.18))
。
Fig.Fig.17 Inlet Method 17 Inlet Method 17 Inlet Method
Fig. 18 Inlet Method Editor Fig. 18 Inlet Method Editor
N ote:
(1) 选择Inlet 图标图标,,编辑泵相关方法编辑泵相关方法,,主要有梯度组成主要有梯度组成、、运行时间等运行时间等((Fig.19Fig.19)。)。
(2) 选择Autosampler Autosampler,,编辑sample manager 及column 相关方法相关方法,,主要有进样方式主要有进样方式、、强洗弱洗强洗弱洗、、柱温及样品室温度柱温及样品室温度(Fig.20)(Fig.20)(Fig.20)。。样品室温度如样品非特殊要求样品室温度如样品非特殊要求,,建议不要长期设置在1010℃℃以下以下。。
(3) 如需要添加或删除其他的检测器如需要添加或删除其他的检测器,,如PDA PDA、、TUV 等,在Inlet Method 编辑窗口的主菜单栏里口的主菜单栏里,,选择Tools Tools——>LC configuration >LC configuration,,进行配置进行配置((Fig.21Fig.21))。
Fig. 19 BSM Me Fig. 19 BSM Method thod thod
Fig.20 SM method edit Fig.20 SM method edit
Fig.21 LC configuration Fig.21 LC configuration
(4) 保存保存((Save or Save as Save or Save as……)编辑好的液相方法编辑好的液相方法,,可点击Load Method(Fig.22)Load Method(Fig.22),,将液相方法配置给仪器液相方法配置给仪器,,以平衡系统以平衡系统。。
Fig.22 Load LC method
Fig.22 Load LC method
质谱方法编辑((MS method
MS method))
7.2质谱方法编辑
主界面下,,选择MS Method或在sample list下的MS file处右键点(1)在Masslynx主界面下
MS method
method。。
根据实验需要,,选择编辑不同类型的MS
Edit””(Fig.23)
(Fig.23)。。根据实验需要
击”Edit
method
Fig.23 MS method edit
Fig.23 MS method edit
Note Note::对于小分子实验对于小分子实验,,一般常用的方法有MS(MS(一级一级一级))、MSMS(MSMS(二级二级二级))以及MS E Centroid Centroid。。MS 和MSMS 可以编入同一个方法中可以编入同一个方法中,,MS E Centroid 则需单独编辑则需单独编辑。。
(2)点击Lockspray 图标图标,,编辑Lockmass Lockmass,,选择合适的Lockspray profile file Lockspray profile file。。
Fig. 24 Lockspray edit Fig. 24 Lockspray edit
Note Note::如质谱方法是二级如质谱方法是二级((MSMS MSMS)),则Lockspray setup 也要用二级也要用二级(MSMS)(MSMS)(MSMS)。。MSE 即可用一级也可用二级一级也可用二级
(3) 在Method events 上勾上Enable Enable((Fig.25Fig.25)),以确保数据采集正确以确保数据采集正确。。
(4) 保存方法保存方法。。
Fig.25 Method events
Fig.25 Method events
Fig.26))。
编辑sample list
sample list((Fig.26
主界面上编辑
8.在Masslynx主界面上
Fig.26 Edit Sample list
Fig.26 Edit Sample list
如重名将会覆盖原有的数据。。
不能重名,,如重名将会覆盖原有的数据Note: File name不能重名
9.选中需要进样的序列,点
击开始进样。在sample list上点
击,可查看数据
可查看数据。。通过Chromatogram下的display —>TIC
TIC……,可查看不同function下的数据
下的数据((Fig.27
Fig.27))
Fig.27 Display functions
Fig.27 Display functions
10.简单数据处理
简单数据处理
10.1 提取离子
提取离子, Display
, Display —> Mass
> Mass……(Fig. 28)
(Fig. 28)。。
Fig. 28 Mass Extraction
Fig. 28 Mass Extraction
Note: 1)
Note: 1)可同时输入提取多个质量数
可同时输入提取多个质量数
可同时输入提取多个质量数,,各质量数之间用
各质量数之间用““,“隔开
隔开。。
输入拟提取的质量数
输入拟提取的质量数
质量数窗口
2)在高质量精度下在高质量精度下,,质量数窗口设的越小质量数窗口设的越小,,能排除的干扰离子就越多能排除的干扰离子就越多。。 10.2 在chromatogram 下process process,,选择combine 或在TIC 图下按住右键拖拉图下按住右键拖拉,,对数据进行combine 处理处理((Fig .29Fig .29)),即可得到相应的质谱数据即可得到相应的质谱数据((spectrum spectrum,,Fig.30Fig.30))
。
Fig.29Fig.29 combine spectra combine spectra combine spectra
Fig.30Fig.30 spectrum spectrum spectrum
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