双加压硝酸生产中两种清除铵盐方法的比较

双加压硝酸生产中两种清除铵盐方法的比较

陈天君

In the two kinds of dual-presure process for the production of dilute nitric acid ,spray,jet and dimination ammonium coparasion

Chen Tianjun

（中石化南京化学工业有限公司 江苏 南京 210035） （Sinopec Nanjing Chemical Industry Corporatian Ltd .China Nanjing

Jingsu 210035）

摘要：双加压硝酸生产中根据铵盐的数值决定铂催化剂的使用寿命和装置的安全运行。结合我公司两套双加压法（105t/a、270 t/a）的运行经验，对安全条件下的经济安全运行做一些探讨。 关键词：硝酸 比较

Key words：Nitric Acid comparsion 1 双加压硝酸生产工艺简介

原料液氨经蒸发器蒸发后成为气氨经过热器过热后与“四合一”机组中空压机来的一次空气混合均匀在氨氧化炉的铂催化剂上进行氨催化氧化反应，反应压力0.35Mpa，反应温度860℃生成NOX气体经过废热锅炉、高温气气换热器、省煤器逐级降温回收热量并经低压反应冷凝器除去冷凝酸后，进入“四合一”机组中氧化氮压缩机加压至1.0 Mpa，经尾气预热器回收热量和高压水冷凝器冷却后进入吸收塔，NOX被脱盐水吸收生成60%硝酸，经漂白脱硝后出界区。 2 存在问题

双加压硝酸装置开停车及正常生产过程中的铵盐问题是关系到包括氧化氮压缩机在内的系统安全运行的关键因素． ３铵盐的形成原因

铵盐指硝酸铵ＮＨ４ＮＯ３和亚硝酸铵ＮＨ４ＮＯ２。正常时在氨氧化炉的铂催化剂上进行氨催化氧化反应氨的转化率为９５—９７％，乘余３—５％氨将通过铂催化剂与NOX或稀硝酸反应生成铵盐．在以下几种情况下铵盐数值将较高； ３.１开、停车过程中

因在不同温度下，铂催化剂对氨转化率也不相同：温度低于８６０℃时氨转化率小于９５％，在点火开车过程（铂催化剂从２００℃到８６０℃）和停车过程中（铂催化剂从８６０℃到２００℃），会有一定量的氨滑过铂催化剂并形成铵盐，威胁机组和装置的安全运行．

３.２其他情况

铂催化剂中毒，塌边，破损等其他使铂催化剂催化转化效能下降的情况发生时，氨的转化率会下降并形成大量铵盐．酸系统被氨介质误入后，也形成大量铵盐．如氨空比试验后，酸系统余氨未被置换彻底等．

４铵盐积聚的部位及危害

铵盐主要积聚在氧化氮分离器和氧化氮压缩机流道、叶轮上。ＮＨ４ＮＯ３受热分解温度为230℃，而ＮＨ４ＮＯ２极不稳定，受热分解温度为110℃甚至更低。当ＮＨ４ＮＯ２分解并放热进而引发ＮＨ４Ｎ

Ｏ２的大量分解，最终引发爆炸事故。当铵盐积聚在氧化氮压缩机流道、叶轮上时还会破坏转子的动平衡，造成氧化氮压缩机震动增加，最终将引发设备事故。 ５清除铵盐的两种方法 ５.１喷蒸汽清除铵盐

比氧化氮气体介质压力高0.1-0.2MPa的低压蒸汽经过垂直与气流的喷头与介质充分混合，将氧化氮压缩机流道、叶轮上等处的已经析出的铵盐溶解，并与液相稀硝酸一起通过成品稀酸带出本系统。在每次氧化炉点火和停车前5分钟喷蒸汽，当铵盐含量降至工艺指标以内时停喷。正常生产时每8-12小时喷蒸汽一次，每次3-10分钟。每次喷蒸汽的量不能过大，约1t/h。以避免使氧化氮压缩机工作点进入喘振区。喷蒸汽前要把蒸汽中的冷凝液排放干净，防止氧化氮压缩机带液。我公司105t/a装置采用此法。270 t/a 5. 2喷水清除铵盐

比氧化氮介质压力高0.5-0.8MPa的脱盐水经过垂直与气流的喷头与介质充分混合，溶解在氧化氮压缩机流道、叶轮上等处的已经析出的铵盐，并与液相稀硝酸一起通过成品稀酸带出本系统。（原喷水位置分别在氧化氮压缩机一、二、三级机壳内，现在改为氧化氮压缩机进口气道上）在每次氧化炉点火和停车前5分钟喷水，当铵盐含量降至工艺指标以内时停喷。正常生产时每8小时喷水一次，每次2-3分钟。每次喷水的量不能过大，喷水量：11g水/100kg氧化氮气体。以免氧化氮气体温度下降过大，使氧化氮压缩机进入喘振区。氧化氮

压缩机出口温度降幅小于30℃。喷水前要把缸体导淋中的冷凝液排放干净，防止氧化氮压缩机带液。我公司270 t/a装置采用此法。 5.3喷蒸汽或喷水清除铵盐的比较

喷蒸汽清除铵盐相对效果较差（饱和汽好于过热汽），但对氧化氮压缩机运行工况和腐蚀影响小；喷水清除铵盐相对效果较好，特别是在铂网使用后期，但对氧化氮压缩机运行工况和腐蚀影响较大，易使氧化氮压缩机测量名义流量减小，测量工作点进入喘振区，尤其是引起设备稀硝酸再沸的腐蚀，最终导致氧化氮压缩机中分面的泄漏。笔者建议采用喷水除铵盐的方式，效果满意。 6其他防止铵盐带来危害的措施

6.1在低压反应水冷凝器前按工艺要求进行喷水，视铵盐数值高低决定流量与频率。

6.2注重铂催化剂的安全使用与寿命周期

新催化剂氢气活化时间保证，作好铂催化剂防中毒工作，防机械刮伤情况发生。把好原料杂质关，确保触媒筐经长期使用始终完好，避免氨气短路流经铂催化剂现象发生。氧化氮分离器大于60℃停机组的联锁必须投用。铂催化剂的使用末期时密切关注铵盐数值的变化，如有必要及时更新铂催化剂。 7结束语

持续而有效的控制系统铵盐数值，有利于装置的安全运行，进而提高硝酸生产企业整体绩效。

参 考 文 献

化肥工业.2003.第3期.(第30卷).氧化氮压缩机铵盐的清除.陈赵锁 中氮肥.2006.11.硝酸装置开车过程中的铵盐问题及清除.刘多恩

德国NAM透平公司机器操作手册

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