Nicolet - iS5 - 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作规程

高分子材料化学分析实验室 标准操作程序 Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书 作者: 唐兴国 审核: 丁春燕 鸿宇塑料有限公司｜奉化 市三横经济开发区四明东 路 229 号｜315500 文件编号: HY-002 生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版 次：01 修订号: 00 Instrument Type and Model: Nicolet 380 FT-IR 警告: 1.本仪器为高精度分析设备，严禁擅自挪动仪器位置； 2.进行开机操作前务必确认电源线路、进气管道连接正常； 3.请定期更换干燥用变色硅胶，保持仪器处于安全的湿度环境； 4.实验期间严禁直接用手或锐利物件接触光谱仪敏感光学元件； 5.请保持实验室 UPS 在线电源工作于 online 模式，以利保护光谱仪。 本细则根据傅里叶变换红外光谱方法通则（JY?T 001－1996）和美国 Nicolet 公司 Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪操作说明书制定。

1 适用范围 本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它不仅可以检测样 品的分子结构特征，而且还可对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为 4000 ～ 400cm-1。

2 术语、符号、代号 见

国

标

（

GB3100

－

93

）

。

3 方法原理

红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而 获得该分子的红外吸收光谱。

4 常用试剂及材料 分析纯：四氯化碳、二氯甲烷、溴化钾、氯化钠；

窗 片：溴化钾、氯化钠、KRS-5（碘化铯、溴化铯合晶）。

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高分子材料化学分析实验室 标准操作程序 Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书 作者: 唐兴国 审核: 丁春燕 鸿宇塑料有限公司｜奉化 市三横经济开发区四明东 路 229 号｜315500 文件编号: HY-002 生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版 次：01 修订号: 00 5 检测仪器 5.1 仪器技术参数

仪器名称：傅里叶变换红外光谱仪 型 号：Nicolet 380 测

试

波

数

范

围

：

4000

～

400cm-1

波数精度： ≤0.1 cm-1

分辨率： 0.1～16cm-1，一般测试样品使用 4cm-1 分辨率就可以达到要求。

5.2 仪器环境要求

室内温度：18℃ ～ 23℃

相对湿度：≤ 50%

5.3 仪器供电需求

仪器供电电压：220V?%

交流电频率：50Hz?%

交流电零地电压：＜1 V

6 检测方法 6.1 试样制备方法

6.1.1 一般注意事项

在定性分析中，所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为 10%左右。

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生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版 次：01 修订号: 00 6.1.2 固体样品

（1）压片法：取 1～2mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（A. R.级）粉末（约 100mg，粒度 200 目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片 测试。

玛瑙研钵

压片模具

（2）溶液法：把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的溶剂应 不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。一般使用 0.1mm 的液体池，溶液浓度在 10%左右为宜。

a：镜片； b：液体池部件（不含镜片）； c: 装配图； d：使用方法

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生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版 次：01 修订号: 00 （3）糊状法：在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入 1～2 滴液 体石蜡混研成糊状，涂于 KBr 或 BaF2 晶片上测试。

6.1.3 液体样品

（1）液膜法：油状或粘稠液体，直接涂于 KBr 晶片上测试。流动性大，沸点低 （≤100℃）的液体 ，可夹在两块 KBr 晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试 （液体池的安装见说明书）。对极性样品的清洗剂一般用 CH2Cl2，非极性样品清洗剂 一般用 CCl4。

样品池

BaF2 镜片

KBr 镜片（杜绝含水样品）

（2）水溶液样品：可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，所留下 的液体涂于 KBr 晶片上测试，固体则用 KBr 压片法测试。应特别注意含水的样品不能 直接注入 KBr 或 NaCl 液体池内测试。

6.1.4 气体样品

直接注入气体池内测试。

6.1.5 塑料、高聚物样品

（1）溶液涂膜：把样品溶于适当的溶剂中，然后把溶液一滴一滴的滴加在 KBr 晶片上，待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。

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生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版 次：01 修订号: 00 （2）溶液制膜：把样品溶于适当的溶剂中，制成稀溶液，然后倒在玻璃片上待溶 剂挥发后，形成一薄膜（厚度最好在 0.01～0.05mm），用刀片剥离。薄膜不易剥离 时，可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中，待水把薄膜湿润后便可剥离。这种方法溶剂不 易除去，可把制好的薄膜放置 1～2 天后再进行测试。或用低沸点的溶剂萃取掉残留的 溶剂，这种溶剂不能溶解高聚物，但能和原溶剂混溶。

6.1.6 磁性膜材料

直接固定在磁性膜材料的样品架上测定。

磁性样品架

6.1.7 其它样品

对于一些特殊样品，如：金属表面镀膜，无机涂料板的漫反射率和反射率的测试 等，则要采用特殊附件，如：ATR，DR，SR 等附件。

6.2 光谱仪操作方法

6.2.1 开机与自检

（1）按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器，光学台开启后 3min 即可稳定。

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结合检测需要给出科学规范的检测报告。

6.4 停电的处置

在测试过程中发生停电时，按操作规程顺序关掉仪器，保留样品。待供电正常 后，重新测试。仪器发生故障时，立即停止测试，找维修人员进行检查。故障排除 后，恢复测试。

7 期间检查 为了保证仪器随时处于良好状态，在两次仪器检定之间至少对仪器进行一次期间 检查。期间检查的主要参数包括： （1）仪器能量值 （2）基线噪声 （3）基线倾斜及 波数重复性。

8 其他注意事项 （1）在主机背面 purgein 口，可安装 N2 吹扫，必须用高纯 N2，吹扫气体压力控 制在 0.15～0.30MPa。

（2）如果需要搬动仪器，需要用光学台内的海绵固定镜子，防止搬动过程中损坏 仪器。

（3）注意仪器防潮，光学台上面干燥剂位置的指示变红则需更换干燥剂。（4） 样品仓、检测器仓内放置一杯变色硅胶，吸收仪器内的水蒸气。 （5）红外压片时，所有模具应该用酒精棉洗干净。

（6）取用 KBr 时，不能将 KBr 污染，以免影响实验精度。

（7）红外压片时，样品量不能加得太多，样品量和 KBr 的比例大约在 1：100

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（9）采集背景信息时应将将品从样品室中拿出。

（10）用 ATR 附件时，尽量缩短使用时间。

（11）实验室应该保持干燥，大门不能长期敞开。

（12）如操作过程中出现失误弄脏检测窗口，不可用含水物清洗，应用吸耳球吹 去污染物。

修订记录: 修 订 号 日 期 修 订 人 Page 12 of 13

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修 订 原 因

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培 训 内 容

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