001、生地检验标准操作规程(SOP-ZY-A-001-00)

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题 目 生地黄检验操作规程 制 定 人 制定日期 批 准 人 颁发部门 QA中心 审 核 人 审核日期 批准日期 分发部门 QA审核人 审核日期 生效日期 变更历史 1目的：建立生地黄中药材各项质量指标的检验方法与操作规程。 2适用范围：适用于生地黄中药材的检验。 3责任者：QC主管、QC检验员。 4引用标准

4.1《中国药典》2010年版一部

4.2企业标准《生地黄中药材质量标准》 5内容 5.1性状

5.1.1设备及仪器 放大镜、直尺。

5.1.2操作方法 取用供试品，用目视或用放大镜观察，并用直尺测量其直径；闻其气，用口尝其味。

5.1.3 记录 记录观察的形状，供试品其直径数值和气味。

5.1.4结果判定 呈不规则团块状或长圆形，中间膨大，两端稍细，有的细小，长条状，稍扁而扭曲，长6～12cm，直径2～6cm。表面棕黑色或棕灰色，极皱缩，具不规则的横曲纹。体重，质较软而韧，不易折断，断面棕黑色或乌黑色，有光泽，具黏性。气微，味微甜。判为符合规定。 5.2鉴别

5.2.1仪器与用具 刀片或解剖刀、镊子（包括粗镊及眼科弯镊与直镊）、剪（眼科剪与手术剪）、小烧杯、带盖搪瓷盘、毛笔、解剖针、烘箱、高速粉碎机、50ml具塞锥形瓶、量筒10ml、定性滤纸、漏斗、蒸发皿125ml、胶头滴定管、载玻片、盖玻片、酒精灯、超声仪、显微镜、打火机、水浴锅、回流提取装置、硅胶G薄层板。 5.2.2试剂 甲醇、三氯甲烷、正丁醇。 5.2.3试液

5.2.3.1梓醇对照品

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5.2.3.2茴香醛试液：取茴香醛0.5ml，加醋酸50ml使溶解，加硫酸1ml，摇匀，即得。（本液需临用新配）

5.2.3.3水合氯醛试液：取水合氯醛50g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。 5.2.3.4 毛蕊花糖苷对照品。

5.2.3.5 0.1％的2，2-二苯基-1-苦肼基无水乙醇溶液。 5.2.3 横切面显微 5.2.3.1操作方法

5.2.3.2记录 记录横切面鉴别特征。

5.2.3.3结果判定 横切面：木栓细胞数列。栓内层薄壁细胞排列较疏松，散有较多的分泌细胞，含橘黄色油滴；偶有石细胞，韧皮部较宽，分泌细胞较少。形成层成环。木质部射线宽广，导管稀疏，排列成放射状。判为符合规定。 5.2.4粉末显微

5.2.4.1操作方法 取本品粉碎成粉末（过四号筛），置载玻片上，加2滴水合氯醛试液，在酒精灯下微微加热（加热时要不停移动载玻片），至边缘起小泡后，停止加热，继续补充水合氯醛试液再加热，以不烧干为度直至透化完全为止，盖上盖玻片。放冷，置显微镜下观察。

5.2.4.2记录 记录粉末显微鉴别特征。

5.2.4.3结果判定 生地黄粉末深棕色。木栓细胞淡棕色。薄壁细胞类圆形，内含类圆形核状物。分泌细胞形状与一般薄壁细胞相似，内含橙红色油滴状物。具缘纹孔导管及网纹导管直径约92um。判为符合规定。

5.2.5理化鉴别 照薄层色谱法(按《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验 5.2.5.1梓醇的鉴别

5.2.5.1.1操作方法 取本品粉碎后的粉末2g，加甲醇20ml，加热回流1小时，放冷。滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。另取梓醇对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（按《中国药典》2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层上，以三氯甲烷-甲醇-水（14：6： 1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷茴香醛试液，在105℃加热至斑点清晰。 5.2.5.1.2记录 记录薄层色谱图及结果。

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5.2.5.1.3结果判定 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。判为符合规定。 5.2.5.2毛蕊花糖苷的鉴别

5.2.5.2.1操作方法 取本品粉末1g，加80%甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次10ml，合并正丁醇液。蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取毛蕊花糖苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（按《中国药典》2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述供试溶液5μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸（16:0.5：2）为展开剂，展开，取出，晾干，用0.1%的2，2-二苯基-1-苦肼基无水乙醇溶液浸板 ，晾干。 5.2.5.2.2记录 记录薄层色谱图及结果。

5.2.5.2.3结果判定 观察供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。判为符合规定。 5.3检查 5.3.1水分

5.3.1.1仪器与用具 电热鼓风干燥箱、电子天平、扁形称量瓶、干燥器（硅胶干燥剂）。

5.3.1.2 操作方法 取鉴别项下粗粉2～5g（W样），平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中（W瓶），厚度不超过5mm精密称定，打开瓶盖在105℃干燥5小时取出，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止W恒。根据减失重量，计算药材中含水量。

5.3.1.3 记录 记录供试品取用量、水分的计算和结果。 计算公式：

水分F?W样?W瓶-W恒W样?100%

5.3.1.4 结果判断 本品的水分小于或等于15.0%，判为符合规定。 5.3.2 总灰分

5.3.2.1仪器与用具 马弗炉、坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平

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5.3.2.2试剂 变色硅胶

5.3.2.3操作方法 取本品粉碎后过二号筛粉末约2～3g（W样），置炽灼至恒重的坩埚中（W埚），缓缓炽热至完全炭化，再放入马弗炉500～600℃取出，置干燥器中冷却30分钟，精密称定，再在上述条件灼烧1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过0.3mg恒重为止。根据残渣重量（W残恒），计算本品中总灰分的含量（%）。 5.3.2.4记录 记录供试品取用量、灰分的计算和结果。 计算公式：

总灰分?W残恒?W埚?100% W样5.3.2.5结果判断 本品的灰分小于或等于8.0%，判为符合规定。 5.3.3酸不溶性灰分

5.3.3.1仪器与用具 马弗炉、坩埚、坩埚钳、干燥器、电子天平、无灰滤纸。 5.3.3.2试剂 变色硅胶、盐酸。

5.3.3.3操作方法 取4.4.2总灰分项下的残渣，在坩埚中加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量W残恒，计算。 5.3.3.4 记录 记录供试品取用量、酸不溶性灰分的计算和结果。 计算公式：

酸不溶性灰分?W残恒?W埚?100% W样5.3.3. 5结果判断 本品的酸不溶性灰分小于或等于3.0%，判为符合规定。 5.3.4 二氧化硫残留量

5.3.4.1仪器与用具 1000ml两颈圆底烧瓶、刻度分液漏斗、回流泠凝管、250ml锥形瓶、酸式滴定管、磁力搅拌器、电热套。

5.3.4.2试剂 6mol/L盐酸、0.01mol/L碘滴定液、淀粉指示剂。

5.3.4.3操作方法 取鉴别项下粉末过五号筛后称定重量W样 （约10g），置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml，连接刻度分液漏斗，并导入氮气至瓶底，连接回流泠凝管，在泠凝管的上端导出口处连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部。

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锥形瓶内加水125 ml和淀粉指示剂1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。加热两颈圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，至蓝色或蓝紫色持续20秒钟不褪，并将滴定的结果用空白试验校正。计算样品中的二氧化硫残留量。

5.3.4.4记录 供试品称样量、碘滴定液的浓度、碘滴定液的耗用量、二氧化硫残留量的计算和结果。

5.3.4.5结果判断 本品二氧化硫残留量小于或等于150mg/Kg, 判为符合规定。 5.4 浸出物 照水溶性浸出物测定法(按《中国药典》2010年版一部附录X A)项下的冷浸法测定

5.4.1仪器与用具 漏斗、水浴锅 、移液管、蒸发皿、恒温烘箱。

5.4.2 操作方法 取鉴别项下粉末过二号筛后称定重量W样 （约4g），置250ml的带塞锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥漏斗迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重W皿的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量W恒，以干燥品计算供试品的水溶性浸出物的含量（%）。 5.4.3 记录 记录供试品取用量、浸出物的计算和结果 计算公式：

浸出物?%?? W恒-W皿?100%

W?20/10?（1-F）5.4.4 结果判断 本品的浸出物不少于65.0％。判为符合规定。 5.5含量测定

5.5.1仪器与用具 高效液相色谱仪、容量瓶10ml、回流装置、分析天平、移液管 5.5.2试剂与试液

5.5.2.1 70%甲醇；取甲醇70ml，加水稀释至100ml。 5.5.2.2梓醇对照品、毛蕊花糖苷对照品 5.5.2.3乙睛、甲醇

5.5.2.4 0.1%磷酸：取磷酸1g，加水稀释至1000ml。 5.5.2.5 1%醋酸：取冰醋酸5ml，加水稀释至500ml。 5.5.3操作方法

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5.5.3.1梓醇 照高效液相色谱法（按《中国药典》2010年版一部附录VI D)测定 5.5.3.1.1色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛-0.1%磷酸 (1：99) 为流动相；检测波长为210nm，理论板数按梓醇峰计，应不低于5000。

5.5.3.1.2对照品溶液的制备 取梓醇对照品适量W对，精密称定，加流动相制成每1ml含10ug的溶液，即得C对。

5.5.3.1.3供试品溶液的制备 取本品切成约5mm的小段，经80℃减压干燥24小时6后，磨成粗粉，取约0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密取续滤液10ml，浓缩至近干，残渣用流动相溶解，移置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

5.5.3.1.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。

5.5.3.1.5 记录 记录对照品浓度、对照溶液主峰面积S对、供试液的主峰的面积S供、样品称样量、含量的计算和结果。 计算公式：

梓醇的含量C供?S供?C对?100% S对?W供?1/50?1065.5.3.1.6结果与判定 本品按干燥品计算含梓醇应不得少于0.20% ，判定为合格，反之，判定为不合格。 5.5.3.2毛蕊花糖苷

5.5.3.2.1色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键盘合硅胶为填充剂；乙睛-1%醋酸溶液（16：84）为流动相；检测波长为334nm。理论板数毛蕊花糖苷峰计算应不低于5000。

5.5.3.2.2对照品溶液的制备 取毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，用流动相制成每1ml含10ug的溶液（C对）。

5.5.3.2.3供试品溶液的制备 精密量取含量测定梓醇项下续滤液20ml，减压回收近干，残渣用流动相溶解，移置5ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

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5.5.3.2.4测定法 分别精密吸取上述两种溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

5.5.3.2.5 记录 记录对照品浓度、对照溶液主峰面积S对、供试液的主峰的面积S供、样品称样量、含量的计算和结果。 计算公式：

含量?S供?C对?100%6 S对?W样/50?20/5?105.5.3.2.5结果与判定 本品按干燥品计，毛蕊花糖苷的总量应不得少于0.020%，同时两结果标准偏差应不得过2.0%。判定为合格，反之，为不合格。 5相关记录

中药材检验记录：

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