水分析化学实验内容

实验1 仪器的认领和洗涤

一. 目的要求

1. 熟悉仪器名称、规格，掌握玻璃仪器洗涤方法。

2. 认识仪器洗涤在分析化学实验中的重要作用，洗净一套符合分析要求的仪器。 3. 了解常用洗涤剂的配制方法。 二. 概述

分析仪器的洁净与否，是影响分析结果准确度的重要原因之一，其影响主要是两个方面：1. 不清洁仪器在测定过程中可能带入干扰成份。2. 不清洁仪器内壁挂水珠难以准确计量溶液体积。所以分析工作者要有误差观念，按分析要求，充分重视并认真洗涤仪器。

玻璃仪器大体可分两类：1. 是用来准备准确计量溶液体积的，如移液管、滴定管、容量瓶等。这类仪器的内壁不仅要求清洁，而且要求光滑，所以不能用普通毛刷蘸去污粉擦洗内壁，而只能用适当的洗涤剂或用质软的羊毛刷蘸肥皂洗涤。2. 是除上述以外的一般玻璃仪器，其内、外壁均可用毛刷蘸去污粉擦洗。

仪器的洁净标准标志是：清洁透明，水沿器壁自然流下后，不挂水珠。 分析仪器每次使用后必须洗净放置，以备下次再用。 三. 几种常用洗涤剂的配制

1. 铬酸洗液：过去曾广泛使用，但由于六价铬有毒，污染环境，近几年来逐渐减少使用。其配制方法如下：

称取20克K2Cr2O7（工业纯）于1000 cm3烧杯中，加水40 cm3，加热溶解、冷却，边搅拌边缓缓加入360 cm3浓H2SO4（工业纯），冷却后贮于玻璃瓶中，待用。（注意：（1）加浓硫酸时发出大量的热，甚至引起局部沸腾，故浓H2SO4应在搅拌下缓慢加入。（2）铬酸洗液具有强氧化性，易灼伤皮肤，烧烂衣服，使用时必须十分小心。）

2. 合成洗涤剂：用于一般洗涤，将合成洗涤粉用热水配成浓溶液。

3. NaOH-KMnO4溶液：用于洗涤油污及有机物。4克KMnO4（工业纯）溶于少量水中，缓缓加入100 cm3 10% NaOH溶液（洗涤后若仪器壁上附着MnO2可用Na2SO3溶液或HCl-NaNO2溶液洗去）。

4. KOH乙醇溶液：用于洗涤油污，一般配成W/V的百分浓度。

5. HNO3乙醇溶液：用于洗涤油污及有机物。常用来洗涤酸式滴定管内油污。使用时先

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在滴定管中加3 cm3乙醇，再沿壁加入4 cm3浓HNO3，用橡皮滴头盖住滴定管口，保留一段时间，产生大量NO2，即可除去油污及其它有机物。 四. 仪器清单及洗涤步骤

1. 熟悉仪器名称、规格，清点数量，检查质量，若数量不足或有破损，应先补足而后洗涤。

滴定管

移液管

2. 洗涤： 容量瓶 等小口径仪器，先用自来水冲洗、沥干水份， 小滴管

并适当用洗涤剂润洗内壁（必要时浸泡许时），洗液从下嘴放出，回收入洗液贮瓶中，然后用自来水充分冲洗，并检查有无挂水珠，若挂水珠表明尚未洗净，需重新洗涤至不挂水珠。最后用蒸馏水吹洗内壁2～3次即可使用。

除上述仪器之外，均系大口径仪器，洗涤时先用自来水冲洗，沥干水份，再用毛刷蘸去污粉擦洗内外壁，以自来水充分冲洗，检查有无水珠，若已不挂水珠，再用蒸馏水冲洗2～3次即可使用。

3. 检查漏水

(1) 滴定管的活塞（或玻璃珠部分）应不漏水，且要求转动灵转。检查漏水的方法如下： ① 酸式滴定管检查：滴定管内装水至零刻度以上，赶走下端气泡，直夹于滴定管架上，二分钟观察有无渗水，将活塞旋转180°，继续观察二分钟，若两次均无渗水，且转动灵活即可使用。若漏水或转动不灵活，则需重涂凡士林，涂凡士林的方法是：拔出活塞，用滤纸吸干活塞及塞槽，见图1-18。在活塞孔两端涂上薄薄一层凡士林，孔旁两侧可不涂或尽量少涂，以防堵住。活塞插入塞槽，向同一方向旋转至凡士林成均匀透明薄膜。再次检查漏水。 若不漏水，且转动灵活即可使用。

② 碱式滴定管检查：装水至零刻度以上，赶走下端气泡，见图1-19，直夹于滴定管架上，观察二分钟。若漏水，则选择与橡皮管大小适配，且圆滑的玻璃珠，塞入橡皮管内，可避免漏水。

(2) 容量瓶漏水检查：用水充满至标线，塞上塞子，左手食指按住瓶塞，右手手指托住瓶底，倒立2分钟，见图1-15。再将瓶塞转180°，同样倒立2分钟，若两次均不漏水，即可使用。若漏水则需调换容量瓶。

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五. 注意事项

1、擦净仪器柜，将仪器整齐排列于柜中（打开容量瓶塞子，倒立放置，沥干水份，以待校正容积）。

2、将实验台上塑料箱中的各种仪器按黑板所示顺序排好，如有缺少请向老师说明，整洁台面，实验完毕。

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实验2 电子天平的使用及称量练习

一. 目的要求

1. 了解电子天平的使用规则。 2. 准确掌握减量法的称量方法。 二. 电子天平操作方法

1. 取下天平罩，折叠后置于台面靠墙处 2. 称量前的检查天平是否水平。

3. 观察水平仪中的水泡是否位于中心，天平内部是否清洁。 4. 接通电源，调节天平零点。 5. 按“ON”键开启显示器。

6. 若显示屏显示不为0.0000 (g)，按“TAR”键使显示为0.0000 (g)。

7. 轻轻将被称物置于称盘上，待数字稳定，显示屏右边“0”标志熄灭，所显数字即为被称物的质量。若被称物需置于容器中称量，则应先置容器于称盘上，天平显示容器质量，按“TAR”键显示为零，即去皮重，再置被称物于容器中，这时显示的是被称物的净重。

8. 称量完毕，按“OFF”键，取下被称物，关闭天平门，盖好天平罩。 三. 减量法操作方法

减量法：此法常用称取易吸水、易氧化或易于CO2反应的物质。称取固体试样时，将适量试样装入洁净的干燥称量瓶内，置于天平盘上准确称量，设质量为m1。然后，用左手以纸条套住称量瓶，见图2-1。将它从天平上取下，置于准备盛放试样的容器上方，并使称量瓶侧倾，右手用小纸片捏住称量瓶盖的尖端，打开瓶盖，并用它轻轻敲击瓶口，使试样慢慢落入容器内，注意不要撒在容器外，见图2-2。当倾出的试样接近所要称取的质量时，把称量瓶慢慢竖起，同时用称量瓶盖轻轻敲击瓶口上部，使粘附在瓶口试样落下，然后盖好瓶盖，再将称量瓶放回天平盘上称量，设称得质量为m2，两次质量之差即为试样的质量。 四. 电子天平的称量练习

1．准确称出一洁净干燥的瓷坩埚的质量。用坩埚钳取一洁净干燥的瓷坩埚，放入天平准确称量其质量W0

2．准确称出一内装试样的称量瓶的质量(W1)。取一内装试样的称量瓶，放入天平托盘中，关上天平门，准确称量其质量W1。

3．用一小条洁净的纸条套在称量瓶上，用手拿取，再用小纸片包住瓶盖，将盖打开,

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用手轻轻敲击称量瓶。转移试样0.3~0.4克于瓷坩埚中，然后准确称出称量瓶加剩余试样的质量（W2）。称得试样的质量为△W=W1- W2，此方法为“减量法”。

4．准确称出瓷坩埚加试样的质量W3。

5．计算出称得试样的质量。△W' =W3-W0。△W与△W′差值不大于0.5 mg。 6．按上述步骤重复称量两次。 五. 注意事项

1．每次称量前，按键盘“TAR”键将天平调为“0.0000”。

2．检查天平是否复原，数据是否按要求记录好，试样是否放回原处，天平各部是否清洁，天平门是否关好。检查并确认完毕，罩上布罩。

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实验3 酸碱标准溶液的配制和标定

一. 目的要求

1. 掌握NaOH和HCl标准溶液的配制方法。 2. 训练、掌握滴定操作及终点的判断。 二. 试剂

1. NaOH溶液0.1 mol·dm-3 用量筒量取5.5 cm3 NaOH饱和溶液立即倾入盛有 1000 cm3不含 CO2水1的试剂瓶中，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀。

2. HCl溶液 0.1 mol·dm-3用量筒量在通风橱中取浓HCl约8.4 cm3，倒入试剂瓶中，用蒸馏水稀释至1 dm3，盖上玻璃塞，摇匀。

3. 酚酞 1%乙醇溶液。 4. 甲基橙 0.2%水溶液。

5. 邻苯二甲酸氢钾（KHP）基准试剂 在105～110℃干燥后备用。干燥温度不宜过高，否则脱水而成邻苯二甲酸酐。

6. Na2CO3 基准试剂 将无水 Na2CO3置于瓷坩埚中，在270～300℃的高温炉内灼烧1小时，然后放入干燥器中，冷却后备用。 三. 基本原理

标定酸溶液和碱溶液所用的基准物质有多种，本实验中各介绍一种常用的。 用于标定 NaOH溶液的基准物质最常用的是邻苯二甲酸氢钾（简称KHP），其结构式为：

COOHCOOK

其中只有一个电离的H+，标定时的反应式为：

KHC8H4O4 + NaOH ＝ KNaC8H4O6 + H2O

KHP用作基准物的优点是：(1) 易于获得纯品；(2) 易于干燥，不吸潮；(3) 摩尔质量大，可相对降低称量误差。

用于标定HCl溶液的基准物质常用的是Na2CO3，它在标定时的反应式为： Na2CO3 + 2HCl ＝ 2NaCl + H2O + CO2 四. 实验步骤

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把普通蒸馏水煮沸蒸发去原始体积1/4～1/5就可以获得无CO2的蒸馏水.

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1. 0.1 mol·dm-3 NaOH溶液的标定。 平行准确称取0.4~0.6克KHC8H4O4三份，分别放入 250 cm3锥形瓶中，加20-30 cm3水溶解，加入2滴1%酚酞指示剂。用NaOH溶液滴定至溶液呈现微红色 30秒钟内不褪色为终点，计算NaOH标准溶液的摩尔浓度。

2. 0.1 mol·dm-3 HCl溶液的标定。 用减量法准确称取0.12~0.15克无水Na2CO3三份，倒入250 cm3锥形瓶中，加20～30 cm3水溶解后，加1滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点。记入滴定时消耗HCl溶液的体积。根据Na2CO3基准物的质量，计算HCl溶液的物质的量浓度。

五. 数据的记录与结果处理（示例）

1. NaOH溶液的标定，计算式 CWKHP?1000NaOH?V2mol?dm?3

NaOH?204.2. HCl溶液的标定(格式同 上）

六. 思考题

1. 溶解基准物KHP，所加的水用量筒量取还是用滴定管加入？为什么？ 2. 标定时，基准物KHP、Na2CO3的称取量为多少？如何计算？

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实验4 水样的碱度测定（双指示剂连续滴定法）

一. 目的要求

1. 掌握双指示剂连续滴定法测定水样的碱度的方法和原理。 2. 提高滴定操作的熟练程度。 二. 原理

用盐酸标准溶液滴定水样，当酚酞变色时，NaOH全部被中和，而Na2CO3只被中和到NaHCO3，在此溶液中再加入甲基橙指示剂，继续滴定到终点，则NaHCO3全部被中和，生成CO2和H2O。根据两个终点先后耗用的HCl标准溶液的体积即可推算水样中含有何碱度及其含量。 三. 试剂

1. 甲基橙指示剂 0.2% 水溶液 2. 酚酞指示剂 1% 乙醇溶液 3. HCl标准溶液 0.1 mol·dm-3 四、分析步骤

将水样装于小滴瓶中，用减量法称取试样3-4克（准确至0.001克）于预先盛有2/3水的250 cm3容量瓶中，初步混匀后，用水稀释到刻度，充分摇匀。

吸取上述试液 25.00 cm3于锥形瓶中，加酚酞指示剂2滴，用0.1 mol·dm-3 HCl标准溶液滴定至红色刚褪去记下HCl消耗量为V1。于此溶液中，再加甲基橙指示剂1-2滴，继续用HCl标准溶液滴定至终点（橙色），记录消耗HCl标液的总体积V总，V总-V1?V2。按下式计算含量：

NaOH%?(V1?V2)?CHCl?40.00(V?V)?CHCl?40.00

?100?1225WW??1000250

Na2CO3%?2V2?CHCl?106.0V?CHCl?106.0

?100?225WW??2000250总碱度%（以NaOH计）?(V2?V1)?CHCl?40.00(V?V)?CHCl?40.00

?100?2125WW??1000250

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五． 数据的记录与处理

六． 思考题

1. 为什么可用HCl直接滴定Na2CO3与NaHCO3，而不能直接滴定NaAc？ 2. 双指示剂法测定碱液的结果，可能有下列五种情况：

(1) V1>V2 (2) V1=V2 (3) V1

3. 用HCl标准溶液滴定至酚酞变色时，如超过终点能否用NaOH标准溶液回滴？

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实验5 水样的硬度测定（配位滴定法）

一． 实验目的

1．掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法； 2．学会判断配位滴定的终点判断； 3．了解缓冲溶液的应用； 4. 掌握水样硬度的测定方法。 二． 基本原理

EDTA能与大多数金属离子形成1：1的稳定配合物，标定EDTA溶液的基准物常用的有Zn、Cu、Pb、CaCO3、MgSO4·7H2O等。用Zn作基准物可以用铬黑T（EBT）作指示剂，在NH3·H2O－NH4Cl缓冲溶液(pH=10)中进行标定，其反应如下：

滴定前：Zn2+ + In3

－

＝ ZnIn

－

(纯蓝色) (酒红色)

式中In3为金属指示剂。

－

滴定开始至终点前：Zn2+ + Y4

－

－

－

＝ ZnY2

－

－

终点时：ZnIn+ Y4 = ZnY2+ In3

－

(酒红色) (纯蓝色)

所以，终点时溶液从酒红色变为纯蓝色。

用EDTA测定Ca2+、Mg2+时，通常在两个等分溶液中分别测定Ca2+含量以及Ca2+、Mg2+

的总量，Mg2+的含量从两者所用EDTA的量的差数求出。

在测定Ca2+时，先用NaOH调节溶液到pH=12-13，使Mg2+生成难溶的Mg(OH)2沉淀。加入钙指示剂与Ca2+配位呈红色。滴定时，EDTA先与游离的Ca2+配位，然后夺取已和指示剂配位的Ca2+，使溶液的红色变成蓝色为终点。从EDTA标准溶液用量可计算Ca2+的含量。

测定Ca2+、Mg2+总量时，在pH=10的缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。因稳定性CaY2->MgY2->MgIn->CaIn-，铬黑T先与部分Mg2+配位为MgIn-（酒红色）。而当EDTA滴入时，EDTA首先与Ca2+和Mg2+配位，然后再夺取MgIn-中的Mg2+，使铬黑T游离，因此到达终点时，溶液由酒红色变为纯蓝色。从EDTA标准溶液的用量，即可以计算样品中钙镁总量，然后换算为相应的硬度单位。 三． 仪器、药品

1．仪器 分析天平、滴定管（碱式）、移液管（25.00cm3）、容量瓶（250 cm3）

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2． 药品 NH3·H2O－NH4Cl缓冲溶液（pH=10）：取6.75克NH4Cl溶液于20 cm3水中。加入57 cm315mol·dm-3 NH3·H2O，用水稀释到100 cm3。铬黑T指示剂、钙指示剂、纯ZnO，EDTA二钠盐（A.R）、6 mol·dm-3HCl溶液、6 mol·dm-3氨水。 四． 实验内容

1． 0.01mol·dm-3 EDTA溶液的配制：称取1.9克EDTA二钠盐，溶于500 cm3水中，必要时可温热以加快溶解(若有残渣可过滤除去)。

2． 0.01mol·dm-3 Zn2+标准溶液的配制：将ZnO在800℃灼烧至恒重，干燥器中冷却。准确称取ZnO 0.20~0.25 g，置于100 cm3小烧杯中，加5 cm3 6 mol·dm-3 HCl溶液，盖上表面皿，使ZnO完全溶解。吹洗表面皿及杯壁，小心转移于250 cm3容量瓶中，用水稀释至刻度标线，摇匀。计算Zn2+标准溶液的浓度(C Zn2+)。

3． EDTA溶液浓度的标定：用25cm3移液管吸取Zn2+标准溶液置于250 cm3锥形瓶中，逐滴加入6 mol·dm-3 NH3·H2O，同时不断摇动直至开始出现白色Zn(OH)2沉淀。再加5cm3 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液、50 cm3水和少量固体铬黑T，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。记下EDTA溶液的用量VEDTA(cm3)。重复一次，计算EDTA的浓度(CEDTA)。

4、Ca2+的测定：用移液管准确吸取水样50.00cm3于250.00cm3锥形瓶中，加入50cm3

蒸馏水，2cm3 6mol?dm-3 NaOH溶液（pH=12-13），少量固体钙指示剂。用EDTA溶液滴定，不断摇动锥形瓶，当溶液变为纯蓝色时，即为终点。记下所用毫升数V1。用同样方法重复一次。

5、Ca2+、Mg2+总量的测定：准确吸取水样50.00cm3于250cm3锥形瓶中，加50cm3蒸馏水，加2cm3 三乙醇胺掩蔽剂，5cm3 NH3?H2O-NH4Cl，少量固体铬黑T指示剂。用EDTA溶液滴定，当溶液由酒红色变为纯蓝色时，即使终点。记下所有毫升数据V2.用同样方法再测定一份。

按下式分别计算Ca2+、Mg2+总量（以CaOmg?dm-3表示）及Ca2+和Mg2+的分量（mg?dm-3）

CaO(mg?dm?3)?(CV2)EDTA?MCaO?1000

50.00(CV1)EDTA?MCa?1000

50.00Ca2?(mg?dm?3)?Mg(mg?dm)?

2??3CEDTA(V2?V1)?MMg50.00?1000

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五． 思考题

1． 若在调节溶液pH=10的操作中，加入很多NH3·H2O后仍不见白色沉淀出现是何原因？应如何避免？

2. 测定水样中若含有少量Fe2+、Cu2+离子时，对终点有何影响？应如何消除？

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实验6 分光光度法测定水样中铁的含量

一． 目的要求

1. 学习分光光度法的基本条件试验和某些显色反应条件的选择方法。 2. 掌握用分光光度法测定单一组分的含量。 3. 掌握摩尔比法测定配合物组成的原理和方法。 二． 实验原理

邻二氮菲是测定微量铁的一种较好的显色试剂，在pH=2~9的溶液中，试剂与Fe2+生成稳定的红色配合物，其最大吸收波长为508 nm，摩尔吸光系数?=1.1?104 L·mol-1·cm-1，配

?合物的lgK稳=21.3，Fe2+与邻二氮菲的反应如下：

Fe+32+NN[(NN)3Fe]2+本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO22-，20倍的Cr3+、Mn2+、V(V)、PO43+，5倍的Co2+、Cu2+等均不干扰测定。 三． 试剂

1. 标准铁溶液（实验室已准备） 10-3mol·dm-3 (含0.5mol·dm-3HCl溶液) 准确称取0.4822克NH4Fe(SO4)2·12H2O，置于烧杯中，加入80cm31:1HCl和少量水，溶解后，转移至1升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2. 标准铁溶液 含铁20 ug·cm-3 准确称取0.1727克NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中，加入20cm3 1:1 HCl 和少量水，溶解后，转移至1000cm3容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3. 邻二氮菲溶液 0.15%（新鲜配制）

4. 邻二氮菲溶液 10-3mol ·dm-3 准确称取0.1982克邻二氮菲（C12H8N2H2O）于400 cm3烧杯中，加水溶解，转移至1000cm3容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5. 盐酸羟氨 10%水溶液（临用时配制） 6. 醋酸钠溶液 1 mol·dm-3 7. NaOH溶液 0.1 mol·dm-3 8. HCl溶液 1:1

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9. 待测铁试液 四． 分析步骤

1. 条件试验

(1) 吸收曲线的制作 用吸量管吸取10.00 cm3含铁20?g·cm-3标准铁溶液，注入50 cm3容量瓶中，加入1cm3 10%盐酸羟氨溶液，摇匀，加入2 cm3 0.15%邻二氮菲溶液，5 cm3 1 mol·dm-3醋酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀，在722型分光光度计上，用1厘米比色皿，采用试剂空白为参比溶液，在440~560nm间，每隔10nm测定一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的适宜波长。

(2) 显色剂浓度的影响 取7只50cm3容量瓶，各加入2 cm3 10-3 mol·dm-3标准铁溶液和1cm310%盐酸羟氨溶液，摇匀，分别加入 0.10、0.30、0.50、0.80、1.0、2.0、4.0 cm3 0.15%邻二氮菲溶液，然后加5 cm3 1mol·dm-3 醋酸钠，用水稀释至刻度，摇匀，在722型分光光度计上，用 1厘米比色皿，在所选波长下，以试剂空白为参比溶液，测定显色剂各浓度的吸光度，以显色剂邻二氮菲的毫升数为横座标，相应的吸光度为纵座标，绘制吸光度~试剂用量曲线，从而确定在测定过程中应加入的试剂体积数。

(3) 有色溶液的稳定性 在50 cm3容量瓶中，加入 2cm3 10-3mol·dm-3标准铁溶液，1cm310% 盐酸羟氨溶液，加入 2 cm3 0.15%邻二氮菲溶液，5 cm31mol·dm-3 NaAc溶液，用水稀释至刻度，摇匀。立即在所选择的波长下，用1厘米比色皿，以相应的试剂空白溶液为参比溶液，测定吸光度，然后放置5分钟，10分钟，30分钟，1小时，2小时，3小时，测定相应的吸光度，以时间为横座标，吸光度为纵座标，绘出吸光度~时间曲线，从曲线上观察此配合物稳定性的情况。

(4) 溶液酸度的影响 在9只50cm3容量瓶中，分别加入 2cm3 10-3mol·dm-3标准铁溶液，1cm3 10%盐酸羟胺，2 cm3 0.15%邻二氮菲溶液，从滴定管中分别加入0、2、5、8、10、20、25、30、40 cm3、0.1 mol·dm-3 NaOH溶液，摇匀。以水稀释至刻度，摇匀。用精密pH试纸测定各溶液的pH值，然后在所选择的波长下，用1厘米比色皿，以各自相应的试剂空白为参比溶液，测定其吸光度。

以pH值为横座标，溶液相应的吸光度为纵座标，绘出吸光度~pH值曲线，找出进行测定的适宜pH区间。

2. 铁含量的测定

(1) 标准曲线的制作 在6只50 cm3容量瓶中，用吸量管分别加0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 cm3标准铁溶液（含铁20 μg·cm-3），再分别加入1 cm310% 盐酸羟氨溶液，

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2cm30.15%邻二氮菲溶液和5 cm3 1mol·dm-3醋酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在所选择的波长下，用1厘米比色皿，以试剂空白为参比液，测定各溶液的吸光度。

(2) 铁含量的测定 吸取含铁试液代替标准溶液，其它步骤均同标准曲线，由测得的吸光度在标准曲线上查出铁的微克数，计算铁含量。

3. 配合物组成的测定——摩尔比法 取9只50 cm3容量瓶，各加1cm3 10-3 mol·dm-3

标准铁溶液，1cm310%盐酸羟氨溶液，依次加入10-3 mol·dm-3邻二氮菲溶液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0 cm3，然后各加5 cm3 1mol·dm-3醋酸钠，用水稀释到刻度，摇匀。在所选择的波长下，用1厘米比色皿，以各自的试剂空白为参比，测定各溶液的吸光度。以吸光度对CR/CFe作图，根据曲线上前后两部分延长线的交点位置，确定反应的配位比。 五． 数据记录与处理

1. 吸收曲线

2. 标准曲线与铁含量的测定 六． 思考题

1. 什么叫吸收曲线？有何用途？

2. 用邻二氮菲法测定铁时，为什么在测定前需加入还原剂盐酸羟氨？ 3. 作吸收曲线测量最大吸收波长时，标准溶液的浓度对实验有无影响？

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实验7 气相色谱法测定水样中醇类物质的含量

一、实验目的：

1. 2. 3.

了解气相色谱的分析流程、检测原理及色谱仪的一般操作方法 初步掌握进样技术

掌握利用保留时间定性及归一化法定量的分析方法

二、一般流程及检测原理

色谱定量分析的依据是：被分析组分的量或其在载气中的浓度与检测器的响应信号成正比，即物质的量正比于色谱峰面积。色谱峰面积是色谱定量分析的基础，它是流经检测器的载气中组分含量瞬时变化所反映出来的曲线下的面积。峰面积可以由计算机加色谱工作站来直接来求得。但是，由于检测器对分析组分的响应情况不一样，所以要想得到准确的定量分析结果，首先必须准确地测量面积，求出色谱信号强度与各物质质量的关系因子（既校正因子，fi），同时也要正确地选用定量计算方法来进行数据处理。一般来说，待测组分的校正因子不能直接得到，通常用相对校正因子（fi）来代替。常选择标准物，其ｆs=1.0，则组分的相对校正因子为：

‘fi‘= miAs / msAi

当样品中各组分都能出峰时，采用归一化法既方便又准确，进样量大小对结果影响较小。归一化法定量计算方法

fi'AiWB?'

f1A1?f2'A2?????fn'AnAi—样品中某组分i的峰面积； fi‘—样品中某组分i相对校正因子； Wi—某组分i在样品中的质量分数。 三、试剂、仪器及实验条件

1. 乙醇、丙醇、异丁醇及正丁醇纯标样各一瓶 2. 乙醇、丙醇、异丁醇及正丁醇混合样一瓶 3. 微量注射器：5微升

4. 色谱柱：填充柱：PEG20M 2m × 0.3mm

5 实验条件：柱温：90度；气化温度：120 度；检测器（FID）：120度；载气：氮气 进样量：0.2微升 四.、实验步骤

1. 仪器调节（这部分内容由教师完成，学生只需要了解操作过程） （1）做好使用登记

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（2）打开气路系统

A. B. C. D. E. F.

打开氮、氢、空一体机的空气电源开关； 观察空气压力表指针到0.4Mpa； 观察氮气压力表指针到0.4Mpa左右； 然后打开氮气电源开关；

打开氮气排空阀，排空运行10分钟（排除气路内杂气，以保证氮气纯度）； 观察氮气流量显示应在350~550之间；

G. 排除气路内杂气10分钟后，即关闭氮气排空阀。（拧紧以保证密封良好）。 H. 此时流量显示会根据色谱仪需气量进行跟踪显示； （3）打开电脑主机及显示屏的电源，打开色谱工作站 （4）气相色谱操作说明 A. 打开气相色谱的电源开关

B .设置柱温，“OVEN”温度；90℃ C. “INJ”为120℃ D. “TCD”120℃

E. 运行至TCD温度为120℃后，按“Rang”键，将桥流加到“110mA” F. 观察色谱基线稳定后进行进样。 G.

混合样进0.3μL;纯物质进0.2μL。

H. 报告打印：“报告预览”→“报告风格” →“实验信息”，然后输入有关内容。 （5）实验结束后关机须知 ① 气相色谱： A. B. C.

先降TCD桥流，按Rang 键，输入“0.1”后按“确认”将桥流降到“0mA”； 依次将“OVEN”；“INJ” ；“TCD”设置为常温； 等仪器中各项设置恢复为常温后，再关闭气相色谱的电源。

② 氮、氢、空一体机： A. B. C.

关闭空气电源开关； 关闭氮气电源开关；

打开氮气排空阀放气，彻底将阀杆拧松；

③ 关闭电脑。 2. 进样及样品分析

（1） 纯样品保留时间确定：取纯样品乙醇、丙醇、异丁醇及正丁醇 0.2 μL 分别进样，根据色谱仪分析结果，记录纯样品的保留时间；

（2） 混合样品分析：取乙醇、丙醇、异丁醇及正丁醇的混合样品 0.3μL 进样，经色谱

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仪分析后有四个组分峰，将这四个组分峰的保留时间和纯样品保留时间进行对比，根据保留时间确定四个组分峰所对应的组分名，并记录混合样品中各组分的峰高和半峰宽Y1/2 。 五、结果与处理

1. 定性分析水样组成；

2. 用归一化法计算各醇类物质的相对含量 六、思考题

1. 实验中为什么要先开气路？

2. 气相色谱定性依据是什么？归一化法定量条件如何？

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