实验报告 - 图文

实验一 综合热分析实验

1.实习目的

1.了解综合热分析仪的基本构造、原理与方法； 2.了解实验条件的选择； 3.掌握热分析样品的制备方法；

4.掌握对样品的热分析图谱的相关分析和计算。

2．实习原理和内容

2.1 综合热分析仪的结构、原理及性能

（1）程序控温系统：主要由加热炉和控温两部分组成。在热分析仪中常用的程序控温系统通常是以比例-积分-微分调节器通过可控硅触发器进行温度控制。

（2）测量系统：是热分析仪的核心部分，测量物质的物理性能与温度的关系。各种热分析仪所测量的物理性能不同。

（3）显示部分：把测量系统的电信号通过放大器进行放大并直接记录下来。 （4）气氛控制系统：主要提供反应气氛和保护气氛。主要有氮气、空气、氩气等。 （5）计算机控制与数据分析系统：由计算机控制操作的热分析仪可完成程序设定、加热炉开启闭合、实验开始与结束、记录与打印数据、绘制热分析图谱、分析热分析图谱等功能。

热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种热分析技术。热重法纪录的是热重曲线（TG曲线），它以质量（m）作纵坐标，以温度（T）或时间（t）作为横坐标。通常有等温热重法（在恒温下测定物质质量变化与时间的关系）和非等温热重法（在程序升温下测定物质质量变化与温度d关系）。

差热分析（DTA）是在程序控制温度条件下，测量样品与参比物（一种在测量温度范围内不发生任何热效应的物质，如MgO等）之间的温度差与温度关系的一种热分析技术。差热分析法纪录的是差热分析曲线（DTA曲线）。

差示扫描量热法（DSC）是在程序控制温度下，测量输入给样品和参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。DSC按测定方法不同可分为两种类型，功率补偿示差示扫描量热法和热流示差示扫描量热法。

2.2 实验操作

1.样品的制取，用小刀切少量金属铟备用； 2.打开钢瓶阀门，调节气体出口压强为0.1Mpa； 3.依次开启主机电源、计算机电源；

4.打开控制软件（TA Instrument Expolorer）,并设定Purge Gas 流量为100ml/min; 5.将Mode运行模式设定为SDT Standard；

6.分别按Control → Furnace → Open 打开加热炉，放入两个同一形式的空坩埚，并关闭加热炉，点击Tare 键归零；

7.打开加热炉，将样品坩埚取出，放入样品，关闭加热炉； 8.设置程序，点击运行按钮；

9.实验结束后，等加热炉体温度低于50℃，取出坩埚；

10.点击Control → Shutdown instrument，触摸屏提示可以关机后，依次关闭主机电源、气瓶和计算机。

3.结果分析

如图所示分解速率最快的温度在156.18℃；以此为根据做外推起始温度即熔点。 金属In吸热峰的峰值温度为158.10℃，熔融焓为28.41j/g，熔点为156.00℃。

四． 思考题

1.简述热重法、差热分析发、差示扫描量热法的基本原理？

答：（1）热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。其原理是许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于

研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。物质在加热、冷却过程中，除产生热效应外，往往有质量变化，变化的大小及出现的温度与物质的化学组成与结构密切相关。利用TG可区别和鉴定不同的物质。

（2）差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。在DAT试验中，样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。其基本原理是：将试样与惰性参考物并放在一金属块适当的位置上，放在加热炉的中部，按一定速度升温或降温。通过均热块使试样和参比物处于同一温度室中。在试样和参比物没有发生物理和化学变化时，无热效应发生，试样池和参比池的温度相等示差热电势始终等于一个定值，此时记录的DTA曲线是一直线，称没有热效应的DTA曲线为基线。当试样在某一温度下发生物理或化学变化，则会放出或吸收一定的热量，此时示差电动势就会偏离基线，出现差热峰。

（3）差示扫描量热法（DSC）是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。根据测量方法分功率补偿型和热流型。分辨能力和灵敏度高，使用温度范围较宽（-175～725℃）。测量各种热力学、动力学参数。其基本原理为：比DTA多了一个功率补偿放大器，样品与参比物下增加了补偿加热器。补偿器供热给试样或参比物，使二者的温度相等，△T＝0（零点平衡）补偿的能量就是样品吸收或放出的能量。

2.DTG曲线与TG曲线有何不同？从DTG曲线上可以得到那些信息？ 答：DTG是TG曲线对温度或时间的一阶导数，即质量变化率。曲线上出现的峰表示质量发生变化，峰的面积与试样的质量变化成正比，峰顶与失重变化率最大处相对应。TG曲线上质量基本不变的部分称平台，两平台之间的部分称台阶。

3.为何用外推起始温度作为DTA曲线的反应起始温度？

答：因为起始温度与仪器的灵敏度有关，灵敏度越高则出现越早，即起始温度重复性较差。而外推起始温度和峰温的重复性较好，故常以此作为特征温度。

4.简述DSC技术的原理和特点以及功率补偿式差示扫描量热法和热流式差示扫描量热法的异同？

答：差示扫描量热法（DSC）是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。根据测量方法分功率补偿型和热流型。分辨能力和灵敏度高，使用温度范围较宽（-175～725℃）。测量各种热力学、动力学参数。其基本原理为：比DTA多了一个功率补偿放大器，样品与参比物下增加了补偿加热器。补偿器供热给试样或参比物，使二者的温度相等，△T＝0（零点平衡）补偿的能量就是样品吸收或放出的能量。功率补偿式差示扫描量热法是根据功率差不同进行补偿，而热流式差示扫描量热法热能不同进行补偿。

实验二 物性分析（接触角测定）

1. 实验目的

1. 了解接触角测量仪的基本结构和工作原理；

2. 了解液体在固体表面的润湿过程以及接触角的含义与应用。

2.实验原理和内容

2.1实验原理

润湿是自然界和生产过程中的常见现象。通常将固-气界面被固-液界面所取代的过程称为润湿。将液体滴在固体表面上，由于性质不同，有的会铺展开来，有的则粘附在表面上称为平凸透镜状，这种现象称为润湿作用。前者称为铺展润湿，后者称为粘附润湿。

2.2实验操作

1．打开DSA30光学接触角测试仪，仪器自检。双击桌面“Drop Shape analysis”程序图标。点击图标Freeze，设定图像传输方式为直播。

2.旋转棱镜倾角至1°。 3.定位样品

调整X,Y轴将其移动至中心位置。向下调整Z轴，使样品位于摄像机照明平面之下。调整照明，获得中等亮度，亮度的改变可以在检测器上检测到。接下来进一步光学设定高度和照明。

4.定位针头

向下移动针头，至刚位于样品表面之上。避免针头和样品直接接触。通过监视器 和直接观测针头和样品之间的距离。

5.光学设定

调整镜头的景深使得针头图像占视窗的10%。并聚焦清楚图像。 6.沉积滴

在滴达到图像边缘时，停止沉积。向上移开针头，使其脱离滴。 7接触角测量

点击符号栏中图标，可以自动确定基线位置。基线是样品表面和滴之间的接触线，基线是滴图像中的一条彩色线。打开菜单“Profile”，在其下拉菜单中选择接触角测量方法“Contact Angle Using”和圆拟合“Circle Fitting”。滴图像以原函数拟合，结果轮廓线显示在滴图像上。

结果显示在地步的左侧状态线上，当点击符号栏中的图标，结果窗口打开，所有接触角的测量结果被自动收集并显示出来。

8.将样品台，针头恢复原来的位置，关闭“Drop Shape analysis”程序，关闭DSA30光学视频接触角测试仪电源。

3.结果分析

测试结果该滴的接触角为151.97°。接触角大于90°小于180°，说明该材料是一种很好的疏水材料。

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