室内空气中甲醛的测定实验报告6 - 图文

一、实验目的： 掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。 熟悉甲醛测定的目的意义。 了解本次实验的操作步骤及注 实验原理： 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 三、实验仪器与药品： 1、大气采样器：流量范围0～1 L/min，流量稳定可调，具有定时装置； 2、分光光度计：在630 nm测定吸光度； 3、10 ml大型气泡吸收管； 4、25 ml具塞比色管； 5、吸管若干支； 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度为分析纯。 1. 吸收液原液：称量0.10 g酚试剂[C6H4SN（CH3）C:NNH2?HCl，简称MBTH]，加水溶解，倾于100 ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定3 d。 2. 吸收液：量取吸收原液5 ml，加95 ml水。临用前现配。 3. 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0 g硫酸铁铵[NH4Fe （SO4）2?12 H2O]用0.1 mol/L盐酸溶解，并稀释至100 ml。 4. 0.1000 mol/L碘溶液：称量30 g碘化钾，溶于25 ml水中，加入12.7 g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000 ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。 5. 1 mol/L氢氧化钠溶液：称量40 g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000 ml。 6. 0.5 mol/L硫酸溶液：取28 ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000 ml。 7. 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液：准确称量3.5667 g经105℃烘干2 h的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1 L容量瓶中，再用水定溶至1000 ml。 8. 0.1 mol/L盐酸溶液：量取82 ml浓盐酸加水稀释至1000 ml。 9. 1%淀粉溶液：将1 g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100 ml沸水，并煮沸2～3 min至溶液透明。冷却后，加入0.1 g水杨酸或0.4 g氯化锌保存。 10. 硫代硫酸钠标准溶液：称量25 g硫代硫酸钠（Na2S2O3?5H2O），溶于1000 ml新煮沸并已放冷的水中，此溶液浓度约为0.1 mol/L。加入0.2 g无水碳酸钠，贮存于棕色瓶内，放置一周后，再标定其准确浓度。 硫代硫酸钠溶液的标定：精确量取25.00 ml 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液，于250 ml碘量瓶中，加入75 ml新煮沸后冷却的水，加3 g碘化钾及10 ml 0.1mol/L盐酸溶液，摇匀后放入暗处静置3 min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色，加入1 ml新配制的1%淀粉溶液呈蓝色。再继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积V （ml），其准确浓度用下式计算： 硫代硫酸钠标准溶液浓度（N）=0.01?25.0 v 平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05 ml，否则应重新做平行测定。 11. 甲醛标准贮备溶液：取2.8 ml含量为36%～38%甲醛溶液，放入1 L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1 ml约相当于1 mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。 甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00 ml待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250 ml碘量瓶中。加入20.00 ml 0.1000 mol/L碘溶液和15 ml 1 mol/L氢氧化钠溶液，放置15 min，加入20 ml 0.5 mol/L硫酸溶液，再放置15 min，用标定后的硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1 ml 新配制的1%淀粉溶液，此时呈蓝色，继续滴定至蓝色刚刚褪去为止。记录所用硫代硫酸钠溶液体积V2 （ml）。同时用水作试剂空白滴定，操作步骤完全同上，记录空白滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积V1 （ml）。 甲醛溶液的浓度用公式下述公式计算： （V1- V2）×N×15 甲醛溶液浓度（mg/ml）= 20.00 式中：V1——试剂空白消耗标定后的硫代硫酸钠溶液的体积，ml； V2——甲醛标准贮备溶液消耗标定后的硫代硫酸钠溶液的体积，ml； N——硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度； 15——甲醛的当量； 20——所取甲醛标准贮备溶液的体积（ml）。 两次平行滴定，误差应小于0.05ml，否则重新标定。 12. 甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00 ml含10 ?g甲醛，立即再取此溶液10.00 ml，加入100 ml容量瓶中，加入5 ml吸收原液，用水定容至100 ml，此液1.00 ml含1.00 ?g甲醛，放置30 min后，用于配制标准系列管。此标准溶液可稳定24h。 四、实验步骤： 1、用一个内装5 ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。室温下样品应在24h内分析。 2、采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为10 ml，稀释至25mL，混匀。 3.按下表配制标准管系列。 表1-2 甲醛溶液标准系列（25mL 比色管，） 0 1 2 3 4 5 6 7 管号 标准溶液（ml） 吸收液（ml） 蒸馏水（mL） 甲醛含量（?g） 0 10 15 0 0.25 9.75 15 0.1 0.50 9.50 15 0.2 1.00 9.00 15 0.4 1.50 8.50 15 0.6 2.00 8.00 15 0.8 2.50 7.50 15 1.0 3.50 6.50 15 1.5 4.向样品管及标准管中各加入1 ml 1%硫酸铁胺溶液，摇匀。放置15 min。用1 cm比色皿，在波长630 nm下，测定各管溶液的光密度，与标准系列比较定量。 五、结果与讨论： 1、将采样体积换算成标准状态下采样体积 V0?Vt?273?P(273?t)?760 式中：Vt——采样体积（L）； P——采样点的大气压力（mmHg）； t——采样点的气温（℃）。 2、空气中甲醛浓度计算 CV0 式中：C——相当标准系列甲醛的含量（?g）； V0——换算成标准状态下的采样体积（L）。 甲醛浓度计算： 空气中甲醛浓度(mg/M)?3 甲醛 蒸馏水 消耗的硫代硫酸钠体积 3.51 9.91 3.40 10.00 平均值 3.46 9.96 甲醛浓度??V水-V甲醛??N?1510?(9.96?3.46)?0.0993?15?0.968mol/ml 10绘制标准曲线： 标准曲线 管号 标准溶液（ml） 吸收液（ml） 蒸馏水（mL） 甲醛含量（?g） 吸光度 修正吸光度 0 0.008 0.020 0.033 0.043 0.061 0.072 0.085 0 0 10 15 0 0.028 1 0.25 9.75 15 0.102 0.036 2 0.5 9.5 15 0.204 0.048 3 1 9 15 0.408 0.061 4 1.5 8.5 15 0.612 0.071 5 2 8 15 0.816 0.089 6 2.5 7.5 15 1.02 0.100 7 3.5 6.5 15 1.53 0.113 修正后的标准曲线 本实验组在海科楼404实验室采集室内甲醛空气样。得到实验数如表： 吸光度 水样1 0.068 水样2 0.067 代入工作曲线，可计算得出甲醛含量： y1?14.218?0.068?0.4115?1.04ug y2?14.218?0.067?0.4115?1.03ug y?y1?y2?1.035ug 2采样时0.5L/min流量采集了30min。所以： vt?0.5?30?15L v0?vt? 273?p?14.2 (273?t)?760空气中甲醛浓度? y?10001.035?1000??35.08ug/m3?0.0351mg/m3= v029.5根据中华人民共和国国家标准—室内空气质量标准GB/T 18883-2002中的相关指标，室30.10mg/m内空气中甲醛的含量应该低于,通过测定可知海科楼404实验室的甲醛含30.10mg/m量为0.0351mg/m低于国家规定的。空气质量良好。 3 实验结果分析 1.绘制标准曲线时与样品测定的温度应不超过2c. 2.标定甲醛时，在摇动下逐渐加入氢氧化钠溶液，至颜色明显减褪，再摇片刻，待褪成淡黄色，放置后反应褪至无色。若碱量加入过多，则加入盐酸溶液不足以使溶液酸化。 3.碘量法标定甲醛溶液的浓度的原理：甲醛在碱性介质中被碘氧化成甲酸，剩余的碘在酸性条件下用硫代硫酸钠滴定，从而计算甲醛。 实验指导教师签名： 年月日 o

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