室内空气中甲醛的测定实验报告6 - 图文
更新时间:2023-10-14 16:13:01 阅读量: 综合文库 文档下载
一、实验目的: 掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。 熟悉甲醛测定的目的意义。 了解本次实验的操作步骤及注 实验原理: 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。 三、实验仪器与药品: 1、大气采样器:流量范围0~1 L/min,流量稳定可调,具有定时装置; 2、分光光度计:在630 nm测定吸光度; 3、10 ml大型气泡吸收管; 4、25 ml具塞比色管; 5、吸管若干支; 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度为分析纯。 1. 吸收液原液:称量0.10 g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2?HCl,简称MBTH],加水溶解,倾于100 ml具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可稳定3 d。 2. 吸收液:量取吸收原液5 ml,加95 ml水。临用前现配。 3. 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0 g硫酸铁铵[NH4Fe (SO4)2?12 H2O]用0.1 mol/L盐酸溶解,并稀释至100 ml。 4. 0.1000 mol/L碘溶液:称量30 g碘化钾,溶于25 ml水中,加入12.7 g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000 ml。移入棕色瓶中,暗处贮存。 5. 1 mol/L氢氧化钠溶液:称量40 g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000 ml。 6. 0.5 mol/L硫酸溶液:取28 ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000 ml。 7. 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液:准确称量3.5667 g经105℃烘干2 h的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1 L容量瓶中,再用水定溶至1000 ml。 8. 0.1 mol/L盐酸溶液:量取82 ml浓盐酸加水稀释至1000 ml。 9. 1%淀粉溶液:将1 g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100 ml沸水,并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后,加入0.1 g水杨酸或0.4 g氯化锌保存。 10. 硫代硫酸钠标准溶液:称量25 g硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O),溶于1000 ml新煮沸并已放冷的水中,此溶液浓度约为0.1 mol/L。加入0.2 g无水碳酸钠,贮存于棕色瓶内,放置一周后,再标定其准确浓度。 硫代硫酸钠溶液的标定:精确量取25.00 ml 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液,于250 ml碘量瓶中,加入75 ml新煮沸后冷却的水,加3 g碘化钾及10 ml 0.1mol/L盐酸溶液,摇匀后放入暗处静置3 min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,至淡黄色,加入1 ml新配制的1%淀粉溶液呈蓝色。再继续滴定至蓝色刚刚褪去,即为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积V (ml),其准确浓度用下式计算: 硫代硫酸钠标准溶液浓度(N)=0.01?25.0 v 平行滴定两次,所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05 ml,否则应重新做平行测定。 11. 甲醛标准贮备溶液:取2.8 ml含量为36%~38%甲醛溶液,放入1 L容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液1 ml约相当于1 mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。 甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00 ml待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250 ml碘量瓶中。加入20.00 ml 0.1000 mol/L碘溶液和15 ml 1 mol/L氢氧化钠溶液,放置15 min,加入20 ml 0.5 mol/L硫酸溶液,再放置15 min,用标定后的硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1 ml 新配制的1%淀粉溶液,此时呈蓝色,继续滴定至蓝色刚刚褪去为止。记录所用硫代硫酸钠溶液体积V2 (ml)。同时用水作试剂空白滴定,操作步骤完全同上,记录空白滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积V1 (ml)。 甲醛溶液的浓度用公式下述公式计算: (V1- V2)×N×15 甲醛溶液浓度(mg/ml)= 20.00 式中:V1——试剂空白消耗标定后的硫代硫酸钠溶液的体积,ml; V2——甲醛标准贮备溶液消耗标定后的硫代硫酸钠溶液的体积,ml; N——硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度; 15——甲醛的当量; 20——所取甲醛标准贮备溶液的体积(ml)。 两次平行滴定,误差应小于0.05ml,否则重新标定。 12. 甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00 ml含10 ?g甲醛,立即再取此溶液10.00 ml,加入100 ml容量瓶中,加入5 ml吸收原液,用水定容至100 ml,此液1.00 ml含1.00 ?g甲醛,放置30 min后,用于配制标准系列管。此标准溶液可稳定24h。 四、实验步骤: 1、用一个内装5 ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。室温下样品应在24h内分析。 2、采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为10 ml,稀释至25mL,混匀。 3.按下表配制标准管系列。 表1-2 甲醛溶液标准系列(25mL 比色管,) 0 1 2 3 4 5 6 7 管号 标准溶液(ml) 吸收液(ml) 蒸馏水(mL) 甲醛含量(?g) 0 10 15 0 0.25 9.75 15 0.1 0.50 9.50 15 0.2 1.00 9.00 15 0.4 1.50 8.50 15 0.6 2.00 8.00 15 0.8 2.50 7.50 15 1.0 3.50 6.50 15 1.5 4.向样品管及标准管中各加入1 ml 1%硫酸铁胺溶液,摇匀。放置15 min。用1 cm比色皿,在波长630 nm下,测定各管溶液的光密度,与标准系列比较定量。 五、结果与讨论: 1、将采样体积换算成标准状态下采样体积 V0?Vt?273?P(273?t)?760 式中:Vt——采样体积(L); P——采样点的大气压力(mmHg); t——采样点的气温(℃)。 2、空气中甲醛浓度计算 CV0 式中:C——相当标准系列甲醛的含量(?g); V0——换算成标准状态下的采样体积(L)。 甲醛浓度计算: 空气中甲醛浓度(mg/M)?3 甲醛 蒸馏水 消耗的硫代硫酸钠体积 3.51 9.91 3.40 10.00 平均值 3.46 9.96 甲醛浓度??V水-V甲醛??N?1510?(9.96?3.46)?0.0993?15?0.968mol/ml 10绘制标准曲线: 标准曲线 管号 标准溶液(ml) 吸收液(ml) 蒸馏水(mL) 甲醛含量(?g) 吸光度 修正吸光度 0 0.008 0.020 0.033 0.043 0.061 0.072 0.085 0 0 10 15 0 0.028 1 0.25 9.75 15 0.102 0.036 2 0.5 9.5 15 0.204 0.048 3 1 9 15 0.408 0.061 4 1.5 8.5 15 0.612 0.071 5 2 8 15 0.816 0.089 6 2.5 7.5 15 1.02 0.100 7 3.5 6.5 15 1.53 0.113 修正后的标准曲线 本实验组在海科楼404实验室采集室内甲醛空气样。得到实验数如表: 吸光度 水样1 0.068 水样2 0.067 代入工作曲线,可计算得出甲醛含量: y1?14.218?0.068?0.4115?1.04ug y2?14.218?0.067?0.4115?1.03ug y?y1?y2?1.035ug 2采样时0.5L/min流量采集了30min。所以: vt?0.5?30?15L v0?vt? 273?p?14.2 (273?t)?760空气中甲醛浓度? y?10001.035?1000??35.08ug/m3?0.0351mg/m3= v029.5根据中华人民共和国国家标准—室内空气质量标准GB/T 18883-2002中的相关指标,室30.10mg/m内空气中甲醛的含量应该低于,通过测定可知海科楼404实验室的甲醛含30.10mg/m量为0.0351mg/m低于国家规定的。空气质量良好。 3 实验结果分析 1.绘制标准曲线时与样品测定的温度应不超过2c. 2.标定甲醛时,在摇动下逐渐加入氢氧化钠溶液,至颜色明显减褪,再摇片刻,待褪成淡黄色,放置后反应褪至无色。若碱量加入过多,则加入盐酸溶液不足以使溶液酸化。 3.碘量法标定甲醛溶液的浓度的原理:甲醛在碱性介质中被碘氧化成甲酸,剩余的碘在酸性条件下用硫代硫酸钠滴定,从而计算甲醛。 实验指导教师签名: 年月日 o
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