第11章分析化学中的分离与富集方法
更新时间:2023-04-23 14:00:01 阅读量: 实用文档 文档下载
- 分析化学第五章推荐度:
- 相关推荐
第11章 分析化学中的常用分离富集方法 (Methods for Separation and Enrichment)
11.1 概述1. 分离富集的目的(1)基体组成非常复杂,并且干扰组分量相对比较大的条 件 下——分离 (2)试样中待测组分的含量较低,而现有测定方法的灵敏 度 不够高——富集或分离富集
2. 对分离富集的要求: 干扰成分减少至不再干扰.待测组分有效回收.
分离后测量值 回收率(%) 100% 原始含量质量分数 回收率 大于 1% >99.9% 0.01%一 1% >99% 低于 0.01% 90%一 95%
11.2 液-液萃取分离法 萃取分离法:将与水
不相混溶的有机溶剂与含有被分离组分的 试液一起振荡,使被 分离组分进入有机相 中,而与其他组分分
离的方法。反萃取:将疏水性的物质从有机相再转入水相的过程。
11.2.1 萃取分离法的基本原理1.萃取过程的本质亲水性: 物质 无机离子,极性化合物 亲水基团:一OH,一SO3H,一NH2,=NH 物质含亲水基团越多,其亲水性越强。
疏水性: 共价键化合物, 弱极性或非极性 疏水基团:一CH3,一C2H3, 卤代烷基,苯基、萘基等物质含疏水基团越多,相对分子质量越大,其疏水性越强。
萃取分离的实质:
将待萃取组分由亲水性物质转化为疏水性物质的过程 . 例,8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取N Al(H2O)63+ + 3 OH O N Al + 3 H+ + 6 H2O
3
亲水8-羟基喹啉----萃取剂
疏水CHCl3 -----溶剂 溶于CHCl3
2.分配系数和分配比(1) 分配系数萃取平衡时: HA (w) (o) HA -----分配定律
[HA]o KD [HA]w
KD——分配系数,热力学常数 适用范围: 浓度较低的稀溶液,而且溶质在两相中以相 同的单一形式存在. 如:用CCl4萃取I2,I2在两相的存在形式相同。
(2)分配比溶质在有机相中的总浓度cO和在水相中的总浓度cW之比.
CHA,o D CHA,w例:
D
CHAc,o CHAc,w
[ HAc ]o [ Ac ]o [ HAc ]w [ Ac ]w
对于I2, KD=D 一般要求D>10
3.萃取百分率---表示萃取的完成程度 萃取百分率E: 物质被萃取到有机相中的比率。
溶质在有机相中的量 E 100% 溶质的总量E与D的关系:
COVO E 100% COVO C WVWD E 100% VW D VO
分子分母同除以CwVo
VW VO:D E D 1
多次萃取 设用 Vo mL 有机溶剂萃取 Vw mL中含量为 m0 的A 物质,一次萃取后水相剩余 A 的质量为 m1 g.
根据分配比定义:
Co (m0 m1 ) / Vo D Cw m1 / Vw
整理,得:
Vw m1 m0 DVo VwVw n mn m0 ( ) DVo Vw
萃取 n 次,同理可得:
n 次萃取的萃取率:
m0 mn E 100% m0
例题: 含I2的水溶液10ml,其中含碘1.00mg。用 9mL CCl4 按以下方式萃取 I2 , 计算萃取百分 率:(1) 9mL一次萃取。(2) 9mL分三次 萃取。已知D=85。1)、萃取一次 ,m1 = 0.013 mg ,E=98.7
% 或: E D 100% 98.7% V D W VO
2)、分3次萃取,每次用3mL 有机溶剂 m2 = 0.00006mg E % = 99.99
萃取原则:用同样量的萃取剂,分多次萃取比一 次萃取的效率高. 少量多次.
11.2.2.重要的萃取体系 11.2.3 萃取条件的选择 11.2.4. 萃取分离技术
概述
11.3 离子交换分离法
离子交换分离法: 利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的 交换反应进行分离的方法。 离子交换分离法特点: (1)分离效率高.(2)适用于带电荷的离子之间的分离,还可用于 带电荷与中性物质的分离制备等。
(3)适用于微量组分的富集和高纯物质的制备(4)方法的缺点是操作麻烦,周期长。一般只用 于解决某些比较复杂的分离问题。
11.3.1 离子交换剂的种类和性质 1. 离子交换剂的种类: 无机离子交换剂有机离子交换剂:离子交换树脂 特种树脂:
离子交换树脂:应用广性质:难溶于水、酸和碱。对热、有机溶剂、氧化剂、还 原剂和其它化学试剂具有一定的稳定性。结构特点:网状结构且骨架上有可以与被交换离子起交换 作用的活性基团.
离子交换树脂的分类-----依据活性基团分类 阳离子交换树脂交换基为酸性, H+与阳离子交换
使用 pH 范围0-14 pH > 4 pH >9.5 0-14 pH < 7 pH < 7 pH < 9.5
强酸型弱酸型
—SO3H
—COOH —OHR—N(CH3)3Cl R—NH3 R—NHCH3 R—N (CH3) 2
阴离子交换树脂交换基为碱性, 阴离子发生交换
强碱型 弱碱型
R-NH2 + H2O
R-N+H3 OH-
水化作用
2. 离子交换树脂的结构 聚苯乙烯磺酸型阳离子交换树脂CH=CH2 + CH=CH2 CH=CH2 CH CH2 CH CH2 CH CH2
聚合CH CH2 CH CH2 CH CH2 CH
交联剂
交联作用CH CH2 CH CH2 CH CH2
CH2
CH CH2
磺化H2SO 4 CH SO 3H CH2 CH CH2 SO 3H CH CH2 CH
活性基 团SO 3H
SO 3H CH2 CH CH2
3. 交联度和交换容量(1) 交联度: 指交联剂在反应物中所占的质量分数 表征骨架性能的参数 交联度与交换性能的关系:交联度大, 树脂孔隙 应速度 ,选择性 , 机械强度 树脂的交联度一般4%一14%为宜。 (2) 交换容量: 每克干树脂所能交换的物质的量(mmol)。 表征活性基团的性能参数. 影响交换容量的因素: 网状结构中活性基团的数目。 交换容量由实验测得: ,交换反 .
11.3.2. 离子交换树脂的亲合力 (树脂对离子的吸附能力)
影响亲和力的因素:水合离子的半径, 水和离子半径小, 电荷数多, 极化度大, 离子的电荷, 极化度
亲和力
离子交换分离的基础:亲和力的 差异. 常见离子的亲和力顺序:
1.强、弱酸型阳离子交换树脂的亲和力 强酸型 a. 不同价态离子,电荷越高,亲和力越大。例:Na+<Ca2+<Al3+<Th(IV)b. 当离子价态相同时.水合离子半径越小,亲和力越大。 例;Li+<H+<Na+<NH4+<K
+<Rb+<Cs+<Ag+<Tl+
c. 二价离子的亲和力顺序:UO22+<Mg2+<Zn2+<Co2+< Cu2+<Cd2+<Ni2+<Ca2+<Sr2+<Pb2+<Ba2+d.稀土元素的亲和力随原子序数增大而减小。
La3+>Ce3+>Pr3+>Nd3+>Sm3+>Eu3+>Gd3+>Tb3+>Dy3+ >Y3+>Ho3+ >Er3+>Tm3+ >Yb3+>Lu3+>Sc3+
弱酸型:H+的亲和力比其它阳离子大,其它同强酸型。
2.强、弱碱型阴离子交换树脂 强碱型常见阴离子的亲和力顺序为: F-<OH-<CH3COO-<HCOO- <C1- <NO2-< CN-<Br-<C2O42-<NO3-<HSO42-<I-<CrO42<SO42-<柠檬酸根离子 弱碱型常见阴离子的亲和力顺序为: F-<C1-<Br-<I-<CH3COO-<Mo052-<P043<AsO43-<NO3-<酒石酸根离子<CrO42-< SO42-<OH-
正在阅读:
第11章分析化学中的分离与富集方法04-23
小学六年级健康教育教案12-26
总磷总氮模块操作步骤08-09
什么是髋关节具体的介绍08-07
浙江省高级人民法院关于在民事调解书中引导当事人设立督促履行、02-26
六、材料设备篇 - 图文11-16
2011佛山二模物理(含答案)07-28
国内会展营销现状及营销策略分析06-03
2016四川公务员面试题:小区住户发生争执 如何处理12-05
在市财政局2021年调研座谈会上的讲话08-23
- 教学能力大赛决赛获奖-教学实施报告-(完整图文版)
- 互联网+数据中心行业分析报告
- 2017上海杨浦区高三一模数学试题及答案
- 招商部差旅接待管理制度(4-25)
- 学生游玩安全注意事项
- 学生信息管理系统(文档模板供参考)
- 叉车门架有限元分析及系统设计
- 2014帮助残疾人志愿者服务情况记录
- 叶绿体中色素的提取和分离实验
- 中国食物成分表2020年最新权威完整改进版
- 推动国土资源领域生态文明建设
- 给水管道冲洗和消毒记录
- 计算机软件专业自我评价
- 高中数学必修1-5知识点归纳
- 2018-2022年中国第五代移动通信技术(5G)产业深度分析及发展前景研究报告发展趋势(目录)
- 生产车间巡查制度
- 2018版中国光热发电行业深度研究报告目录
- (通用)2019年中考数学总复习 第一章 第四节 数的开方与二次根式课件
- 2017_2018学年高中语文第二单元第4课说数课件粤教版
- 上市新药Lumateperone(卢美哌隆)合成检索总结报告
- 富集
- 分析化学
- 分离
- 方法
- 2012届毕业生就业指导课平时作业
- 邹忌讽齐王纳谏复习
- LNG沉箱预制冬季施工方案
- 用EXCEL宏编程完成学生分班工作
- 2012年自主招生英文写作佳句300例(七)
- 济南站列车时刻表(2011.12.12始实行)
- 熔融盐在蓄热混凝土中传热过程的数值模拟
- 关于在素质教育中运用情商理论的思考
- 南京海关物流监控信息化管理系统海运部分外网端理货报告、运抵报
- 礼宾次序常用的5种方1
- 电子商务专业 国际贸易实务试卷
- 分析农村留守儿童问题以及家庭教育现状
- 中国社会科学院2011年《社会蓝皮书》发布会实录
- 2012年黑龙江省C#语言摘要
- 风电场危险有害因素辨识分析
- 现代化农业机械生产加工项目立项报告
- 江苏省徐州市三校2022-2022学年高二下学期联考数学试题
- Office2007系列~Outlook使用技巧
- 中学生心理问题及解决措施
- 气象光学视程MOR在民用航空地面气象观测中的应用