Lambda 750 紫外-可见-近红外分光光度计使用说明

Lambda 750 紫外/可見/近紅外分光光度計使用說明

Lambda 750資料獲取（Data Collection）頁是一個圖形化的設置介面，但需要設置的參數是類似的，下面就以掃描方法設置為例來看看每一個專案的情況。

以掃描方法為例，資料獲取頁面讓您設置掃描的開始和結束範圍，縱座標類型和狹縫寬度。其他可以設置的參數包括掃描速度（Scan speed）、資料間隔（Data interval）、迴圈次數（Number of cycles）等。

設置掃描範圍時，開始（Start）值必須大於結束（End）值。不然的話數值將被互換。

縱座標類型從下拉清單中選擇。可選擇的縱座標類型（Ordinate mode）有： A ——Absorbance，吸光度 %T ——Transmittance，透過率

E1 ——樣品光路能量值 E2 ——參考光路能量值 %R ——Reflectance，反射率 狹縫寬度（Slit width）的選擇：

狹縫寬度在紫外／可見範圍內以nm表示，

通常選擇狹縫寬度為所測量的譜帶寬度的五分之一到十分之一之間，設置寬的狹縫可以

增加能量，提高信噪比，但同時會降低解析度和準確度，並且可能引起譜帶增寬；設置一個較小的狹縫可以增加解析度和光度計的準確度，但會降低信噪比。

掃描速度（Scan speed）——掃描速度（nm / min）。從下拉清單中選擇需要的掃描速度，慢掃描速度適用於窄峰，並且可以改善信噪比，使用較快地掃描速度適用於寬峰。如果選擇快速掃描，資料間隔會被自動設定。

資料間隔（Data interval）——採樣的數據間隔（nm） 迴圈次數（Number of cycles）——迴圈（重複）掃描的次數。

最快迴圈（Cycle as fast as possible）——儘快地迴圈，一個迴圈結束就立 即開始下一個。

迴圈時間（Cycle time）——自行輸入一個迴圈時間，並選擇時間單位。迴圈

時間必須比最小迴圈時間長。

燈切換（Lamp change）——切換使用氘燈或鎢燈進行測量的波長位置（nm）。 如果您關心的光譜峰正好位於默認的切換波長（326 nm）附近，編輯改變該波長缺

省值。

注：在關閉紫外燈之後，總是讓它冷卻至少5分鐘再開，這樣能延長紫外燈的壽命。另外，如果可能只在工作結束時才關閉紫外燈。

首先分別設置掃描的開始和結束範圍，對於高端紫外常用的材料測試，縱座標類型通常是T％或 R％和吸光度A。特別地，儀器的掃描速度（Scan speed）是由檢測器的積分時間（Response）和採樣資料間隔（Data interval）決定的。圖示的檢測器積分時間分別是紫

外可見區的光電倍增管（PMT）和近紅外區的硫化鉛檢測器（PbS）或銦鎵砷檢測器（InGaAs）的積分時間。可設定的範圍從 0.04 到 10 秒，積分時間越短，掃描速度越快，積分時間越長，掃描速度越慢，整個樣品測試時間就越長。慢掃描速度可以改善信噪比，通常樣品的透過率越低，就需要把積分時間設置得越長，比如做 6 ～ 8A 的 低 透 過 樣 品 （ 透 過 率0.0001~0.000001T%），積分時間就最好設到 10 秒。對於普通樣品來說 0.2~1 之間的積分時間是較常用的。對應的掃描速度在幾百到幾十(nm / min）之間。

同樣地，採樣資料間隔越大，掃描速度越快；採樣資料間隔越小，掃描速度越慢。通常採樣資料間隔應與儀器的解析度也就是儀器的狹縫寬度相匹配，我們一般讓採樣資料間隔與狹縫寬度一樣，或者採用採樣資料間隔為狹縫寬度的一半

或四分之一。狹縫寬度的選擇通常取決於所需要的譜帶測試精度，常規測試時 2 nm 或 4nm的狹縫寬度是常用的，採用較寬的狹縫可以讓能量高一些，提高信噪比，對於大部分測試是有利的。但如果需要準確測試頻寬或半峰寬，則需要設置一個較小的狹縫，以增加解析度和光度計的準確度。

在設置狹縫寬度時，對於紫外到可見光區——對應于光電倍增管測試的區域，狹縫的設置有三種模式：

所謂固定的，就是設定多少就是多少，在整個掃描測試過程中不變；所謂程式設計的，就是在掃描測試過程中，狹縫、檢測器的積分時間（Response）、檢測器增益（Gain，放大倍數）根據事先設定的程式改變，這個程式在下一頁面Program裡面設定：

程式設計模式通常也被稱為“專家模式”它要求使用者知道應該在什麼位置

使用多少狹縫、多少積分時間和多大的增益，採用這種模式可以讓我們在不同的波段使用不同的採樣條件，以獲得盡可能好的測試效果，但採用這種模式對使用者的要求較高，所以並不經常使用。

第三種狹縫設定方式是樣品表（Sample Table）方式，如果選擇了這種方式，在下面的樣品表格中會出現兩個狹縫指定欄目，第一個欄讓您選擇用固定的還是程式設計的狹縫，如果是固定的，那麼在第二個欄裡輸入指定的狹縫寬度。

採用這種方式適合測試多個樣品且每個樣品需要使用不同的條件，同樣地，它要求用戶知道每個樣品應該使用什麼樣的條件，對使用者的要求較高。通常我們在紫外可見區常用的狹縫寬度是固定的（Fixed）。可設置的範圍從0.05～5 nm。

在近紅外區——對應於硫化鉛檢測器（PbS）或銦鎵砷檢測器（InGaAs）測試的區域，狹縫的設置有四種模式：

除了上面提到的三種方式外，增加了一種伺服方式。這是因為近紅外區的範圍比較寬，光源能量變化比較大，特別是部分區域如2000nm以上和800～900nm區域，到達檢測器的能量非常低，而近紅外區的檢測器靈敏度相對於紫外可見區的光電倍增管來說又要低得多，如果使用較小固定狹縫寬度，在這些區域的雜訊就會非常大，如果要改善這些區域的信號而使用較大的固定狹縫寬度的話，在

1500nm等光源能量較高的區域，到達檢測器的能量又會超過檢測器的承受範圍而溢出。為了避免這種情況發生，最好是使用程式設計的狹縫管理，在低能量區使用寬狹縫，在高能量區使用較窄的狹縫。前面提到過，狹縫程式設計是一個對使用者要求較高的工作，而近紅外區又必須使用，因此軟體在這裡設置了伺服方式，這其實就是一個自動的狹縫程式設計方式，軟體會在自動調零時根據到達檢測器的能量自動決定狹縫的大小並進行設置，所設置的狹縫會被記憶並應用到隨後的測試中。

近紅外區的狹縫可設置範圍從0.2～20 nm。在近紅外區通常我們常用的狹縫寬度是伺服方式（Servo）。在使用這種方式時，狹縫寬度是對應于能量區段變化而隨時變化的。

在狹縫的程式設計模式中，除了上面我們提到的狹縫寬度和積分時間以外，我們還要設置檢測器增益，也就是檢測器的放大倍數。對於紫外可見區的光電倍增管來說，通常的設置是自動（Auto），不可調，而近紅外區的檢測器增益通常是1。如果被測試的信號很弱，可以提高近紅外區的檢測器增益，不過要記住提高檢測器增益時，信號和雜訊是同步放大的，提高增益有助於讀取弱信號，但不能改善信噪比。在測試能量（E1或E2）時，光電倍增管的增益從自動變為可設置，設置值隨光電倍增管的性能不同而變化，通常在40左右的居多。

設定好檢測器的參數以後，我們還可以設置其它的一些

參數，比如公共光路高度CBM，這個參數可以改變光斑的高度大小，結合狹縫的設置，可以讓測試時的光斑大小適合樣品的大小。當然，小的狹縫和小的CBM獲得小光斑，通過的能量也低。需要注意的是CBM是非線性的，即50％CBM的光斑高度並不是100％CBM光斑高度的一半，實際的光斑高度要通過手動控制（Manual Control）時的設置來看。當使用URA附件時，狹縫設置和CBM設置被URA軟體接管，該部分區域變成灰色。

公共光路消偏器Common Beam Depolarizer 是一個選件，它是

為了消除由於光柵引起的光束橢偏而配置的，由於某些測試與光束的偏振態有關，例如偏振片的測試和大角度的鏡面反射等，因此在做這些測試時需要偏振公共光路消偏器，如果您的儀器配有這個附件而且要使用它的話，只要在使用CBD的核對框上打勾就可以。使用CBD時，光譜範圍減小為190～2600nm。和偏振有關的另一種選件是起偏器，這是為了測定偏

振器件或做一些精確測量時所配。如果您配置了起偏附件，那麼在資料獲取頁會出現起偏設置。設置方式有固定（Fixed）和樣品表（Sample Table）兩種，下面的數字框就是偏振的角度，常用的是0度和90度，對應的是P光和S光，使用起偏器時，可用的光譜範圍與所配的起偏晶體有關，常用的Glan-Thompson型方解石起偏晶體的光譜範圍為300～2600nm。同時，您還可以進行偏振掃描，在儀器的測試方式選擇時，會增加偏振掃描（Polarization Scan）這種方式：

選擇您需要做的波長，偏振角度的掃描範圍是330～10度，通常只要掃描180度就可以了，比如從190～10度。角度的間隔最小是0.15，最大是5度。剩下的一個問題是光源和檢測器、光柵的切換位置。Lambda750、950和1050儀器預設的檢測器和光柵切換位置是860.8nm，氘燈和鎢燈的切換位置是319.2nm，在切換位置不能完全避免雜訊，如果您恰好需要準確測量這個位置的數值，您可以把默認的切換位置修改一下，直到不影響測試為止。

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