材料分析测试方法试题及答案

第一章电磁辐射与材料结构

一、名词、术语、概念

波数，分子振动，伸缩振动，变形振动（或弯曲振动、变角振动），干涉指数，晶带，原子轨道磁矩，电子自旋磁矩，原子核磁矩。

二、填空

1、电磁波谱可分为3个部分：①长波部分，包括( )与( )，有时习惯上称此部分为( )。②中间部分，包括( )、( )和( )，统称为( )。③短波部分，包括( )和( )（以及宇宙射线），此部分可称( )。

答案：无线电波（射频波），微波，波谱，红外线，可见光，紫外线，光学光谱，X射线，?射线，射线谱。 2、原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为( )跃迁或( )跃迁。 答案：电子，能级。

3、电子由高能级向低能级的跃迁可分为两种方式：跃迁过程中多余的能量即跃迁前后能量差以电磁辐射的方式放出，称之为( )跃迁；若多余的能量转化为热能等形式，则称之为( )跃迁。

答案：辐射，无辐射。

4、分子的运动很复杂，一般可近似认为分子总能量（E）由分子中各( )，( )及( )组成。 答案：电子能量，振动能量，转动能量。

5、分子振动可分为( )振动与( )振动两类。 答案：伸缩，变形（或叫弯曲，变角）。 6、分子的伸缩振动可分为( )和( )。

答案：对称伸缩振动，不对称伸缩振动（或叫反对称伸缩振动）。

7、平面多原子（三原子及以上）分子的弯曲振动一般可分为( )和( )。 答案：面内弯曲振动，面外弯曲振动。

8、干涉指数是对晶面( )与晶面( )的标识，而晶面指数只标识晶面的（）。 答案：空间方位，间距，空间方位。

9、晶面间距分别为d110／2，d110/3的晶面，其干涉指数分别为( )和( )。 答案：220，330。

10、倒易矢量r*HKL的基本性质：r*HKL垂直于正点阵中相应的（HKL）晶面，其长度?r*HKL?等于(HKL)之晶面间距dHKL的( )。

答案：倒数（或1/dHKL）。

11、萤石（CaF2）的（220）面的晶面间距d220=0.193nm，其倒易矢量r*220（）于正点阵中的（220）面，长度?r*220?=（）。

答案：垂直，5.181 nm-1。

12、波长为200nm的紫外光，其波数为（）cm-1；波数为4000 cm-1的红外光，其波长为（）?m。 答案：50000，2.5。 三、判断

1、不同波长的电磁辐射具有不同的能量，其大小顺序为：射频波＞微波＞红外线＞可见光＞紫外线＞X射线＞?射线。?

2、加速电压越大，电子波的波长越长。?

3、加速电压较大时，电子波的波长需经相对论校正。√

4、干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。√ 5、干涉指数为（101）、（202）、（303）、（404）的晶面，它们的晶面指数均为（101）。√ 6、立方面心格子的干涉指数（200）表示的晶面上都有原子分布。√ 7、立方原始格子的干涉指数（200）表示的晶面上都有原子分布。? 8、正点阵与倒易点阵之间互为倒易关系。√

9、正点阵中每一组（HKL）晶面对应着一个倒易点，该倒易点在倒易点阵中的坐标（可称阵点指数）即为HKL；反之，一个阵点指数为HKL的倒易点对应正点阵中一组（HKL）晶面，（HKL）晶面的方位与晶面间距由该倒易点相应的倒易矢量r*HKL决定。√

四、选择

1、属于[1。B 11]晶带的晶面是（）

A、(1（011）；D、（111） 11)；B、(231)；C、

2、晶面间距为d101／3的晶面，其干涉指数为（）。C A、（101）；B、（202）；C、（303）；D、（404） 3、下列分析方法中属于发射光谱的是（）。B

A、紫外-可见光谱；B、分子荧光光谱；C、核磁共振谱；D、红外光谱 4、CO2分子的平动、转动、振动自由度分别为（）。A A、2，3，4；B、3，2，4；C、4，2，3；D、3，4，2 5、没有自旋角动量的原子核是（）。D A、1H1；B、31P15；C、14N7；D、16O8 6、自旋量子数I=0的原子核是（）。B A、19F9；B、12C6；C、1H1；D、15N7

7、下面4种核，能够用于核磁共振实验的为（）。A A、19F9；B、12C6；C、16O8；D、32S16 五、简答题及思考题

1、分别在简单立方晶胞和面心立方晶胞中标明（001）、（002）和（003）面，并据此回答：干涉指数表示的晶面上是否一定有原子分布？为什么？

2、已知某点阵?a?=3?，?b?=2?，?=60?，c∥a×b，试用图解法求r*110与r*210。

3、下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的晶面间距从大到小按次序重新排列：（123），（100），（200），（311），（121），（111），（210），（220），（130），（030），（221），（110）。（提示：该题涉及到计算。对立方晶系而言，d(HKL)?????aH?K?L222，只须计算干涉指数平方和m，m越大，d越小） 第二章电磁辐射与材料的相互作用

一、名词、术语、概念

辐射的吸收、吸收光谱、辐射的发射、发射光谱、辐射的散射、散射基元、瑞利散射、拉曼散射、X射线相干散射、X射线非相干散射、光电子能谱、分子光谱、紫外可见吸收光谱、红外吸收光谱、吸收限

二、填空

1、电磁辐射与物质（材料）相互作用，产生辐射的（）、（）、（）等，是光谱分析方法的主要技术基础。 答案：吸收，发射，散射。

2、按辐射与物质相互作用性质，光谱可分为（）、（）与（）。 答案：吸收光谱，发射光谱，散射光谱。

3、吸收光谱与发射光谱按发生作用的物质微粒不同可分为（）和（）等。 答案：原子光谱，分子光谱。

4、光谱按强度对波长的分布(曲线)特点(或按胶片记录的光谱表现形态)可分为（）、（）和（）3类。 答案：线状光谱，带状光谱，连续光谱。 5、分子散射包括（）与（）两种。 答案：瑞利散射（弹性散射），拉曼散射（非弹性散射）。

6、晶体中的电子散射包括（）与（）两种。

答案：相干散射（经典散射、汤姆逊散射、弹性散射），非相干散射（康普顿散射、康普顿-吴有训散射、量子散射、非弹性散射）

7、拉曼散射线与入射线波长稍有不同，波长短于入射线者称为（），反之则称为（）。 答案：反斯托克斯线，斯托克斯线

8、基于自由(气态)原子外层电子跃迁产生的光谱，主要有（）、（）和（），通常所称原子光谱即指此3类光谱。

答案：原子吸收光谱，原子发射光谱，原子荧光光谱。

9、只有发生偶极矩变化的分子振动，才能引起可观测到的红外吸收光谱带，称这种分子振动为（），反之则称为（）。

答案：红外活性的，非红外活性的

10、光电子发射过程由3步组成：( )、( )和( )。 答案：光电子的产生，输运，逸出。

11、光电子能谱按激发能源分为( )和( )。 答案：X射线光电子能谱（XPS），紫外光电子能谱（UPS）。

12、X射线激发固体中原子内层电子使原子电离，原子在发射光电子的同时内层出现空位，此时原子(实际是离子)处于激发态，将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程，此过程可称为退激发或去激发过程。退激发过程有两种互相竞争的方式，即发射（）或发射（）。

答案：特征X射线（或荧光X射线），俄歇电子。

13、俄歇电子符号XYZ（如KL2L3）顺序表示( )、( )和( )。

答案：俄歇过程初态空位所在能级，向空位作无辐射跃迁电子原在能级，所发射电子原在能级的能级符号。 三、判断

1、原子发射光谱是带状光谱。? 2、原子吸收光谱是线状光谱。√ 3、原子荧光光谱是线状光谱。√ 4、紫外可见吸收光谱是带状光谱。√ 5、电子光谱是线状光谱。? 6、振动光谱是线状光谱。? 7、转动光谱是线状光谱。√

8、散射基元是实物粒子，可能是分子、原子中的电子、原子核等，取决于物质结构及入射线波长大小等因素。√

9、特征X射线的位置（波长?）只与靶材的原子序数Z有关，而与加速电压V和电流I无关，?与Z的关系由莫塞菜(Mose1ey)定律表述。√

10、根据特征X射线的产生机理，?K?

11、俄歇电子的动能只与样品元素组成及所处的化学状态有关，不随入射光子（或其他粒子）的能量而改变，故入射束不需单色。√

俄歇电子的动能与激发源的能量无关。

12、X射线光电子的动能只与样品元素组成有关，不随入射光子的能量而改变，故入射束不需单色。? 四、选择

1、原子吸收光谱是（）。A

A、线状光谱 B、带状光谱 C、连续光谱 2、原子发射光谱是（）。A

A、线状光谱 B、带状光谱 C、连续光谱 3、原子荧光谱是（）。A

A、线状光谱 B、带状光谱 C、连续光谱 4、X射线荧光光谱是（）。A

A、线状光谱 B、带状光谱 C、连续光谱 5、电子光谱是（）。B

A、线状光谱 B、带状光谱 C、连续光谱 6、紫外可见吸收光谱是（）。B

A、线状光谱 B、带状光谱 C、连续光谱 7、振动光谱是（）。B

A、线状光谱 B、带状光谱 C、连续光谱 8、转动光谱是是（）。A

A、线状光谱 B、带状光谱 C、连续光谱 9、拉曼光谱是（）。C

A、吸收光谱 B、发射光谱 C、联合散射光谱 D、原子荧光光谱 10、核磁共振谱涉及（）之间的跃迁。D

A、原子核基态能级和激发态能级 B、原子内层电子能级 C、电子自旋能级 D、原子核自旋能级 11、穆斯堡尔谱涉及（）之间的跃迁。A

A、原子核基态能级和激发态能级 B、原子内层电子能级 C、原子外层电子 D、原子核自旋能级 12、电子自旋共振谱涉及（）之间的跃迁。C

A、原子核基态能级和激发态能级 B、原子内层电子能级 C、物质中未成对电子的自旋能级 D、原子核自旋能级

13、拉曼光谱中的拉曼位移与（）跃迁有关。B

A、电子能级 B、振动能级（和/或转动能级） C、原子核基态能级和激发态能级 D、原子核自旋能级 14、X射线荧光光谱涉及（）之间的跃迁。D

A、分子外层电子能级 B、振动能级（和/或转动能级） C、原子核基态能级和激发态能级 D、原子内层电子能级

15、原子发射光谱涉及（）之间的跃迁。B

A、分子外层电子能级 B、自由（气态）原子外层电子能级 C、原子核基态能级和激发态能级 D、原子内层电子能级

16、原子发射光谱涉及（）之间的跃迁。B

A、分子外层电子能级 B、自由（气态）原子外层电子能级 C、原子核基态能级和激发态能级 D、原子内层电子能级

17、原子吸收光谱涉及（）之间的跃迁。B

A、分子外层电子能级 B、自由（气态）原子外层电子能级 C、原子核基态能级和激发态能级 D、原子内层电子能级

18、原子荧光光谱涉及（）之间的跃迁。B

A、分子外层电子能级 B、自由（气态）原子外层电子能级 C、原子核基态能级和激发态能级 D、原子内层电子能级

19、分子荧光（磷光）光谱涉及（）之间的跃迁。A

A、分子外层电子能级 B、自由（气态）原子外层电子能级 C、原子核基态能级和激发态能级 D、原子内层电子能级

20、紫外可见吸收光谱涉及（）之间的跃迁。A

A、分子外层电子能级 B、自由（气态）原子外层电子能级 C、电子自旋能级 D、原子内层电子能级 五、简答题及思考题 1、辨析下列概念：

（1）线光谱、带光谱与连续光谱； （2）吸收光谱、发射光谱与散射光谱；

（3）X射线荧光、原子荧光与分子荧光；

（4）瑞利散射、拉曼散射、汤姆逊散射与康普顿散射； （5）X射线光电子能谱与X射线荧光光谱； （6）核磁共振与顺磁共振。

2、下列各光子能量（eV）各在何种电磁波谱域内？各与何种跃迁所需能量相适应？ 1.2×106~1.2×102、6.2~1.7、0.5~0.02、2×10-2~4×10-7。 3、下列哪种跃迁不能产生?

31S0—31P1、31S0—31D2、33P2—33D3、43S1—43P1。 4、解释名词：

辐射跃迁与非辐射跃迁，选择跃迁与禁阻跃迁，共振线与灵敏线，激发电位与电离电位。 5、分子能级跃迁有哪些类型？紫外、可见光谱与红外光谱相比，各有何特点？ 6、用能级示意图比较X射线光电子、特征X射线与俄歇电子的概念。 7、解释名词：

K?射线与K?射线、短波限与吸收限、线吸收系数与质量吸收系数。

8、分子能级跃迁有哪些类型？紫外、可见光谱与红外光谱相比，各有何特点?

9、为什么说紫外可见吸收光谱（电子光谱）是带状光谱？为什么说振动光谱也是带状光谱？ 10、简述X射线与固体物质相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 六、计算题

1、以Mg K?（?=9.89?）辐射为激发源，由谱仪（功函数4eV）测得某元素（固体样品）X射线光电子动能为981.5eV，求此元素的电子结合能（eV）。已知普朗克常数h=6.626?10-34J?s，真空中光速c=3?108m?s，1eV=1.602?10-19J。

第三章粒子（束）与材料的相互作用

一、名词术语

电子的散射角（2?）、电子吸收、二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、二次离子。 二、填空

1、入射电子照射固体时，与固体中粒子的相互作用包括三个过程，即( )、( )、( )。 答案：入射电子的散射，入射电子对固体的激发，受激发粒子在固体中的传播。

2、固体物质对电子的散射有( )散射和( )散射两种。只改变方向而能量不变的散射叫（），在改变方向的同时能量也发生变化的散射叫（）散射。

答案：弹性，非弹性。弹性，非弹性。

3、入射电子轰击固体时，电子激发诱导的X射线辐射主要包括( )、( )和( )。 答案：连续X射线，特征X射线，荧光X射线。

4、电子与固体物质相互作用，产生的信息主要有（）、（）、（）、（）等，据此建立的分析方法（或仪器）主要有（）、（）、（）、（）等。

答案：背散射电子，二次电子，特征X射线，俄歇电子，透射电子，吸收电流，表面元素发射等；透射电子显微镜，扫描电子显微镜，电子探针，俄歇电子能谱，电子背散射电子衍射，低能电子衍射，反射式高能电子衍射等。

三、判断（示例）

1、物质的原子序数越高，对电子产生弹性散射的比例就越大。√

2、电子束照射到固体上时，电子束的入射角越大，二次电子的产额越小。? 3、入射电子能量增加，二次电子的产额开始增加，达极大值后反而减少。√ 4、电子吸收与光子吸收一样，被样品吸收后消失，转变成其它能量。?

5、电子与固体作用产生的信息深度次序是：俄歇电子?二次电子<背散射电子<吸收电子<特征X射线。√ 四、选择（示例）

1、电子与固体作用产生多种粒子信号，下列信号应入射电子是（）。A

A、透射电子 B、二次电子 C、俄歇电子 D、特征X射线

2、电子与固体作用产生多种粒子信号，下列信号应入射电子是（）。A A、背散射电子 B、二次电子 C、表面发射元素 D、特征X射线 3、电子与固体作用产生多种粒子信号，下列信号应入射电子是（）。A A、吸收电子 B、二次电子 C、俄歇电子 D、阴极荧光

4、电子与固体作用产生多种粒子信号，下列信号中（）是由电子激发产生的。D A、透射电子 B、背散射电子 C、吸收电子 D、特征X射线 五、简答题及思考题

1、电子与固体作用产生多种粒子信号（如下图），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？

2、电子“吸收”与光子吸收有何不同？

3、入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？

4、配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。

5、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。

6、电子束入射固体样品，表面上会发射哪些信号？它们有哪些特点和用途？

7、当电子束入射重元素和轻元素时，其作用体积有何不同？各自产生的信号的分辨率有何特点？ 电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?它们有哪些特点和用途?

第四章材料现代分析测试方法概述

一、填空（示例）

1、常见的衍射分析主要有( )衍射分析、( )衍射分析和( )衍射分析。 答案：X射线，电子，中子。

2、常见的三种电子显微分析是( )、( )和( )。 答案：透射电子显微分析（简称“透射电镜”），扫描电子显微分析（简称“扫描电镜”），电子探针X射线显微分析（简称“电子探针”）。

3、依据入射电子的能量大小，电子衍射分为（）电子衍射和（）电子衍射；依据电子束是否穿透样品，电子衍射分为（）电子衍射和（）电子衍射。

答案：高能，低能，透射式，反射式。 二、选择

1、下列方法中，（）可用于区别FeO、Fe2O3和Fe3O4。D

A、原子发射光谱 B、扫描电镜 C、原子吸收光谱 D、穆斯堡尔谱 2、下列方法中，（）可用于测定Ag的点阵常数。A

A、X射线衍射分析 B、红外光谱 C、原子吸收光谱 D、紫外光电子能谱 3、下列方法中，（）可用于测定高纯Y2O3中稀土杂质元素的质量分数。C

A、X射线衍射分析 B、透射电镜 C、原子吸收光谱 D、紫外可见吸收光谱

4、砂金中含金量的检测，可选用下列方法中的（）。A

A、X射线荧光光谱 B、原子力显微镜 C、红外吸收光谱 D、电子衍射 5、黄金制品中含金量的无损检测，可选用下列方法中的（）。A A、电子探针 B、X射线衍射分析 C、俄歇电子能谱 D、热重法

6、几种高聚物组成之混合物的定性分析与定量分析，可选用下列方法中的（）。C A、描隧道显微镜 B、透射电镜 C、红外吸收光谱 D、X射线光电子能谱

7、某薄膜样品中极小弥散颗粒（直径远小于1?m）的物相鉴定，可以选择下列方法中的（）。D A、X射线衍射分析 B、原子吸收光谱 C、差示扫描量热法 D、分析电子显微镜

8、验证奥氏体(?)转变为马氏体(?)的取向关系(即西山关系)：(110)?//(111)?，[001]?//[011]?，可选用下列方法中的（）。C

A、X射线衍射 B、红外光谱 C、透射电镜 D、俄歇电子能谱 9、淬火钢中残留奥氏体质量分数的测定，可选用下列方法中的（）。A A、X射线衍射 B、红外光谱 C、透射电镜 D、俄歇电子能谱

10、镍-铬合金钢回火脆断口晶界上微量元素锑的分布（偏聚）的研究，可以选择下列方法中的（）。B A、红外光谱 B、配置了波谱仪和/或能谱仪的扫描电镜 C、X射线衍射 D、热重分析 11、淬火钢中孪晶马氏体与位错马氏体的形貌观察，可以选择下列方法中的（）。B A、红外光谱 B、透射电镜 C、X射线衍射 D、差热分析

12、固体表面元素的定性分析及定量分析，可以选择下列方法中的（）。A

A、X射线光电子能谱 B、紫外光电子能谱 C、X射线衍射 D、扫描探针显微镜 13、某聚合物的价带结构分析，可以选择下列方法中的（）。B A、拉曼光谱 B、紫外光电子能谱 C、X射线衍射 D、透射电镜 14、某半导体材料的表面能带结构测定，可以选择下列方法中的（）。D A、红外光谱 B、透射电镜 C、X射线衍射 D 紫外光电子能谱 15、要测定聚合物的玻璃化转变温度Tg，可以选择下列方法中的（）。C A、红外光谱 B、热重法 C、差示扫描量热法 D、X射线衍射 16、要测定聚合物的玻璃化转变温度Tg，可以选择下列方法中的（）。C A、红外光谱 B、热重法 C、差热分析 D、X射线衍射 17、下列分析方法中，（）不能定量分析固体表面的化学成分。D

A、俄歇电子能谱 B、X射线光电子能谱 C、二次离子质谱 D、紫外光电子能谱 18、要判断某混合物中是否有石英矿物，优先选择（）。C

A、原子吸收光谱 B、X射线荧光光谱 C、X射线衍射 D、透射电镜 19、下列分析方法中，（）可以分析水泥原料的矿物组成。C

A、原子吸收光谱 B、原子发射光谱 C、X射线衍射 D、X射线荧光光谱 20、下列分析方法中，（）不能用于分析有机化合物的结构。C

A、红外光谱 B、紫外可见光谱 C、原子吸收光谱 D、核磁共振谱 21、下列分析方法中，（）分辨率最低。A

A、光学显微镜 B、透射电子显微镜 C、扫描电子显微镜 D、扫描隧道显微镜 三、简答及思考题

1、一般地讲，材料现代分析各种方法的检测过程大体可分为哪几个步骤？各种不同分析方法的根本区别是什么？

2、试举例说明X射线衍射分析与各类电子衍射分析方法的应用。

3、试列举各种光谱分析方法所用之仪器，并据各仪器之组成简述各方法的基本分析过程。 4、试比较X射线光电子能谱分析、紫外光电子能谱分析及俄歇电子能谱分析的应用特点。 5、什么是电子显微分析？筒述TEM、SEM、EPMA和AES分析方法各自的特点及用途。 6、何谓色谱分析？高效液相色谱法与气相色谱法各有何优缺点？

7、简述质谱分析的基本过程。采用色谱-质谱连用技术有何意义？

8、何谓电化学分析？电化学分析方法如何分类？试举例说明各种电化学分析方法的应用。 9、试比较以下名词、术语：

（1）元素定性分析与物相定性分析； （2）元素定量分析与物相定量分析； （3）物相定性分析与化合物结构定性分析 （4）化合物结构定性分析与结构分析； （5）化合物定性分析与定量分析； （6）元素分析与组分分析。 10、试比较以下名词、术语：

（1）晶体结构分析与物相定性分析；

（2）表面结构分析、表面结构缺陷分析与表面化学分析； （3）微区结构分析与微区形貌观察。

11、假若你采用高温固相法合成一种新的尖晶石，最后你得到了一种白色固体。如果它是一种新的尖晶石，你将如何测定它的结构、组成和纯度。

12、假若你采用水热法制备TiO2纳米管，最后你得到了一种白色固体，你将如何观察它的形貌？如何测定它的颗粒尺寸、大小、结构、组成和纯度。

13、假若你采用溶液插层等方法制备聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料，最后你得到了一种块体材料，你将如何表征它的结构？（即采用些什么分析测试方法研究：聚合物是否插入到层状硅酸盐矿物层间，层状硅酸盐矿物在聚合物基体中的分散状态，层状硅酸盐矿物与聚合物基体间的结构状态，层状硅酸盐矿物对聚合物热学性质的影响等）。

14、简述材料显微形貌观察与分析的常用方法（至少三种），并举例说明其优缺点。 15、简述纳米材料的成分、结构及形貌的表征方法。

第五章 X射线衍射分析原理

一、名词、术语、概念

选择反射、掠射角（布拉格角）、散射角、衍射角、结构因子（或叫结构因素）、系统消光、点阵消光、结构消光。

二、填空

1、X射线衍射波的两个基本特征是（）和（）。 答案：衍射方向，衍射强度。

2、X射线照射晶体，X射线的入射方向与反射（衍射）方向之间的夹角2?叫（）；入射方向（或反射方向）与反射面之间的夹角?叫（）或（）。

答案：散射角（或衍射角），掠射角或布拉格角。

3、X射线照射晶体，可能产生反射（衍射）的晶面，其倒易点（）反射球（厄瓦尔德球）上。 答案：必定落在 三、判断

1、一束X射线照射一个原子列（一维晶体），只有镜面反射方向上才有可能产生衍射。?

2、衍射线在空间的方位仅取决于晶胞的形状与大小，而与晶胞中的原子位置无关；衍射线的强度则仅取决于晶胞中原子位置，而与晶胞形状及大小无关。?

3、当一束波长为?的X射线以一定方向照射晶体时，可能产生反射（衍射）的晶面，其倒易点必定落在反射球（厄瓦尔德球）上。√

4、布拉格方程、衍射矢量方程、厄瓦尔德图解和劳埃方程均表达了衍射方向与晶体结构和入射线波长及方位的关系。√

5、作为衍射必要条件，衍射矢量方程、布拉格方程+反射定律及厄瓦尔德图解三者之间是等效的。√ 6、“劳埃方程+协调性方程”等效于“布拉格方程+反射定律”。√

7、只要满足布拉格方程、衍射矢量方程、厄瓦尔德图解和劳埃方程，就一定可以观察到衍射线（或衍射斑

点，衍射花样）。?

五、简答及思考题

1、试述由布拉格方程与反射定律导出衍射矢量方程的思路。 2、辨析概念：X射线散射、衍射与反射。

3、某斜方晶体晶胞含有两个同类原子，坐标位置分别为：(

33111，，1)和（，，），该晶体属何种布44442拉菲点阵？写出该晶体(100)、(110)、(211)、(221)等晶面反射线的F2值。

4、说明原子散射因子f、结构因子F、结构振幅?F?及干涉函数?G?2各自的物理意义。

5、多重性因子、吸收因子及温度因子是如何引入多晶体衍射强度公式的？衍射分析时如何获得它们的值？

6、金刚石晶体属面心立方点阵，每个晶胞含8个原子，坐标为：（0，0，0）、（（0，

1111，，0）、（，0，）、222211111331313133，）、（，，）、（，，）、（，，）、（，，），原子散射因子为fa，求其22444444444444系统消光规律（F2最简表达式），并据此说明结构消光的概念。

7、简述布拉格公式2dHKLsinθ=λ中各参数的含义，以及该公式主要有哪些应用？ 8、根据布拉格方程，求产生X射线衍射的极限条件。 9、为什么说衍射线束的方向与晶胞的形状和大小有关？

10、为什么说衍射线束的强度与晶胞中的原子位置和种类有关？获得衍射线的充分条件是什么？ 11、简述X射线衍射产生的充分必要条件。 12、简述影响X射线衍射方向的因素。 13、简述影响X射线衍射强度的因素。

14、多重性因子的物理意义是什么？某立方系晶体，其{100}的多重性因数是多少？如该晶体转变成四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？为什么？

六、计算题

1、Cu K?射线（?K??0.154nm）照射Cu样品。已知Cu的点阵常数a=0.361nm，试分别用布拉格方程与厄瓦尔德图解法求其（200）反射的?角。

2、?-Fe为立方晶系晶体，点阵常数a=0.2866nm，如用Cr ?K?=0.22909nm进行摄照，求（110）和（200）面的掠射角（布拉格角?）。

第六章 X射线衍射方法

一、名词术语

选靶，滤波，衍射花样的指数化，连续扫描法，步进扫描法。 二、填空

1、X射线衍射方法分为多晶体衍射方法和单晶体衍射方法；多晶体衍射方法主要有（）和（）；单晶体衍射方法主要有（）、（）和（）等。

答案：照相法，衍射仪法，劳埃法，周转晶体法，四圆衍射仪法。

2、根据底片圆孔位置和开口所在位置不同，德拜法底片的安装方法分为3种，即（）、（）和（）。 答案：正装法，反装法，偏装法。

3、德拜法测量和计算的?值的误差来源主要有（）和（）等，校正的方法主要是采用（）安装底片。 答案：相机半径误差，底片收缩误差，偏装法（或叫不对称装片法）。 三、判断

1、入射X射线的波长?越长则可能产生的衍射线条越多。?

2、靶不同，同一干涉指数（HKL）晶面的衍射线出现的位置（2?）不同。√ 3、德拜法的样品是平板状的，而衍射仪法的样品是圆柱形的。?

4、德拜照相法衍射花样上，掠射角（?）越大，则分辨率（?）越高，故背反射衍射线条比前反射线条分辨率高。√

5、在物相定量分析方面，德拜法的结果比衍射仪法准确。?

6、多晶衍射仪法测得的衍射图上衍射峰的位置十分精确，没有误差。? 7、如果采用Mo靶（?K?=0.07093nm），那么晶面间距小于0.035nm的晶面也可能产生衍射线。? 四、选择

1、入射X射线的波长（?）越长则可能产生的衍射线条（）。A A、越少 B、越多

2、靶不同，同一干涉指数（HKL）晶面的衍射线出现的位置?（）。A A、肯定不相同 B、肯定相同 C、说不清楚 五、简答及思考题

1、下图为某样品德拜相（示意图），摄照时未经滤波。已知1、2为同一晶面衍射线，3、4为另一晶面衍射线，试对此现象作出解释。

2、粉末样品颗粒过大或过小对衍射花样影响如何？为什么？板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何？

3、晶体衍射对入射波长有何要求？如果入射X射线波长较原子间距长得多或短得多，将会如何？ 4、X射线衍射仪的基本组成包括哪几个部分，测试时的主要实验参数有哪些。 六、计算题

1、Cu K?辐射（?=0.154nm）照射Ag（f.c.c）样品，测得第一衍射峰（111）位置2?=38?，试求Ag的点阵常数。

2、已知?-Fe（面心立方）的点阵常数a=(0.3571+0.44x)nm（x为?-Fe中的碳的质量分数），如今用Co K?辐射（?=0.1790nm）测得?相（311）的峰位2?=111.00?，问?-Fe中的碳的含量是多少？

3、用Cu的K?辐射（?＝0.154nm）作入射线，对于具有下列晶体结构的粉末图样，试预测随着角度增加次序该粉末图样开始3条衍射峰的2?和（HKL）值：（1）体心立方（a=0.340nm）；（2）面心立方（a=0.288nm）；（3）简单正方（a=0.200nm，c=0.300nm）

第七章 X射线衍射分析的应用

一、名词、术语、概念

X射线物相分析、X射线物相定性分析、X射线物相定量分析 二、填空

1、德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于（）、（）、（）、（）等。答案：相机半径误差、底片伸缩误差、样品偏心误差和样品吸收误差。 三、判断

1、在X射线物相定性分析过程中，主要是以d值为依据，而相对强度仅作为参考依据。√

2、X射线衍射法测定晶体的点阵常数是通过衍射线的位置（2?）的测定而获得的，点阵常数测定时应尽量选用低角度衍射线。?

四、简答题及思考题

1、简述点阵常数精确测定的用途。

2、简述X射线衍射物相定性分析原理、一般步骤及注意事项。

3、化学分析表明，一种氢氧化铝试样中含有百分之几的Fe3+杂质。Fe3+离子将会对粉末XRD图带来什么影响，如果它以（a）分离的氢氧化铁相存在，（b）在A1(OH)3晶体结构中取代Al3+。

4、金刚石、石墨、碳制成三个粉末样品，估计它们的衍射图谱各有什么特点？

5、简述如何利用字母索引查找PDF卡片，譬如说铁、铜、黄铜、氯化钠、石英，应查找何栏目？ 五、计算题

A、漫反射附件；B、衰减全反射附件；C、镜反射附件；D、光声光谱附件 8、在透射法红外光谱中，固体样品一般采用的制样方法是( )。B

A、直接研磨压片测定；B、与KBr混合研磨压片测定；C、配成有机溶液测定；D、配成水溶液测定 五、简答及思考题

1、简述红外吸收光谱的选择定则。 2、简述多原子分子的简正振动类型。

3、影响红外光谱吸收带位置的因素主要有哪些？ 4、简述氢键对红外吸收带的影响

5、CO2分子应有4种基本振动形式，但实际上只在667cm-1和2349cm-1处出现两个基频吸收峰，为什么？ 六、计算

1、CO的红外光谱在2170cm-1有一吸收峰，计算CO的键力常数。 2、氯仿（CHCl3）分子的振动自由度（振动模式）是多少？

3、氯仿（CHCl3）分子中C–H伸缩振动频率在3000cm?1，试计算氘化氯仿（CDCl3）中C–D伸缩振动频率。（相关原子质量：1H = 1.674 × 10?27 kg，2H = 3.345 × 10?27 kg和12C = 1.993 × 10?26 kg）

第十二章电子能谱分析法

一、名词、术语、概念

电子能谱的化学位移，伴峰，谱峰分裂 二、填空

1、用于表面分析的方法很多，其中电子能谱应用最广泛，而最常用的三种电子能谱是（）、（）和（）。 答案：俄歇电子能谱（AES），X射线光电子能谱（XPS），紫外光电子能谱（UPS）。 三、判断

1、紫外光电子能谱不能用于固体表面元素的定性和定量分析。√ 2、俄歇电子能谱和X射线光电子能谱均不能分析H和He。√ 四、简答题及思考题

1、造成俄歇谱信噪比低的原因如何？为什么X射线光电子谱法只采用直接谱进行分析工作？ 2、为什么俄歇电子能谱法不适于分析H与He元素？X射线光电子能谱法呢？

3、作为固体材料表面分析的重要方法，列表比较AES、XPS与UPS分析法应用范围与特点。 4、简述AES、XPS与UPS谱峰化学位移的概念，AES、XPS与UPS的化学位移对于材料分析工作各有何作用？

第十三章热分析法

一、名词、术语、概念

热分析，热重法（或热重分析），差热分析，差示扫描量热法，参比物（或基准物，中性体），程序控制温度，外推始点。

二、填空

1、影响DTA（或DSC）曲线的主要因素有（）、（）、（）、（）、（）、（）等。

答案：升温速率，气氛，样品粒度，样品用量，参比物与样品的对称性，炉子的结构与尺寸，坩埚材料与形状，热电偶性能等。

2、影响TG曲线的主要因素有（）、（）、（）、（）、（）、（）等。

答案：升温速率，气氛，样品的几何形状，样品用量，样品的装填方式，坩埚材料与形状，支持器和炉子的几何形状，走纸速度，记录仪量程，天平和记录机构的灵敏度等。

三、判断

1、金属铁粉在空气气氛中进行热重（TG）和差热分析（DTA），其TG曲线上会有增重台阶，DTA曲线上会出现一放热峰。√

2、碳酸钙分解在DTA曲线上表现为放热峰。?

3、实验时的气氛及其压力对DTA曲线上碳酸钙分解吸热峰的位置没有影响。? 4、物质脱水在DTA曲线上表现为吸热谷。√

5、升温速率对DTA曲线（或DSC曲线）没有影响。?

6、样品粒度对DTA曲线（或DSC曲线）没有影响。? 7、样品用量对DTA曲线（或DSC曲线）没有影响。? 8、炉内气氛对DTA曲线（或DSC曲线）可能有影响。√

9、无论测试条件如何，同一样品的差热分析曲线都应是相同的。? 10、升温速率对TG曲线没有影响。? 11、样品粒度对TG曲线没有影响。? 12、样品用量对TG曲线没有影响。? 13、炉内气氛对TG曲线可能有影响。√

14、无论测试条件如何，同一样品的TG曲线都应是相同的。? 15、同一样品在不同仪器上的热分析结果应该完全相同。? 四、选择

1、差热分析测量的物理量是（）。B A、样品的质量变化 B、样品和参比物之间的温差 C、输给试样和参比物的热流速率或加热功率（差） D、样品的尺寸变化

2、热重法测量的物理量是（）。A A、样品的质量变化 B、样品和参比物之间的温差 C、输给试样和参比物的热流速率或加热功率（差） D、样品的尺寸变化

3、差示扫描量热法测量的物理量是（）。C

A、样品的质量变化 B、样品和参比物之间的温差 C、输入给样品与参比物之间的能量差 D、样品的尺寸变化

五、简答及思考题

1、简述差热分析中放热峰和吸热峰产生的原因。

2、差示扫描量热法与差热分析方法比较有何优越性？ 3、热重法与微商热重法相比各具有何特点？

4、下图为尼龙-6在氦气和空气中的DTA曲线，二者之差异说明了什么?

1-在氦气中；2-在空气中

5、简述影响DTA（DSC）曲线形状的因素。

六、计算题 1、由碳酸氢钠的热重分析可知，它在100~225℃之间分解放出水和二氧化碳，所失质量占样品质量的36.6%，而其中w?CO2??25.4%。试据此写出碳酸氢钠加热时的固体反应式。已知Na=23，H=1，C=12，O=16，MNaHCO3?84，

MNa2CO3?106，MH2O?18，MCO2?44。

2、根据下图所示的TG、DTG和DTA曲线，推论NH4VO3的分解过程。已知N=14，H=1，O=16，V=51；MNH4VO3=117，MNH3=17，MHVO3=100，MH2O=18。

第十四章其它分析方法简介

一、名词、术语、概念

核磁共振，穆斯堡尔效应，隧道效应 二、判断题

1、拉曼光谱和红外光谱都是振动光谱。√

2、扫描隧道显微镜和原子力显微镜都可达到原子级分辨率。√ 三、简答及思考题

1、核磁共振化学位移的概念如何？简述其影响因素。

2、何谓穆斯堡尔效应？试指出应用穆斯堡尔谱法能解决哪些问题。 3、简述拉曼光谱法应用特点（与红外光谱法进行比较）。

4、何为隧道效应？简述扫描隧道显微镜恒电流模式与恒高度模式工作原理。 5、简述场发射显微镜工作原理及其应用特点与范围。 6、简述场离子显微镜工作原理及其应用特点与范围。 7、什么是原子探针-场离子显微镜？其应用特点如何？

8、列举你所知道的可用于固体表面分析的方法，列表比较各种方法的技术基础与应用特点并列举其典型应用实例。

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