Spectra Plus软件(Version 2.2 中文)的建立定量分析方法工作曲线的操作说明
更新时间:2023-08-28 20:36:01 阅读量: 教育文库 文档下载
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布鲁克分析软件使用
建立定量分析方法工作曲线的操作说明
软件版本:Spectra Plus 2.2(中文)
2009年11月08日
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布鲁克分析软件使用
1、 双击桌面上的Spectra Plus Launcher。
(在与仪器连接的专用计算机上,Spectra Plus Launcher在开机时自动运行)
2、如果是第一次登录,会出现如下提示,点击OK。
3、输入用户名和密码:
不同的用户级别有不同的用户名和密码。最高级别的用户是“管理员”。管理员的用户名:Admin 密码:admin 点击OK。
2
布鲁克分析软件使用
1、登录后出现如下界面。
注意:现在你是以管理员登录的,点击“工具”,现在“工具”里的所有栏目是活动的,你所输入的错误命令可能会损坏仪器。
3
“工具”中的项目:
布鲁克分析软件使用
如何定义用户和用户级别
1、选择仪器的系统配置“光谱仪系统设置”。
注意:进入“光谱仪系统设置”后,除了“用户”,不要修改其它栏目。否则,如果不小心修改了仪器的配置,会引起意想不到的错误。 2、 点击“用户”,“用户”可以定义用户名称和密码,以及用户的操作级别。 3、点击“增加新的用户”。
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布鲁克分析软件使用
1、输入用户名。 2、输入密码。
注意:密码要大于4位 3、选择用户级别。
在“用户级别”中有4个级别可选:
A、普通用户:最基本的级别,允许测量样品,允许查看结果。
B、互动评估用户:在“普通用户”的基础上,可以评估无标样分析结果。
C、实验室经理:在“互动评估用户”的基础上,可以建立和修改工作曲线。但不能修改仪器配置。
D、管理员:管理员级别,最高的级别,可以作任何修改。
定义了新用户后:
1、点击Launcher上已经登录的用户名,退出登录。 2、点击Launcher上的“登录” 3、输入用户名和密码,重新登录。
4、重新登录后,根据用户的级别不同,Launcher上会有不同的活动栏目。
如右图所示,是以“普通用户”的等级进入的,仅允许测量样品和查看测量结果。
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布鲁克分析软件使用
下面介绍建立定量分析方法,即建立工作曲线的操作步骤。
点击Launcher上的“应用”,建立工作曲线(校准曲线)。执行ApplicationWizard程序
1、 屏幕的左边是建立工作曲线的向导;右边
是具体的要求。按步骤走到“应用设置”,工作曲线完成。
2、 建立工作曲线,主要有4个步骤:
A、 定义分析方法;包括分析方法的名称,要
分析的成分,已有的标准样品的名称及含量。 B、 定义制样方法 C、 测量;包括二个部分:
定义测量方法(选择测量谱线,定义每条谱线的最佳测量参数和测量时间);
根据已定义的谱线条件和测量时间测量每个标准样品,将谱线强度采集下来。 D、 绘制工作曲线
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布鲁克分析软件使用
定义分析方法
1、点击“新建应用”,出现如右对话框:
要求输入应用方法的名称,点击OK后会生成一个后缀为*.devm文件,这个文件是应用方法的草案。当进行到最后一步时会生成正式的应用方法文件,后缀为*.evm。
2、到“材料”这一步,要定义:a、分析的材料 的名称;b、要分析的成分;c、已有的标准 样品的名称及含量。
这些定义都会保存到数据库中。
3、定义“材料组”的名称,相当于定义数据库中的 一个目录。可以新建“材料组”,也可以在默认的材 料组(application)中定义新的“材料”。
4、定义“材料”的名称,即分析方法的名称。
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布鲁克分析软件使用
元素
1、 定义要分析的成分,所定义的成
分以元素或氧化物存在。
注意:
1、 X射线荧光光谱只能分析元素的
含量,不能确定是以元素还是以氧化物存在。
2、 定义元素或氧化物,是以元素或
氧化物来计。其目的有2个: A、 输出格式的需要; B、 将样品中主量成分定义清楚,有
助于在绘制工作曲线时采用理论α系数校正元素间的影响。 3、定义为氧化物的另外一个原因是样品中的氧的测量不太准确。
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布鲁克分析软件使用
化合物
1、 定义以其它形式存在的特殊化合物。
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布鲁克分析软件使用
标准样品
定义标准样品
1、 定义标准样品的名称。
2、 输入标准样品中各成分的含量。
3、 定义所输入含量的单位、小数位
数。
4、 有些不测的成分可以定义为余
量。如钢铁样品中的Fe,铝合金中的Al,水溶液中的H2O。
注意:输入含量时,请用Tab键。
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布鲁克分析软件使用
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布鲁克分析软件使用
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布鲁克分析软件使用
定义新的制样方法
到“参数”这一步
1、 新建制样方法名称
2、 选择方法(如何制样的)
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布鲁克分析软件使用
1、选择“添加物”
如:压片制样时的粘结剂; 熔融制样的熔剂; 溶液的溶剂,如水。
注意:定义添加物的目的是将样片中的成分定义清楚,不光样品中的成分,也包括加入的添加物,因为添加物的成分也会影响测量元素的结果。
几种常用的添加物:
Lithiumtetraborate:四硼酸锂 Lithiummetaborate:偏硼酸锂 Stearic Acid:硬脂酸
2、定义制样时样品和添加物的量。
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布鲁克分析软件使用
1、点击“下一步”,会弹出一个窗口要求保存制样方法。
2、保存完毕,会弹出另外一个警告窗口。
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布鲁克分析软件使用
尺寸
定义样片尺寸
1、 定义样片的尺寸,目的是定义样
片的厚度,如果样片是足够厚的,可以随意定义。如果样片的厚度没达到无限厚,要仔细定义样片的厚度。
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布鲁克分析软件使用
污染
定义样片在制样过程中带来的污染
注:在绝大多数情况下,可以跳过这项。
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布鲁克分析软件使用
支撑膜
定义液体杯支撑膜的种类
定义液体杯的膜的材质、厚度、密度。仅在使用液体杯(如粉末样品、液体样品分析时)时需要定义。 注:
1、Mylar膜的厚度通常有2种:6um和2.5um。密度为1.4g/cm3。
2、Prolene膜的厚度一般为4um,密度为0.9g/cm3。材质为聚丙烯(Polypropylene)。
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布鲁克分析软件使用
标准样片
在Spectra Plus软件中,将“标准样品+制样方法”,定义为“标准样片”,即经过制样的标准样品。
1、可以直接点击“创建标准样片”,也可以点击“高级选项”,出现如图界面。
2、点击“自动生成所有标准样片”,产生所有的标准样片。 3、可以对每个标准样片的制样参数进行修改,如样品和熔剂的重量。
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