热重法分析一水草酸钙的差热

实验报告单

仪器分析实验报告

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【实验目的】

1. 了解热重分析的仪器装置及实验技术。

2. 测绘矿物的热重曲线，解释曲线变化的原因。 实验 三 热重法分析一水草酸钙的差热

【实验原理】

物质受热时，发生化学反应，质量也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程。热重法(TG)是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重曲线(即TG曲线)。TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)为横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。 热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。热重法的实验结果与实验条件有关。但在相同的实验条件下，同种样品的热重数据是重现的。

【仪器试剂】

主要设备：综合热分析仪1套。

试剂与耗材：CaC2O4.H2O (A.R.)、CuSO4.5H2O (A.R.)等

【实验内容】

(1) 调整天平的空称零位；

(2) 将坩埚在天平上称量，记下质量数值P1，然后将待测试样放入已称坩埚中称量，并记下试样的初始质量；

(3) 将称好的样品坩埚放入加热炉中吊盘内；

(4) 调整炉温，选择好升温速率（若为自动记录，应同时选择好走纸速度，开启记录仪）；

(5) 开启冷却水，通入惰性气体；

(6) 启动电炉电源，使电源按给定速度升温；

(7) 观察测温表，每隔一定时间开启天平一次，读取并记录质量数值（若为自动记录，则定时观察TG曲线，并标记质量和温度值）；

(8) 测试完毕，切断电源，待炉温降至100℃时切断冷却水。

【数据记录与处理】

1. 根据得到的TG曲线，读出试样质量发生变化前后的值及其所对应的温度，计算出其变化值。

2. 根据公式 失重%=样品质量的变化值100% 样品原来的质量

可以计算出，样品的失重。

3. 分析CaC2O4.H2O的TG曲线上质量变化的原因。 110

100

90

80T 100200℃W% 12.3%T 400500℃W% 18.5%T 600800℃

W% 30.0%w/%70

60

50

40

30

02004006008001000

T/℃

含有一个结晶水的草酸钙(CaC2O4.H2O)在100℃以前没有失重现象，其热重曲线呈水平状，为TG曲线的第一个平台。在100℃和200℃之间失重并开始出现第二个平台。这一步的失重量占试样总质量的12.3%，正好相当于每molCaC2O4.H2O失掉1molH2O，其热分解反应为：

100200℃CaC2O4.H2O CaC2O4 H2O

在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台，其失重量占试样总质量的18.5％，相当于每molCaC2O4分解出1molCO，其热分解反应：

400500℃CaC2O4 CaCO3 CO

在600℃和800℃之间失重并出现第四个平台，其失重量占试样总质量的30％，正好相当于每molCaCO3分解出1molCO2，该热分解反应：

600800℃CaCO3 CaO CO2

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