水样中化学需氧量的测定

实验49 水体中化学耗氧量(COD) 的测定——KMnO4法 实验目的

（1）初步了解环境分析的重要性以及水样的采集和保存 方法。

（2）对水中化学耗氧量(COD)与水体污染的关系有所了 解。

（3）掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法。 注意事项 （1）水样采集后,应加入H2SO4使pH<2，抑制微生物繁殖。试样尽快分析，必要时在0～5℃保存，应在48h内测定。取水样的量由外观可初步判断：洁净透明的水样取100mL,污染严重、浑浊的水取样10～30mL，补加蒸馏水至100mL。

（2）若有需要，可移取等量蒸馏水代替水样，同时操作，求得空白值计算化学耗氧量时将空白值减去。 注意事项 （1）水样采集后,应加入H2SO4使pH<2，抑制微生物繁殖。试样尽快分析，必要时在0～5℃保存，应在48h内测定。取水样的量由外观可初步判断：洁净透明的水样取100mL,污染严重、浑浊的水取样10～30mL，补加蒸馏水至100mL。

（2）若有需要，可移取等量蒸馏水代替水样，同时操作，求得空白值计算化学耗氧量时将空白值减去。 问题讨论

（１）测定水中COD的意义何在？有哪些方法测定COD？

答：COD是在规定条件下水中各种还原剂需要氧量的总和，它反映水体受污染的程度。常用的测定方法有高锰酸钾法和重铬酸钾法。

（２）KMnO4标准溶液可采用何种方法配制？配制时应注意什么问题？

答：高锰酸钾试剂难以得到纯净物，通常采用间接法配制，标定常用的基准物质有草酸、草酸钠、三氧化二砷等。配制时一是要加热煮沸1h，放置2～3d，确保其中的还原性物质氧化完全；二是过滤除去沉淀；三是贮存与棕色瓶子避光保存。 （３）水样的采集及保存应当注意哪些事项？

答：水样的采集要注意具有代表性，在水的表层、中层和下层分别采样。水样保存在塑料瓶中，带回实验室，立即放入4～5℃的冰箱避光储藏。

（４）水样中加入KMnO4煮沸后，若紫红色消失说明什么？应采取什么措施？ 答：说明水样中有机物质含量多，应该补加适量的高锰酸钾标准溶液。 （５）当水样中Cl-含量高时，能否用该法测定?为什么？

答：可以采用稀释水样的方法来降低Cl-浓度，一般当其中的Cl-大于300mg/L时，就会影响测定。可以采用重铬酸钾法测定。

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