胶粘剂中游离甲醛
更新时间:2023-07-28 12:04:01 阅读量: 实用文档 文档下载
胶粘剂中游离甲醛测定
一.检测依据
《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》GB 18583-2001 二.仪器设备
蒸馏装置:500mL蒸馏瓶,直形冷凝管,馏分接收器皿 容量瓶:250mL,200mL,25mL 移液管:1mL,2mL,5mL,10mL 水浴锅;
天平:精确至0.0001g 碘量瓶 三.试验试剂
乙酸铵 冰乙酸
乙酰丙酮溶液:0.25%(体积分数),称取乙酸铵25mL,加50mL水溶解,加3mL冰乙酸和0.25mL乙酰丙酮试剂,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,调整pH=6.0,此溶液在2℃-5℃下保存,可稳定一个月 。
盐酸溶液1+5(V+V) 氢氧化钠溶液:30g/100mL 甲醛:浓度约37% 淀粉指示剂(1.0%):称取1g淀粉,加入10mL蒸馏水,搅拌下注入100mL沸水,在微沸2min,放置待用(使用前配置)。
硫代硫酸钠标准溶液(0.1 mol/L)称取26g硫代硫酸钠放于500mL烧杯中,加入新煮沸而冷却的蒸馏水至完全溶解后,加入0.05g碳酸钠(防止分解)及0.01g碘(防止发霉),然后再用新煮沸并冷却的蒸馏水定容至1000mL,盛于棕色细口瓶中,摇匀,放8~10天后再标定。
标定:称取在120℃下烘至恒重的重铬酸钾m(0.10~0.15g),精确至0.0001g,然后置于500mL碘量瓶中,加25mL蒸馏水,摇动使之溶解,再加2g碘化钾及5mL盐酸,立即塞上瓶塞,液封瓶口,摇匀于暗处放置10min,再加蒸馏水150mL,用待标定的硫代硫酸钠滴定至草绿色,加淀粉指示剂3mL,继续滴定至亮绿色为止,记下硫代硫酸钠用量V(mL)。 计算:硫代硫酸钠标准溶液的浓度由下式计算:
C(Na2S2O3)=m/(V×0.04904)
式中:C-------硫代硫酸钠溶液的浓度, mol/L
m---------重铬酸钾质量,g
碘标准溶液[C(I2)=0.1000 mol/L]:称取碘13.00g和碘化钾30.00g,同置于洗净的玻璃研钵中,加少量蒸馏水磨至碘完全溶解。也可将碘化钾溶于少量蒸馏水中,然后在不断搅拌下加入碘,使其完全溶解后转至1L的棕色容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,贮存于暗处。
磷酸 乙酸乙酯
甲醛标准溶液:取10.0mL甲醛(浓度37%),用水稀释至500.按下述方法标定浓度: 精确量取5.0mL待标定的甲醛标准溶液,置于250mL碘量瓶中,加入30mL[C(I2)=0.1000 mol/L]碘溶液,立即滴加30g/100mL的氢氧化钠溶液至颜色褪至淡黄色为止(约0.7mL),静置10min后,加100mL新煮沸并已冷却的水,用标定好的0.1mol/L
硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时加1.0%淀粉指示剂1mL,继续滴定至蓝色刚刚消失为终点,同时用5.0mL蒸馏水做平行试验。
甲醛溶液浓度按下式计算:
C1=(Vo-V)×C2×15/5
式中: C1------甲醛浓度,mol/L
Vo-----滴定空白液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL V------滴定甲醛溶液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL
C2-------硫代硫酸钠标准溶液的浓度, mol/L
绘制标准工作曲线
按下表规定量取甲醛标准溶液,分别加入六只25mL的容量瓶,各加5.0mL乙酰丙酮溶液,用水稀释至刻度后混匀,置于沸水中加热3min,取出冷却至室温,用10mm吸收池,以空白液为参比,于波长415nm处测定吸光度,以吸光度A为纵坐标,以甲醛浓度为横坐标,绘制标准曲线,或用最小二乘法计算回归方程。
检验原理
水基型胶粘剂用水溶解,溶剂型胶粘剂先用乙酸乙酯溶解后,再加水溶解。在酸性条件下将溶解于水中的甲醛随水蒸出。在pH=6.0的乙酸—乙酸铵缓冲溶液中甲醛于乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下迅速生成稳定的黄色化合物,冷却后在415nm处测其吸光度,根据标准曲线计算出试样中游离甲醛含量。
安装好蒸馏装置,馏份接收器皿中预先加入适量的水,浸没馏份出口,馏份接收器皿的外部加冰冷却。 a.水基型胶粘剂
称取试样5.0g(精确至0.1g)置于500mL的蒸馏瓶中,加250mL水将其溶解,再加5mL磷酸,摇匀。
安装好蒸馏装置,在油浴中蒸馏,蒸至馏出液为200mL,停止蒸馏,将馏出液转移到250mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
取10mL定容后的溶液于25mL的容量瓶中,加5mL乙酰丙酮溶液,用水稀释至刻度,摇匀。将其置于沸水浴中煮3min,取出冷却至室温,然后测其吸光度。 b.溶剂型胶粘剂
称取试样5.0mL(精确至0.1g)置于500mL的蒸馏瓶中,加适量乙酸乙酯将其溶解,再加250mL水,再加5mL磷酸,摇匀。
安装好蒸馏装置,在油浴中蒸馏,蒸至馏出液为200mL,停止蒸馏,将馏出液转移到250mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
取10mL定容后的溶液于25mL的容量瓶中,加5mL乙酰丙酮溶液,用水稀释至刻度,摇匀。将其置于沸水浴中煮3min,取出冷却至室温,然后测其吸光度。
结果计算
样品中游离甲醛含量按下式计算:
X=V×f(Ct-Cb)/1000m
式中:X-----游离甲醛的含量, g/kg
V-------馏出液定容后的体积, mL f-------试样溶液的稀释因子,
Ct-------从标准曲线上读出的试样溶液中的甲醛浓度, ug/mL Cb------从标准曲线上读出的空白溶液中的甲醛浓度, ug/mL m-------试样质量, G
说明:样品溶液若未经过其他稀释,则f=2.5, V=250.
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