留样管理规程QC(A)-219-03

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文件名称 起 草 人 起草日期 生效日期 颁发部门 分发部门 年 月 日 留样管理规程 审 核 人 审核日期 年 月 日 复 制 号 修 订 号 QC中心 编 号 批 准 人 批准日期 03 QC(A)-219-03 年 月 日 年 月 日 质量管理部 1.目的：通过留样观察对产品质量进行稳定性考查，为改进工艺、制定药品有效期、提高药品质量，提供科学依据。

2.范围：适用于原料、辅料、中间产品和成品留样管理。 3.责任：QC主管、留样观察员 4.程序

4.1 QC应指定专人负责留样管理及观察工作，填写留样登记表、观察记录及留样分析报告。 4.2 留样观察的分类：制剂留样按观察目的不同可分为，一种是重点留样，用于留样考察分析，一种是一般留样，用于备查。原料和重点辅料、加工的半成品留样用于辅助对应成品的出厂检验考察。 4.3 制剂重点留样

4.3.1样品能代表正常生产时的质量水平。通过定期分析观察，可考察产品在储存期质量变化情况。为改进生产工艺，修订质量标准，提高产品质量提供科学数据。

4.3.2重点留样：对于本公司重点产品或主导产品，优秀产品，不稳定产品和原料，均属重点留样。重点留样应按品种分类造册，待定期复查考察用。产品的重点留样按以下原则确定：

4.3.2.1 新投产产品，首次生产前连续三批必须作为重点留样。作为公司产品质量稳定性考察考察对象，用长期试验的方法考察其质量稳定性。

4.3.2.2 老产品的处方、工艺改变、内包装材料改变或原料、主要辅料变更生产厂家时，首次生产前连续三批必须作为重点留样。

4.3.2.3 稳定生产的产品按生产批次多少，抽取部分批次作为重点留样，一般不少于1批次。 4.4 一般留样

4.4.1 除重点留样规定以外的稳定生产的成品，每批均作一般留样。

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文件名称 留样管理规程 编 号 QC(A)-219-03 4.4.2 原料每批次都作为一般留样。

4.4.3 辅料新供应商或供应商改变生产工艺的前二批作一般留样。 4.4.4 半成品每批作一般留样。 4.5 留样数量 4.5.1 一般留样数量 类 别 辅料 原料 半成品 留样数量 每批留二倍全检量 每批留二倍全检量 按《半成品、成品取样管理规定》执行 格 成 品 4.5.2 制剂重点留样数量

根据不同品种所考察的技术指标及复检次数所需检验用量而定，详见附表Ⅰ。 4.6 留样观察项目及时间

4.6.1一般留样成品半年外观检查一次，并做好相应记录。若市场反馈或收到产品质量信息，应取留样产品观察，有必要进行检验分析。

4.6.2 重点留样观察时间以药品稳定情况和制剂有效期长短来定。

4.6.3重点留样观察项目，按规定时间进行重点项目检验，检验项目应保持连续性。制剂的留样观察按0个月、3个月、6个月、9个月、12个月、18个月、24个月、36个月……分别进行检测。具体的观察项目依据产品的特性不一，见附表Ⅱ。 4.7留样品的贮存

4.7.1留样品贮存条件必须符合质量标准中的规定。

4.7.2 留样室建立常温室、阴晾室。留样品应按产品性能要求贮存在不同条件室内（区域），按品种、批号分开上柜并有明显标识。 4.7.3 留样成品贮存至有效期后的一年。

见附表Ⅰ 至有效期后一年 除另有规定外留留样期限 3年 3年 对应成品检验合上海健坤制药有限公司

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文件名称 留样管理规程 编 号 QC(A)-219-03 4.7.4 重点留样品因稳定性考察或有效期制定需要，可延长留样时间。 4.8 留样品的处理

4.8.1 留样品是极其重要的质量实物档案，任何人不得随意乱用或借用。每半年对留样到期样品进行处理，一律销毁，不得投入再使用或出售。

4.8.2留样品到期或留样期间出现严重质量问题，留样观察员应及时提出留样品处理申请并经公司质量负责人批准后，作出合理的处理。留样品处理申请表至少应包括：品名、规格、批号、数量、质量现状、处理原由、处理方式、申请人、核查人、QC主管意见、质量管理部经理审批意见。

4.8.3 留样品处理必须按批准的程序方式，由留样观察员负责处理，处理现场由QA员监督。留样样品处理表记录应包括：品名、规格、批号、数量、处理方式、处理地点、处理人员签名、监督处理人签名。 4.9 留样管理内容

4.9.1 留样登记 留样观察员收到留样按上述管理规定，验收留样数量，按产品贮存条件、留样分类、分批放置留样柜内，并做好留样登记表。留样登记表至少应包括以下内容：留样品名、批号、规格、数量、收样日期、收样人。

4.9.2 一般留样产品按观察期限及观察项目由留样观察员负责观察并做好相应的留样观察记录。

4.9.3 对于重点留样品按以上规定复检期及检验项目。留样观察员做好检品领用登记表（记录至少应包括：品名、批号、规格、数量、领样日期、领样人、发放人…），并负责收集检验的原始记录，做好留样观察登记台帐。

4.9.4 留样品不得随便作为他用，除留样观察领用样品外任何人不得取用，若因特殊工作需要，需经部门领导签字同意，留样观察员方可按规定数量发给。取发双方登记（日期、品名、规格、批号、数量、领取原因…）。

4.9.5 留样品到期或留样品出现严重质量问题需要处理时，留样观察员应填写留样处理申请，如实反映留样品质量现状提出处理意见。

4.9.6留样观察员负责产品在留样期间，发现样品质量变化情况异常的应及时写出观察报告，报部门负责人，每半年作一份留样观察总结。年度对留样工作总结及分析报告。

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文件名称 留样管理规程 编 号 QC(A)-219-03 4.9.7 留样观察员负责留样登记、留样品发放登记、留样观察的记录收集、留样品的处理 等记录、留样观察的总结及对以上管理资料的归档及保管。

4.9.8留样观察员负责产品在留样期间，发现样品异常情况的应及时写出观察报告，报部门负责人，每半年作一份留样观察总结，写出分析报告。

4.9.9留样观察员负责留样登记、留样品发放登记、留样观察的记录收集、留样品的处理等记录、留样观察的总结及对以上管理资料的归档及保管。 5.相关记录

《留样登记表》……………………………………QC(A)-219-R1-00 《留样观察记录》…………………………………QC(A)-219-R2-00 《留样销毁记录》…………………………………QC(A)-219-R3-00 《一般留样观察记录》………………………………QC(A)-219-R4-00 《留样领用记录》…………………………………QC(A)-219-R5-00

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附表Ⅰ

常年生产品种留样数量一览表

序号 产品名称 小儿氨酚黄那敏颗粒 头孢氨苄颗粒 格列齐特片 格列齐特片 盐酸左氧氟沙星片 包装规格 数量（盒） 1 2 3 4 5 10袋/盒 10袋/盒 20片/板*3板/盒 12片/板*2板/盒 6片/板*1板/盒 6片/板*2板/盒（126 盐酸左氧氟沙星片 片/板*1板/盒） 7 8 9 10 11 12 13 14 15 一般留样 重点留样 数量（盒） 21 21 21 49 140 3 3 3 7 25 12 70 格列吡嗪片 枸橼酸铋钾片 氧氟沙星片 氟康唑胶囊 头孢羟氨苄胶囊 罗红霉素胶囊 盐酸克林霉素胶囊 头孢克洛胶囊 头孢克洛胶囊 15片/板*2板/盒 12片/板*2板/盒 12片/板*1板/盒 6粒/板*1板/盒 12粒/板*1板/盒 12粒/板*1板/盒 12粒/板*1板/盒 6粒/板*1板/盒 12粒/板*1板/盒 5 5 10 20 10 7 7 20 10 35 35 70 140 70 49 49 140 70

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附表Ⅱ

留样品种稳定性重点考察项目参考表

序号 1 2 3 剂型 片剂 硬胶囊剂 颗粒剂 考察项目 性状、含量、有关物质、崩解时限或溶出度或释放度 性状、含量、有关物质、崩解时限或溶出度或释放度、水分 性状、含量、粒度、有关物质、溶化性或溶出度或释放度 上海健坤制药有限公司

留样登记表

编号：QC(A)- 219-R1-00 日期 品名 批号 送样单位

留样量 送样人 经手人 备注 上海健坤制药有限公司

留样观察记录

编号：QC(A)- 219-R2-00 检品名称： 规格： 批号： 留样日期： 保存条件：温度 ℃，相对湿度 %

观察 项目 结论 操作者 0个月 3个月 6个月 观察结果 9个月 12个月 18个月 24个月 36个月 备注 上海健坤制药有限公司

留样销毁记录

编号：QC(A)- 219-R3-00

名称

规格 批号 数量 销毁日期 销毁方式 销毁人 监督人 上海健坤制药有限公司

一般留样观察记录

编号：QC(A)- 219-R4-00

保存条件：温度 ℃，相对湿度 % 检查日期： 观察人： 产品名称 规格 批号 检查结果 备注

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留样领用记录

编号：QC(A)-219-R5-00 品名 规格 批号 领用日期 领用数量 领用人 结存量 备注 上海健坤制药有限公司

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