3.2011-2012-1综合与设计性实验讲义

综合与设计性实验讲义

2011-2012学年第1学期

基础化学教学与实验中心

2011年9月

目 录

模块一

实验一 茶叶中提取咖啡因（综合性化学实验） ····························· 1 实验二 黄连中小檗碱的提取和鉴定（设计性化学实验） ···················· 5 实验三 烟叶中烟碱的提取与定性分析测定（综合性化学实验） ·············· 6 实验四 玉米须中黄酮和多糖的提取、鉴别与含量测定（设计性化学实验） ·· 10

模块二

实验五 高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量（设计性化学实验） ············ 12 实验六 维生素C药片中抗坏血酸含量的测定（综合性化学实验） ·········· 13 实验七 葡萄糖酸锌的制备和分析（综合性化学实验） ····················· 15

模块三

实验八 1，2，4-三唑的制备（设计性化学实验） ··························· 18 实验九 聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备（综合性化学实验） ··················· 19 实验十 香豆素-3-羧酸的制备 ·········································· 20 实验十一 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备、性质和组成分析（设计性化学实验） ··

······························································

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实验十二 固体酒精的制备及燃烧热的测定（综合性化学实验） ··············· 24

说明：本实验课程要求学生从三个模块（见附表）中选出四个实验题目，即从模块一、模

块二中各择一个实验题目，从模块三中选择二个。四个实验题目中设计性实验不得少于一个。设计性实验要提供设计方案，列举可行的方案。实验前要交给指导老师批阅。 例如：模块一 中选择烟叶中烟碱的提取与定性分析测定（综合性化学实验），

模块二 中选择高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量（设计性化学实验），

模块三 中选择聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备（综合性化学实验），环保颜料氧化铁黄的制备定（综合性化学实验）

模块一

实验一 茶叶中的咖啡因的提取及其红外光谱的测定

A 茶叶中的咖啡因的提取

一、实验目的

（1）通过从茶叶中提取咖啡因学习固-液萃取的原理及方法。 （2）掌握索氏提取器的原理及作用。 （3）掌握升华原理及操作。

二、实验原理

茶叶中含有多种黄嘌呤衍生物的生物碱，其主要成分为含量约占1%～5%的咖啡因（Caffeine，又名咖啡碱），并含有少量茶碱和可可豆碱，以及11%～12%的丹宁酸（又称鞣酸），还有约0.6%的色素、纤维素和蛋白质等。

咖啡因的化学名为1，3，7-三甲基－2，6-二氧嘌呤，其结构为：

OH3CNNCH3NHNONCH3NNN

纯咖啡因为白色针状结晶体，无臭，味苦，置于空气中有风化性。易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮、微溶于石油醚，难溶于苯和乙醚，它是弱碱性物质，水溶液对石蕊试纸呈中性反应。咖啡因在100℃时失去结晶水并开始升华，120℃升华显著，178℃时很快升华。无水咖啡因的熔点为238℃。咖啡因具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可单独作为有关药物的配方。咖啡因可由人工合成法或提取法获得。本实验采用索氏提取法从茶叶中提取咖啡因。利用咖啡因易溶于乙醇，易升华等特点，以95%乙醇作溶剂，通过索氏提取器（或回流）进行连续抽提，然后浓缩、焙炒而得粗制咖啡因，在通过升华提取得到纯的咖啡因。

三、实验装置

1．索氏提取器：见图2－17。

2．回流提取装置：在无索氏提取器的情况下，可采用回流冷凝装置（图3-13）。但一般回流冷凝装置所用溶剂量较大，且提取效果较索氏提取器差。

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3．升华装置：具有较高蒸气压的固体物质，在加热到熔点以下，不经过熔融而直接变成蒸气，蒸气遇冷再凝结成固体的过程称为升华。用升华法可制得纯度较高的产品，但此法损失较大。

在蒸发皿中加入已充分干燥的待升华物质，蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸，再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗。为避免蒸气逸出，在漏斗颈部塞一小团棉花。图4-31即为常压升华装置。

四、试剂与器材

1．试剂

茶叶，95%乙醇，生石灰。 2．器材

60ml索氏提取器一套，蒸发皿，玻璃漏斗，蒸馏头，接受管，50ml锥形瓶，直形冷凝管。

五、实验步骤

称取5g茶叶末，将茶叶装入滤纸套筒中，把套筒小心地插入索氏提取器中，取50ml95％乙醇加入60ml平底烧瓶中，加入几粒沸石，按图2-17安装好装置。

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水浴加热，连续提取22.5h后，提取液颜色较淡8，待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时，立即停止加热。

安装好蒸馏装置（见图3-2），水浴上进行蒸馏，蒸出大部分乙醇并回收乙醇。残液（约5～10ml）倒入蒸发皿中，加入2g研细的生石灰粉，在玻璃棒不断搅拌下蒸汽浴上将溶剂蒸干。再在石棉网上用小火小心地将固体焙炒至干。

取一只合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上（见图4-31）。用小火小心加热升华，若漏斗上有水汽应用滤纸擦干。当滤纸张出现白色针状物时，可暂停加热，稍冷后仔细收集滤纸正反面的咖啡因晶体。残渣经拌和后可用略大的火再次升华。合并产品后称重，测熔点。产量约20～30mg。

六、注意事项

（1）加入生石灰起中和作用以除去丹宁酸等酸性的物质。生石灰一定要研细。

（2）乙醇将要蒸干时，固体易溅出皿外，应注意防止着火。

（3）升华前，一定要将水分完全除去，否则在升华时漏斗内会出现水珠。遇此情况，则用滤纸迅速擦干水珠并继续焙烧片刻而后升华。

（4）升华过程中必须严格控制加热温度。

七、实验结果与讨论

纯咖啡因为白色针状晶体，实验结果可用电子天平称重。本实验如没有索氏提取器，也可用回流方法来提取咖啡因。

思考题

（1）索氏提取器的原理是什么？与直接用溶剂回流提取比较有何优点？ （2）升华前加入生石灰起什么作用？ （3）升华操作的原理是什么？

（4）为什么在升华操作中，加热温度一定要控制在被升华物熔点以下？ （5）为什么升华前要将水分除尽？ （6）除了升华还可以用何方法提纯咖啡因？

B 咖啡因的红外吸收光谱测定

一、实验目的

（1）了解傅里叶变换红外光谱仪的工作原理，学习AVATAR360FT-IR的使用方法。

（2）掌握常用的固态物质红外制样方法——溴化钾压片法。

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本文来源：https://www.bwwdw.com/article/1idt.html