●氨基硅油微乳化用乳化剂的研制与应用

氨基硅油微乳化用乳化剂的研制与应用

氨基硅油微乳化用乳化剂的研制与应用黄圣意‘方铜’陈晓玉“ 邵田标”. . 1 .辽宁科隆化工实业有限公司 2浙江纺织服装学院染整研究所，3绍兴合达化工助剂厂

摘要：采用自研制开窄布短 行发的分碳链异构醇醚碳1 -醇主要原来配氨基微化和 2 1醚为^4料，制硅油乳用乳化剂ZG-4用此徽乳剂来乳化氨基硅油，无需高剪切搅拌机， XR0。只需在常温下用常规搅拌即能形成稳定性能极佳的微乳液。该乳化剂成本低、性能好，有较好的市场前景。本文讨论了乳化剂的HB L值和电解质离子成分对氨基硅油微乳液的影响。

关键词：氨基硅油微乳窄分布短碳链异构醇醚 D 相乳化法

U 开发背景随着国内纺织品加工技术的不断提高，服装面料的柔软整理己 成为一种通用的整理手段。采用氨基硅油微乳液整理的织物具有优良的柔软、滑爽性，穿着美观舒适。将氨基硅油配制成微乳液， 其粒子与织物接触机会多，微小粒子容易渗透到纤维内部，利于纤维的浸润和包覆。另一方面，微乳液属热力学稳定体系，粘度低且稳定，减少了乳液粒子聚集或破乳的危险，提高了使用价值。

以 前一般使用AE烷基酚聚氧乙 PO(烯醚等)来配制氨基硅油微乳液，近几年欧盟国家对AE使 PO用的限制越来越严格，添加 AE的助剂被逐渐被取缔[2现在市场上流通的氨基硅油微乳化用乳化 PO (1 1。,剂大部分是采用异构十三醇醚、 M支链仲醇) TN(聚醚、 1^1直链醇醚等来进行配制。碳 0- 8采用异构

十醇 T醚化制基油乳效好，液定，料本。采碳1三醚、 O聚乳配氨硅微液果乳稳性高但原成贵而用 0 -1直链醇醚配制氨基硅油微乳液时，转相粘度很高，直接影响微乳化的效果，控制不当易出现破乳、 8漂油等弊病。

本研究采用自 行合成的混合低碳链异构醇醚，与一定比例的C2 4 1-1醇醚及少量多元醇进行复配制成了氨基硅油微乳剂 ZG-4获得了 XR0,理想的微乳化效果。减少醇醚中短碳链异构醇带来的不良为了气味，合成了窄分布的短碳链异构醇醚，基本消除了游离醇带来的不良气味。用此乳化剂来乳化氨基硅油，无需高剪切搅拌机，只需在常温下用常规搅拌即能形成稳定性能极佳的微乳液。该乳化剂用量少、成本低、乳化性能好，有着较好的市场前景。

1理论依据 根据Shl等[和Pi

5等提出了膜理论。面上油相 mn[〕 rcE〕 cu a 3, e 4, 6混合界和水相的压力取决表面表面于活剂中水僧分界面边的作如僧分的积比水部大，对于性亲和水部在两相互用。果水部体亲分的那么一平面膜，这些憎水的部分就会过于拥挤，油相一边就会形成高的表面压力，这种情况下在油的一边就会弯曲而形成W0(/油包水)微乳状液。当表面活性剂分子有相对较大的亲水部分，界面上水相一边就会互相排挤，于形成0W(倾向/水包油)微乳状液。根据该理论，当使用相同HB( L亲水亲油平衡)值

的化剂时，乳亲油基碳链越短形成0微乳液。本采用短碳越易/ W所以研究链异构醉醚主乳化作为剂配制氨基硅油乳化剂。为了 在常温乳化时降低转相粘度，我们采用了D相乳化法[,[通过添加少量多元醇使乳化剂的浊 7 )

点升，高了面活剂与相性，表性容易附在/面.一面，入的上提表性水的容使面活剂更吸油水界另方加多元醇能嵌入表面活性剂大分子之间，阻止了表面活性剂亲油基的规则排列，为亲油基的收缩提供了足够的空间，极大的改善了界面流动性，导致界面弯曲 0W和/微乳液的形成.17 2

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2实验 21实脸原料 .

氨基硅油， C84, 86, 80A( D-00 D-40 D-29美国道康宁公司) C C等，工业品：脂肪醇 (1-1) C2 8醚系列非离子表面活性剂、异构十三醇醚系列非离子表面活性剂、窄分布混合短碳链异构醇醚系列，自制，工业品；多元醇，试剂。22实脸设备 .

离心机，搅拌器，恒温水浴，高剪切搅拌机，恒温电热套，SB2 N-数字旋转粘度计 (上海地学仪器研究所)。23实脸 内容 .

231氨基硅油微乳化剂的配制 ..将不同HB 值的窄分布混合低碳链异构醇醚 (制),C2 4 L自 1-1醇醚和少量多元醇混合，搅拌升温至 8*,保温搅拌均匀即可。乳化剂外观为无色透明液体，粘度约 3ma,值 5 -,溶于水。 0 C 0P - P s H^7 231氨基硅油的乳化 ..在实验中主要采用了D 相乳化法。具体方法如下， 称取 2% 0的氨基硅油和 1的氨基硅油乳化剂和 01的冰醋酸， 0% .%搅拌均匀2分钟， 0形成0D加入 1%搅拌均匀 1分钟。/相。 0水， 0此时乳液应该

透明粘稠， 95水平均分三次加入， 5.%每次加入等量，搅匀 1-2分钟。将 04冰醋酸溶于最后一次稀释水中加入，搅拌均匀 2分钟。 0 0 .% 0

232乳化性能评价 ..通过以下指标的检测来评价微乳液的稳定性： a放置稳定性。 .制得的微乳液经静置2h 4后，观察乳液是否均匀，透明。 b冻融稳定性。制得的微乳液放入冰箱冷藏室经一士1 . 5℃冷冻后自然解冻，观察乳液是否均匀，透明。

。离心稳定性。 00/i的转速下 .在30rmn将微乳液离心沉降 0, 3 mn经静置后观察乳液是否漂油、 i分层。

d耐酸性。 5 1 在 1 m烧杯里称取 3微乳液样品， . 0 g然后加入9m醋酸溶液 (调p值为23静 71已 H -)止放置2h观察乳液是否漂油、分层。 4, e耐温性。在 101 . 5m烧杯里称取 3微乳液样品，然后加入 9m去离子水，升温，直至煮沸后， g 71观察乳液是否漂油、分层。 f耐碱性。 5 1 在 1 m烧杯里称取3微乳液样品， . 0 g然后加入2NO溶液 9m静止放置2h乳液%aH 71 4,是否漂油、分层。

9耐电 ( .解质抓化镁)在1 m烧杯里称取3微乳液样品，。 5l 0 g然后加入2MCz 62溶液9m 9gl.H 6 0 7l静止放置2h乳液是否漂油、 4,分层。 233乳 ..化剂对硅油手感的影响实验将制得的微乳液 (0硅油含量)克加入到9克去离子水中 ( 2%取1 9硅油浓度2,%)加冰醋酸调节P值至6 H左右，升温至4', 0加入白 C色斜纹棉布片， 4土5 0℃浸演 05 .小时，离心甩干使带液率为 7- 0 8 6放入烘箱以1士℃烘干，15培烘 1 0, 9 0 5 5 4℃分钟，冷却后测试滑爽和柔软手感，评定级别。 3结果与讨论31乳化刹对欲乳液称定性的形响 .

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表 31乳化剂种类对微乳液稳定性的影响一测试性能放置稳定性冻融稳定性

1一 C21脂肪醉醚乳化剂 4有少量絮状物混浊

异构 1醉醚乳化剂 3均一透明均一透明均一透明均一透明

自制乳化剂均一透明均一透明

离心稳定性耐酸性耐温性

少量漂油均一透明

均一透明均一透明均一透明

均一透明均一透明均一透明

均一透明

耐碱性

均一透明均一透明

均一透明均一透明

耐电解质( 2翎邪1 2 )

*实验中硅油为D一00 C84用量为2既，乳化剂用

量为 1% 0。当选择了正确的H值，非离子表面活性剂均能乳化氨基硅油形成均一透明的微乳液，而自制的 B L乳化剂在乳化性能上基本与异构 1醇醚乳化剂相同， 3稳定性超过 C2 4脂肪醉醚乳化剂， 1￣1对氨基硅油具有较好乳化效果。 32 .乳化利种类和用圣对橄乳亿的影响表 21不同一乳化剂用量对乳液外观的影响.透明

鲡万骊1夕「 1肪醚化丽森丽一爪一脂醇乳剂而 45:0 0 10 4:0 5 104:0 0 10

异 1醚化构3乳剂醉透明透明透明

自乳剂制化透明透明透明

白色带蓝光乳液白色带蓝光乳液

*氨基硅油为 D一0,硅油用量均为 2% C 84 0 0。在乳化剂用量降低到硅油的4%异构1醇醚乳化剂和自 5时， 3制乳化剂仍保持了优异的乳化性能，而 C￣1脂肪醇醚则得不到透明乳液，配制好的乳液即使采用加热的办法也无法转变成为透明的微乳 2 1 4

液。 2 4肪醇醚的碳链较长， 1 C￣1旨月转相过程中容易形成的液晶相，即使采用D相法也不能将其转相粘度降低到理想的程度。33HL值对徽乳化的影响 . S

国 s, L值范围 1 1的乳化剂均能够乳化氨基硅油，外专利提到[ HB] 06一而最佳的乳化剂H值范围 B L是1 1。 23而国内一文献[’中，] 0 0通常采用的H值范围是 1￣1。 B L 0 2只有在最佳乳化剂H值范围内， B L氨基硅油的微乳液才更容易形成。所以本文对乳化剂的最佳 H值进行了考察。 B L 331乳化剂 H值对微乳液耐盐性的影响 .. B L侧留泪堪嵘, .,

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乳化荆的值

HB圈 32不同 L值的 - HB乳化荆配倒的徽乳液耐旅性能比较

*微乳液透明度级别定义：为大量絮状漂油，1色均匀混浊，为略带蓝光透明， 0为白 5由上图可以看出，乳化剂 H B值 1以下时，微乳液的耐盐能力较差。而在 H B值提高到 1以 L 2 L 3后，微乳液的耐盐能力有了明显的提高。 332乳化剂中个别成分对氨基硅油微乳液应用性能的影响 ..实验过程中发现， L值为 1.的组份， HB 15对整理后织物的手感有很大的影响。本文考察了HB L值

为 1.的组份对氨基硅油微乳液应用性能，即滑爽手感的影响实验。 15

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目32乳化荆中 L为1.的组份对抽找性能的形晌 - HB 15

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* 滑爽手感级别为相对评级，最差为1最好为5,;由可以 看出，上图随着H B L值为15 1的非离子乳化剂组分的增加， .布样的手感有明显的增加。但是增加到3%以 0后，手感没有明显的变化。经检测H B L值为15 1的组份的渗透力， .发现其具有极佳的渗透

性能。估计H B L值为15组份能增加硅油对纤维的渗透， 1的 .使硅油在纤维上形成嵌入式的吸附，培烘交联后在纤维表面形成均匀牢固的油膜。

3离子浓皮对橄乳液乳液拈友的影响 . 4

在实验过程中发现， 用蒸馏水配制的微乳液，当其硅油的浓度达到29微乳液的 0时， 6粘度会较大，约80P , 0ma s此时，乳液的使用较为不便.然而，微乳液体系中当加入了少量的电解质时 (本实验中使用1的醋酸钠溶液), 0%微乳液的粘度即有较大的降低，如下图所示：由 看出， .9电下图可以 05o解质的 6加入即可造成微乳液粘度迅速的降而当电低，解质的加入量达到 1编时乳液粘度的降低已接近极限。由于水化层的屏蔽作用，使得微乳液可以%解质，耐2电所以，少量电解质的加入不仅不会造成破乳还可以很好的改善微乳液的应用性能。10 3

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1醋陇拍添加盆 0%图33电解质浓度对徽乳液

粘度的形响 -

4结论 使用自 制的窄分布混合短链异构醇醚， 2 4 C -1醇醚与少量的多元醇复配，结合氨基硅油织物柔 1软剂的生产要求，制备出了成本较低的氨基硅油微乳剂 ZG-4使用该乳化剂采用常规搅拌在常温条 XR0,件下即可乳化各种氨基硅油。从生产应用表明， ZG-4用 XR0所配制的氨基硅油微乳液经过稀释、升温、

离心沉降、耐碱、耐硬水等测试均合格。对用其乳化的氨基硅油微乳液还进行了手感测试，也取得了很好的效果。参考文献 [ 刘云. 1」杨迎庆，烷基酚聚氧乙烯醚对环境危害性评估.全国第九次工业表面活性剂技术经济与应用开发论文集.大连精细化I编辑部.0022 1 20,1-26[ HreJ,bn S tis Pha n u pr v i x n ocnmni os Egs ir E olg ah sn e aDSm t Jeeta eed ot itn o e l re 2 ai J i, ee S h, e . r n t f a ao f n i v s] s r M S y d m had k g er e o s er eis sneRpr o U D pr et nin et f E D/ 8, 9. n dni w t e r i b oso n u t cs eo tt K am noE vom nr. C 7 34 95 r n a r v r y tg c a, t e e t i s b h f r,P e 7 1[ B w o, u n,E cohm,, 31 5 J hla J . t ce . 8( 5) 3 o c E c m HJ l r] t s e 52 9 . 4[ Shla J S ekn s rc L . sC e . 1 71 9 ,ocei W i e JPy. m,, 7( 5) 4 cu n t] m H u P n M, h h 6 6 9 . 3[ Pi e C li n r c Si2, ( 7. oo I e ae . 1516) 5 r c L ld f c, 6 9] n M, t 3[ Pi e . C s e C e . 1 ( 0. J d. m t hm,, 317) 6 r cL A v o . 2 9 9] n M, 7

[陆崇乳技新展J化品学2 03)- 化术进[ 7光 .]]旧用学科 .02 31 0,(: 3[ Maan DBr i m,. r m lo o i v cs n i oe d n gm ad r e eh u et c

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