发光材料的制备

实验三 微波法制备蓝色荧光粉Ca1-xSrxF2:Eu

一、实验目的

1. 掌握共沉淀-微波法制备荧光粉的方法 2. 熟悉微波反应装置以及具体的实验操作 3. 制备纳米复合荧光粉 二、主要仪器与药品 1、仪器

烧杯，胶头滴管，瓷坩埚（100ml、20ml）各一个，分析天平，离心机，烘箱，微波炉，紫外灯 2、药品

硝酸钙，硝酸锶，三氧化二铕（Eu2O3），氟化铵，硝酸，活性炭（炭粒）

三 实验原理与技术

共沉淀法是将沉淀剂加入到混合金属盐溶液中，促使各组分均匀混合沉淀，然后加热分解以获得产物的方法。化学共沉淀法的优势在于它不仅可以将原料提纯与细化，而且可以在制备过程中完成反应及掺杂过程。这种方法具有工艺简单、经济，反应物混合均匀，焙烧温度较低、时间较短、产品性能良好等优点。但制备过程中仍有不少问题有待解决，例如过程中易引入杂质，形成的沉淀呈胶体状态导致洗涤和过滤方面的问题，如何选择适宜的沉淀剂和控制制备条件等。

微波合成法是近年来迅速发展起来的一种新合成方法，应用于光致发光材料的制备，已获得了多种粒度细小、分布均匀、色泽纯正、发光效率高的荧光粉 。这种方法是将原料按比例混合后研磨，装入特定的反应器，在微波炉中加热反应20—40min，取出后进行简单的后处理即得成品。微波热合成法的显著优点是反应彻底、快速、高效、节能、洁净、经济，使用方法和设备简单，只需家用微波炉即可。用此法合成的产品疏松．粒度小。分布均匀，色泽纯正，发光效率高，有较好的应用价值；

氟化物性能稳定，不易潮解，透光率好，而且生产成本低，有着有机物和硫化物无法比拟的优点。通过对其进行稀土掺杂，可以制备出与植物光合作用所吸收光谱相匹配的新型高效转光剂。但是目前文献报道的大都是通过高温固相法

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合成的荧光粉，这种方法制得的荧光粉颗粒粗且硬，应用前需进行研磨，研磨又会降低其发光效率，影响其发光性能，已不能满足高科技应用的要求。共沉淀-微波法是一种最新的无机材料合成方法，制得的荧光粉，不仅色泽纯正而且发光效率也远远高于高温固相法。其中微波反应装置如图3-1所示：

图3-1微波反应样品装置

四、实验步骤

1. 精确称取0.0018g的Eu2O3于烧杯中，加入5d 65~68%的硝酸，适当加热使Eu2O3完全溶解，然后再加入20ml的蒸馏水。

2. 向上述溶液中加入1.44g的Ca(NO3)2·4H2O和0.54g的Sr(NO3)2，使之充分溶解，摇匀，得到溶液A。

3. 称取1.2g的NH4F于另外一只烧杯中，加入32ml蒸馏水，配成1mol/l的溶液B。

4. 搅拌条件下，将A液逐滴加入到B液中，继续搅拌30min，得到沉淀物质。 5. 将得到的沉淀进行离心分离，用蒸馏水洗涤2~3次，然后转移到蒸发皿中，于烘箱中120℃烘干，得到干燥的固体物质。

6. 将上述物质适当研磨，转移到放在大坩埚且夹层装有活性碳粒的小坩埚中（如图3-1），于中高火条件下，反应20min，冷却10min（切勿直接用手）,即得到荧光粉Ca0.6Sr0.4F2:Eu。

7.在紫外灯下，观察产物的荧光特征。

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8.如果条件允许，可以进行发射光谱和XRD测试。

五 思考题

1. 为何稀土离子掺杂于氟化物中会发射蓝色光？ 2. 活性炭的作用？

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