实验二 酸碱标准溶液的配制与标定

实验二酸碱标准溶液的配制与标定

一、实验目的：

1.掌握间接法配制HCl、NaOH标准溶液的方法。

2. 熟练掌握差减称量法称取基准物的方法及滴定操作基本技能。 3.学习酸碱标准溶液的标定方法。 二、实验原理：

在酸碱滴定法中，常用到盐酸或氢氧化钠标准溶液，它们都不宜直接配制，因为浓盐酸易挥发，浓度和纯度不一，固体氢氧化钠中常因吸收空气中的二氧化碳和水蒸气，而含有碳酸钠和水分，因此，只能先将它们配制成近似浓度的溶液。然后通过标定来确定它们的准确浓度。

1.标定盐酸的基准物质：硼砂Na2B4O7·10H2O和无水碳酸钠Na2CO3。

(1)硼砂(四硼酸钠，Na2B4O7·10H2O)：易制得纯品，不易吸水，性质比较稳定，而且摩 尔质量较大(381.37g/mol)，称量误差小，是标定HCl溶液常用的基准物质，但硼砂易风化失水，需保存在相对湿度为60%密闭容器中。1︰2反应，其标定反应为：

Na2B4O7·10H2O + 2HCI ＝ 2NaCI + 4H3BO3 + 5H2O

在化学计量点时，由于生成的硼酸是弱酸，溶液pH=5.1，可用甲基橙作指示剂。 (2)无水碳酸钠(Na2CO3)：容易制得纯品，摩尔质量为105.99g/mol，但易吸湿，使用前应在3000C干燥1小时，保存在干燥器中，用时称量要快，以免吸水而引入误差。1︰2反应，其标定反应为：

Na2CO3 + 2HCI ＝ 2NaCI + CO2+ H2O

计量点时，溶液pH =3.9，可用甲基红作指示剂。

本实验采用的方法是：称取硼砂后直接用盐酸滴定的方法进行操作，根据所称硼砂的质量和滴定所用盐酸溶液的体积，求出盐酸溶液的准确浓度。

2.标定氢氧化钠的基准物质：邻苯二甲酸氢钾和草酸。

(1)邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，且摩尔质量较大(204.23g/mol)，称量误差小，是标定NaOH溶液较为理想的基准物质。1︰1反应，其标定反应为：

KHC8H4O4 + NaOH＝ KNaC8H4O4 + H2O

到达化学计量点时，溶液pH =9.2，呈弱碱性，可用酚酞做指示剂。 (2)草酸(H2C2O4·2H2O)：稳定，不会风化而失去结晶水，但草酸摩尔质量较小(126.07g/mol)，又按1︰2与NaOH反应，若称取单份来标定，误差较大，需多称几倍量的草酸，配在容量瓶中，然后再移取部分溶液来标定。其标定反应为：

H2C2O4 + 2NaOH ＝ Na2C2O4 +2H2O

计量点时，溶液pH =8.4，可用酚酞做指示剂。

本实验采用的方法是：先称取一定量的基准物邻苯二甲酸氢钾，准确配成100mL溶液，再移取20mL此溶液，用待标定的氢氧化钠溶液滴定。

三、实验仪器与试剂：

1.仪器：台平，分析天平，称量瓶，酸式滴定管，碱式滴定管，250mL锥形瓶6个，量筒(10mL，100mL)，100mL容量瓶1个，烧杯(250mL2个，100mL1个)，2mL吸量管1 个、20mL移液管1个，吸耳球，吸水纸，玻璃棒。

2.试剂：固体NaOH、浓HCl(ρ=1.19g·mL-1)，硼砂(分析纯)，邻苯二甲酸氢钾(分析纯)，甲基橙指示剂，酚酞指示剂。

四、实验内容及步骤： 1.酸碱标准溶液的配制

⑴配制200mL0.1 mol·L-1HCl溶液

在烧杯中先加入50mL蒸馏水(一般先在烧杯中加入少量水，再加浓HCl可减少酸雾)，然后用量筒或吸量管移取1.8mL浓HCl注入烧杯中，用蒸馏水稀释至200mL，摇匀，贴上标签备用。

⑵配制200mL0.1mol·L-1NaOH溶液

台平上迅速称取0.8克固体NaOH于烧杯中，加50mL新煮沸的不含CO2的蒸馏水，完全溶解后，用不含CO2的蒸馏水稀释至200mL，摇匀，贴上标签备用。

2.酸碱标准溶液的标定

⑴盐酸溶液的标定用差减法准确称取硼砂基准物质三份，每份为0.38～0.42g(准确到0.1mg)，分别置于250mL锥形瓶中，标上标号，加30mL蒸馏水，慢慢摇动使其溶解。加入2～3滴甲基橙指示剂，用盐酸溶液滴定至由黄色变为橙色，半分钟不消失即为终点，记录每次滴定时所消耗盐酸溶液的体积，根据所消耗盐酸溶液的体积及硼砂的质量，计算盐酸溶液的准确浓度，取结果的平均值作为盐酸溶液的准确度。要求相对平均偏差不大于0.2%。

⑵氢氧化钠溶液的标定用差减法准确称取邻苯二甲酸氢钾2.10～2.20g(准确到0.1mg)一份，放入小烧杯中，加入30mL蒸馏水，溶解，完全转移至100mL容量瓶中，定容，摇匀。然后用移液管准确吸取20.00mL邻苯二甲酸氢钾溶液三份，分别放入250mL锥形瓶中，标上标号，加入2～3滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至酚酞恰好由无色变为粉红色，半分钟不褪色即为终点。记录每次滴定时所消耗氢氧化钠溶液的体积，计算氢氧化钠溶液的准确浓度。两次滴定的体积相差不大于0.02mL。

五、数据纪录与处理 1.盐酸溶液的浓度：

cHCl?mNa2B4O7?10H2OM12Na2B4O7?10H2O?VHCl?10?3

2.氢氧化钠溶液的浓度：

cNaOH?

mKHC8H4O4MKHC8H4O4?VNaOHl?10?3?20 100项目 硼砂+称量瓶的质量(g) 倾倒后硼砂+称量瓶的质量(g) 盐酸溶液的标定 硼砂的质量(g) 消耗VHCl(mL) cHCl(mol · L-1) cHCl平均值(mol · L-1) 相对平均偏差 邻苯二甲酸氢钾+称量瓶的质量 (g) 倾倒后邻苯二甲酸氢钾+称量瓶的质量(g) 氢氧化钠溶液的标定 邻苯二甲酸氢钾的质量(g) KHC8H4O4的浓度(mol · L-1) 邻苯二甲酸氢钾溶液的体积(mL) 消耗VNaOH(mL) cNaOH (mol·L-1) cNaOH平均值(mol·L-1) 相对平均偏差

I 20.00 II III 20.00 20.00

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