气质联用仪期间核查报告

气质联用仪期间核查报告

1.仪器编号： 2.仪器型号：GC-MS 3.核查日期：2012-05-20 4.实验室温湿度： 5.核查用标准物质 标准物质名称 异辛烷中硬脂酸甲酯标准物质 异辛烷中八氟萘标准物质 六氯苯-异辛烷溶液标准物质 6.核查程序及结果 6.1信噪比

仪器调谐通过后，参照附录1条件，注入100pg/uL的八氟萘-异辛烷溶液1.0uL，提取m/z=272的离子，由仪器软件自动计算出信噪比（S/N）。信噪比指标：m/z272处S/N≥10:1(峰峰值)。 核查结果：RMS S/N:8751 6.2质量准确性

6.2.1参照附录1仪器条件，注入10ng/uL的硬脂酸甲酯-异辛烷溶液1.0uL进行测试，记录74，143，199，255和298等硬脂酸甲酯主要离子的实测质量数，有效数值保留到小数点后两位，理论值见附录2，计算实测值与理论值之差，并做质量准确性评价。质量准确性指标：离子偏差±0.3U。

6.2.2对以上得到的硬脂酸甲酯质谱图进行谱图检索，得到谱库检索名次和谱图相似度数据，以此评价定性准确性。谱库检索指标：相似度≥75% 核查结果1： 离子（m/z） 74 87 129 143 199 255 267 298 实测值 74.00 87.00 129.00 143.00 199.10 255.10 267.10 298.10 理论值 74.04 87.04 129.09 143.11 199.17 255.23 267.27 298.29 偏差 0.04 0.04 0.09 0.11 0.07 0.13 0.17 0.19 质量准确性 ±0.3U 要求 浓度 10ng/uL 100pg/uL 10ng/uL 核查结果2：谱库检索匹配度98% 6.4测量精密度

参照附录1条件，注入1.0uL浓度为10ng/uL六氯苯-异辛烷溶液，连续进样6次，提取六氯苯特征离子m/z=284，对色谱峰进行面积积分，根据下面公式计算RSD：

RSD?1(xi?i?1n2?x)xn?1?100%

其中，RSD—相对标准偏差; n=6

核查结果： 平行测试 1 2 3 4 5 6 平均值 RSD RSD要求 测试结果 264806488 266173302 248676886 248004880 240162733 237098886 250820529

4.87% 10% 7.核查标准及评价

通过以上可以看出，各项参数核查结果均符合指标，说明仪器稳定性良好，可以进行日常检测。 8.参考文献

JJF1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范 附录1：仪器条件 离子化能量：70eV

扫描范围：信噪比测试m/z200-300，质量准确性测试m/z20-350，重复性测试m/z200-300 溶剂延迟：3min 色谱柱：DB-5MS 进样口温度：250℃ 传输线温度：250℃

程序升温：八氟萘 70℃保持2MIN，以10℃/MIN，升温至220℃，保持5MIN； 六氯苯和硬脂酸甲酯 150℃，以10℃/MIN，升温至250℃，保持5MIN； 进样方式：不分流进样 进样量：1uL

流速：1.0mL/min，恒流

附录2：硬脂酸甲酯主要离子峰理论值

离子（m/z） 74 87 129 143

理论值 74.04 87.04 129.09 143.11 离子（m/z） 199 255 267 298 理论值 199.17 255.23 267.27 298.29

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