Tessier分级方法

5．样品中重金属形态分级：采用Tessier等(1979)的连续提取法稍作修改进行重金属形态分级。重金属的形态分为以下5种：

F1（水溶态+交换态）：相当于2g烘干重过100/60目筛的盆栽土或猪粪加入离心管中（50或100mL，大的离心管有助于摇匀），再加入16ml浓度为1.0mol/L的MgCl2（pH=7.0），室温下震荡1h（220rpm），离心[4000rpm(土)或者10000rpm（猪粪）]，过滤，滤液测定重金属浓度。或者改用1mol/L的Mg(NO3)2溶液，称取256.41g Mg(NO3)2于1L水中

1.0mol/L的MgCl2:称取203.30克MgCl2·6H2O溶于1L水中，至950ml时用6mol/L HCl即（1+1，V/V）调节pH=7.0；（1L可测62个榈样品）

F2（碳酸盐结合态）：水溶态+交换态提取后的残渣，再加入16ml浓度为1 mol /L NaOAc (用HOAc调pH 5.0)，室温下震荡5h（220rpm），离心过滤，滤液测定重金属浓度。

1 mol /L NaOAc:称取82.03克NaOAc溶于1L水中，至950ml时用HOAc调节pH=5.0；（1L可测62个样品）

F3（铁锰氧化物结合态）：碳酸盐结合态提取后的残渣，加入40ml浓度为0.04 mol/L 盐酸羟胺（HONH3Cl）溶液（以 25% （V/V ) HOAc溶液溶解，pH 2.0 )，96±3℃水浴提取6h，间歇搅拌，离心过滤，滤液测定重金属浓度。

0.04 mol/L:称取2.7796克盐酸羟胺（HONH3Cl）溶于 25%（V/V ) 的HOAc溶液中，至950ml时用HOAc调节pH=2.0(原pH约1.60，用氢氧化钠调节)，定容至1L；（1.5L可测37个样品）；在水浴加热过程中水分分散失，要不间断加入热水，约30-60分钟涡旋一次，以让样品与溶液充分接触。（加热结束后可根据需要振荡30分钟。）

F4（有机结合态)：铁锰化合物结合态提取后的残渣，先加入6ml浓度为0.02 mol/L HN03和10ml浓度为30% H2O2 (以HNO3调节pH 2.0)，85℃水浴提取2h，间歇搅拌（盖子不能拧太紧，有机质较多时会爆）。再加入6ml浓度为30% H2O2(以HNO3调节pH 2.0)，85℃水浴提取3h ，间歇搅拌。加热结束后取出离心管，待冷却后加入10ml浓度为3.2 mol/L NH4OAc（溶解于20% HNO3（v/v）中）并加蒸馏水定容至40ml(再加约8ml水)，220rpm下震荡30min，离心过滤，滤液测定重金属浓度

0.02 mol/L HN03:取1.3848ml 65%HNO3溶于1L水中，（1L可测166个样品） 3.2 mol/L NH4OAc：取246.6656克NH4Ac溶于1L 20% HNO3中; （1L测100个） 30% H2O2：以HNO3调节pH 2.0（pH约3.6，1L可测62个样品） 水浴时要不间断加入热水，并约30-60分钟涡旋一次。

F5（残渣态):有机结合态提取后的残渣，取出用HF-HNO3-HClO4（v/v/v= 1:3:2）

消解，离心过滤，滤液测定重金属的浓度。

表6-1 土壤中重金属形态的连续提取方法

重金属形态 Ⅰ水溶态＋交换态 Ⅱ碳酸盐结合态 Ⅲ铁锰氧化物结合态 Ⅳ有机结合态 Ⅴ残留态

提取剂

1mol/L MgCl2（pH7.0）

操作条件 室温下振荡1h

1mol/L CH3COONa.3H2O 室温下振荡6h 0.04mol/L NH2OH.HCl 96±3℃水浴提取，间歇搅拌6h （25%（v/v）CH3COOH溶液，pH2.0） 0.02mol/L HNO3+30%H2O2（pH2.0） 85±2℃水浴提取3h，最后加

CH3COONH4防止再吸附，振荡30min

HF-HNO3-HCLO4 土壤消解方法

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/17zv.html