年处理300吨茯苓提取车间浓缩工段工艺设计

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引言

茯苓提取车间提取工段工艺设计的目的是培养学生运用所学知识解决制药车间设计实际问题的能力,掌握中药制药工艺流程设计,物料衡算,热量衡算和主要设备工艺计算及设备选型等的基本方法和步骤,从技术上的可行性与经济性上的合理性两方面树立正确的设计思想。茯苓有成效成分的提取采用水提醇沉法进行工艺设计。茯苓提取车间浓缩工段工艺设计主要为了蒸出水,是提取液浓度增大,主要研究浓缩工段的工艺路线、工艺流程、主要设备选型及其工艺计算并且绘制工艺管道及仪表流程图。提取液的浓缩是现代中药制药的关键工艺和技术之一 。浓缩工艺技术的先进与否,直接影响着药品的质量。为此,开发了许多先进的提取液浓缩新工艺和新技术,如冷冻浓缩、蒸发浓缩、膜浓缩、树脂吸附分离浓缩,在茯苓提取车间浓缩工段即用了蒸发浓缩。蒸发作为浓缩的重要手段,既能保持中医药的特色,对中药的品种又有很强的适应性,在中药生产中应用最早也最广泛。

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第1章 茯苓提取工艺

1.1茯苓简介

【别名】茯灵、云苓、松苓。 【来源】多孔菌科真菌茯苓的菌核。 【性味】甘、淡、平。

【功能主治】利水、渗湿、健脾宁心。用于水肿尿少,痰饮眩悸,脾虚食少,便溏泄泻,心神不安,惊悸失眠

1.1.1茯苓化学成份

1. 多聚糖类主要为茯苓聚糖), 含量最高可达75%, 为一种具有β(1→6)吡喃葡萄糖聚糖支链的β(1→3)吡喃葡萄糖聚糖,切断支链成β(1→3)葡萄糖聚糖, 称茯苓次聚糖,常称为茯苓多糖(PPS), 具抗肿瘤活性.羧甲基茯苓糖具免疫促进及抗肿瘤作用.

2. 三萜羧酸茯苓酸、土莫酸、齿孔酸、松苓酸、松苓新酸等.又报道尚含7, 9(11)-去氢茯苓酸、7, 9(11)-去氢土莫酸、多孔菌酸C及3, 4-裂环-羊毛甾烷型三萜类化合物等.多孔菌酸外用于肝脏具细胞毒作用.此外,含组氨酸、腺嘌呤、胆碱、β-茯苓聚糖酶、蛋白酶、辛酸、月桂酸、棕榈酸、脂肪、卵磷脂、麦角甾醇、磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺等.

1.1.2茯苓的作用

1.药理作用

(1) 抑菌作用:体外抗菌试验表明茯苓煎剂对金黄色葡萄球菌、结核杆菌、变形杆菌等均有抑制作用。

(2) 利尿作用:25%茯苓醇浸剂给正常兔腹腔注射0.5g/Kg,出现利尿作用。用切除肾上腺的大鼠实验证明,利尿作用与影响肾小管Na+的吸收有关。

(3) 免疫作用:茯苓聚糖对正常及荷瘤小鼠的免疫功能有增强作用,能增强小鼠巨噬细胞吞噬功能。

(4) 镇静作用:茯苓煎剂腹腔注射,能明显降低小鼠的自发活动,并能对抗咖啡因所致小鼠过度的兴奋,同时对戊巴比妥钠的麻醉作用有明显的

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协同效果。

(5) 对心血管系统作用:在离体心脏的灌流实验中,茯苓的各种提取物都能使土拔鼠和蟾蜍的心肌收缩力增强,心率加快。茯苓苏还可以抑制毛细血管的通透性,增加小鼠心肌Rb的摄取。

(6) 对消化系统作用:对大鼠幽门结扎所致溃疡有抑制作用,并能降低胃液分泌及游离酸含量。茯苓可使谷丙转氨酶(ALT)明显降低,防止肝细胞坏死。

(7) 茯苓次聚糖对小鼠肉瘤S180有抑制作用, 抑制率达96.88%.自人工深层培养获得的茯苓菌丝体中,可提取到茯苓多糖F1和H11, 具明显抗肿瘤活性。 2.茯苓食疗保健

茯苓含茯苓多糖、葡萄糖、蛋白质、氨基酸、有机酸、脂肪、卵磷脂、腺嘌呤、胆碱、麦角甾醇、多种酶和钾盐。

能增强机体免疫功能,茯苓多糖有明显的抗肿瘤作用;有利尿作用,能增加尿中钾、钠、氯等电解质的排出;有镇静及保护肝脏、抑制溃疡的发生、降血糖、抗放射等作用。茯苓还用作茯苓饼、茯苓酥和茯苓酒等。有的国家将茯苓作为海军常用药物及滋补品的原料。在温度较大的地区和场所,茯苓可作为重要的食疗品种,经常食用可健脾去湿,助消化,壮体质。

1.2茯苓提取

1.2.1茯苓提取机理及方法

中药提取原理是将中药材中(细胞)的有效成分(绝大部分为植物细胞的次生代谢产物),通过浸润、溶解、扩散的过程,将其从细胞壁一侧的原生质中转至细胞另一侧提取溶剂中。

细胞是构成中药材的基本单元,为了使固体原药材中的有效成分被快速充分地从细胞中提取出来,中药材需经过预处理加工成中药饮片:如切片、粉碎、研磨或加工成型。茯苓多糖主要存在于茯苓细胞壁中,按照溶解度的不同又分为水溶性茯苓多糖和碱溶性茯苓多糖。通常采用的提取方法有水提醇沉法、碱提醇沉法、酶+热水浸提法、 微波、超声波辅助提取法、发酵醇沉法、二氧化碳超临界萃取法等。而茯苓提取车间提取工段工艺设计采用水提醇沉法进行设计。

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水提醇沉法: 称取适量茯苓→热水浸提→滤过→滤液双效浓缩→加75%乙醇沉淀(含醇量达40%)→上清液单效浓缩→真空干燥得茯苓多糖粗品。该法采用水作为溶剂,具有价廉、无毒、操作安全等优点,其缺点是浸提时间长且提取率较低。

水溶性多糖的提取主要与提取次数、时间、固液比及温度等因素有关。随着提取次数增多,多糖的浸出率明显增高,但提取次数不易过多,一般为两次,否则,将造成后期工作量增大,提取成本过高。提取时间延长可提高多糖的浸出率,但浸提时间过长,将造成提取工艺延长。同时,还有可能增加杂质的溶出,通常选3h。固液比也影响多糖的浸出,在保证浸出率的前提下,尽可能减少液体体积,以减少浓缩工作量。多糖的浸出率还与浸提温度有关,随后者的升高而提高,但温度过高可能破坏多糖的结构,一般选择80℃提取。在乙醇沉淀步骤中,浸提液浓缩比及乙醇加量是影响茯苓多糖沉淀率的主要因素。

在提取车间中浓缩工段是利用蒸发过程,即将含有不会发溶质的溶液加热沸腾,是其中的挥发性溶剂部分汽化从而将溶液浓缩的过程。浓缩操作广泛应用于化工、轻工、制药、食品等许多工艺中。其目的为制取增浓的液体产品、制取纯净的溶剂、同时制备浓缩溶夜和回收溶剂。在茯苓浓缩工段中的目的亦为蒸出水量,是提取液浓度增大。

1.2.2茯苓提取工艺过程

中药提取过程是利用溶剂、仪器及设备的手段将天然物质中所含有的生理活性物质、有效成分及有效部位群提取出来的工艺过程。

植物性药材的提取过程: 湿润渗透阶段, 解吸溶解阶段, 扩散置换阶段,提取速率。 1.茯苓提取工艺流程

(1).提取:取茯苓适量,加水煎煮,第一次加水12倍量,浸泡一小时,煎煮2小时;第二次加水8倍量,煎煮1小时,滤过,合并滤液。

(2).浓缩:将提取液加入到双效浓缩器中,浓缩至相对密度1.13—1.17g/ml。 (3).醇沉:将浓缩液转入醇沉罐中,加75%乙醇使醇含量达40%。将醇沉后的上清液转入单效浓缩罐中,回收乙醇至提取液相对密度达到1.24—1.28g/ml。

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茯苓 水提取 水提取液 双效浓缩 醇沉 产品 单效浓缩 醇沉上清液 回收乙醇 图1-1茯苓水提醇沉工艺流程框图

2.茯苓提取工艺设计条件

茯苓年处理量300吨,年工作日为300天。 (1)提取工段

提取温度: 95?C;提取加热用蒸汽,压力:0.475MPa 冷凝水进口温度25?C,出口温度 45?C (2)浓缩工段

出料系数为16.1kg提取液/kg药材,提取液密度为1.02g/ml。 提取液在室温25?C进料;浓缩加热用蒸汽,压力:0.475MPa

冷凝水进口温度25?C,出口温度 45?C;浓缩真空度0.03—0.05MPa。

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带入数Q2?(316.797?4.174?75?1776.821?2312.2)0.9?2093.618?4.195?25

.9744KJ2/批 ?44554 Q2?D蒸r1 (3-10)

蒸汽用量 D蒸?44554.97442211.39?210.323kg3/批

3.3浓缩冷凝水用量的计算

平均温度下t?(45?25)/2?35?C的定压比热容为4.174KJ/(kg??C) 则双效浓缩器中蒸出的水所产生的热量等于冷凝水吸收的热量。

M2r2?McCP(t2?t1) 由式(3-11)得冷凝水消耗量:

M133?2312.2c?1639.4.174?(45?25)?45400.136kg/批

3-11)

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(第4章 工艺设备设计

流程设计是核心,而设备选型极其工艺设计,则是工艺流程设计的主体,因为先进工艺流程能否实现,往往取决于与提供的设备是否相适应。因此,选择适当型号的设备,符合设计要求的设备,是完成生产任务、获得良好效益的重要前提。

4.1主要设备工艺计算

4.1.1蒸发器的设计

Q?KA?tm (4-1)

浓缩加热用蒸汽压力为0.475MPa,则T1?T2?150?C 浓缩真空度取0.04MPa,则t1?25?C,t2?45?C 即有效平均温差

?tm?(T1?t1)?(T2?t2)(150?25)?(150?75)??97.88?C

T1?t1150?25lnln150?75T2?t2 设蒸发时间为3h,取K=1800W /(m2??C) 由(4-1)得

Q4455474.942?103A???2.342m2

K?tm?3?36001800?97.88?3?3600则应选用外加热式蒸发器

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4.1.2冷凝器的设计

采用列管式换热器进行冷凝,两换热介质逆流流向时,列管式换热器有效平均温差的计算:

?tm?(T1?t2)?(T2?t1) (4-2)

T1?t2lnT2?t1式中T1?T2?75?C,t1?25?C,t2?45?C,计算出

?tm?39.152?C

设蒸发回流时间设为3h,取K=900W/(m2??C)

由热量守恒式:Mr?KS?tm (4-3)

3415.954?2312.2?103S??20.75m2 (4-4)

900?39.152?3?3600假设列管式换热器??25?2.5,l?2m,n为管子根数,由公式(4-5)

S?n?d0l (4-5)

计算出 n=132.1,取整133根 则列管式换热器换热管数为133根

4.2管路工艺计算

4.2.1物料管径的计算

kg,进料的流速取u?1m/s提取液进液量F?4025,

提取液的密度??1020kg/m3,设进料时间为30min ? F?d12u? (4-6)

4则 d1?4025?4?0.0532m?53.2mm

3.14?1?30?60?1020则选用外径56mm,壁厚1.0mm的不锈钢无缝钢管。

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4.2.2蒸汽管径的计算

设加热蒸汽需进时1h,取蒸汽流速为30m/s,0.475MPa下蒸汽的密度为

??2.543kg/m3。

蒸汽体积流量: VS?D蒸?2102.333?826.714m3/h

2.543? VS?由公式(4-7)计算出: d2??4d12? (4-7)

826.714?4?0.0993m?99.3mm

3.14?30?3600则加热蒸汽进出管口直径取整d2?108mm,材料选不锈钢无缝钢管。

4.2.3冷凝器进出水管径计算

冷凝水消耗量Mc?45400冷凝时间为3h,冷凝水流速为1m/s,冷.136kg/批,水的密度为?水?996.95kg/m3。

? Mc?d52??水 (4-8)

4d4?45400.136?4?0.0733m?73.3mm

3?3600?3.14?1?996.95取整数80mm,即为冷凝水进出口管径,材料选不锈钢无缝钢管。

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结论

本文针对年处理300吨茯苓提取车间浓缩工段进行工艺设计,设计过程中进行了中药提取工艺流程的比较,最终确定采用水提醇沉法进行工艺设计。经过茯苓提取车间浓缩工段的物料衡算、热量衡算、主要设备计算及选型,并通过计算确定了管路材质及管口直径。经过分析和比较确定了工艺管道及仪表流程,并绘制出工艺管道及仪表流程图。

本文在设计时由于时间仓促,并且由于设计者能力有限,难免有一些不足之处,希望老师指出错误,我将虚心地接受并加以改进。

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参考文献

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[4]柴诚敬.张国亮主编.化工流体流动与传热[M].北京.化学工业出版社.2007.7

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[6]陈小刚.常用中草药临床新编.广东.广东科技出版社.2006.1

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谢辞

在此次制药工程课程设计中使我学到了许多知识,更深层次的理解了中药提取的工艺设计过程,同时对工艺管道及仪表流程图有了更深一步的学习及强化,提高了自己独立思考动手的能力。在课程设计完成之际,我真诚的感谢我们的设计指导老师——景慧萍老师。谢谢您认真负责的指导,不辞辛苦的陪着我们,让我们的设计得到及时的更正,顺利地进行。谢谢您以勤奋严谨的治学作风、渊博的专业知识和孜孜不倦的教学精神指导着我们的学习和生活。

在此我要说声,老师您辛苦了!

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本文来源:https://www.bwwdw.com/article/15qr.html

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