水中有机污染物的富集和GC_MS分析技术

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萃取法富集水中有机污染物的优缺点推荐度：
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水中有机污染物的富集和矛丫‘盛#

! 分析技术

冲尸

们

、

多屯

息

吴仁铭

甘肃省环境保护研究所%

气水,

、

匕八灶组成环境的三要素

、

。

上亡人类赖以生存的不可已

缺少的条,

一

、

样品的富集和浓缩%

件

。

随着现代化工业的迅速发展,,

石油

、

水中有机物的富集方法主要包括

溶

电力等能源的广泛使用和生活污水排入水体

大量的工业废水,

剂萃取法勿&

、

树脂吸附法和反渗透法用低沸点溶剂进行萃取一

。

使水体污染已成为水、

溶剂萃取法是一种运用很广的技木屯

人夹关注的问题

。

特别值得注意的是、、

心。

。

适用,

域中存在的多环芳烃多氯联苯有机氯

于宽沸程的化合物系数。

并叮以实现大的浓缩、一

有机磷农药以及卤代径等有机物公认为具有致突变、

均已被,

该技术准确。

可靠

重复性好(

用

致时。

、

致癌性物质

! # 可以很容易地检测 ) +,浓度

直接危及人类的健康一

因此认真分析水中,

范围的痕量物质烷、

有机污染物的组成和含量护工作者的一项迫切任务复杂,

就成为环境保,

最常用的低沸点溶剂有

乙醚

、

正己、

。

环己烷

、

苯

、

四氯化碳

、

三氯甲烷

水中有机污染物种类繁多

成分极其因此,

二氯甲烷等发,

。

在这些溶剂中,。

乙继易挥

在大多数情况下尸尸(

这些物质往往以。

易被氧化成过氧化物正己烷、

这会正质谱鉴,

&尸或

级沟浓度水平存在

如

定中带来干扰的有机溶剂,

苯等一些比水轻而且有

何从水中有效地富集这些物质想的测试手段就变得极为重要

并建立理。

容易与水进行交换,。

随着色谱) !&%

机溶剂的回收率好各种极性化合物性于,、

但不宜于有效地萃取四氯化碳具有较弱的极,

—仪的—应用联用广泛为止能够快速、

质潜

计算机 ,

这种方法已成为迄今、

较高的沸点和较大的分子量! # 的分析,,

不适用。

准确,

有效地分析水中有。

而且毒性较大

二氯

机物最有力的测试手段水中污染物的工作

用

! 分析,

/甲烷具有较低的沸点 .℃ 0

易于提,

国外早已广泛开展

纯

浓缩萃取液时可以减少某些挥发组份,

如美国

环境保护局 &+%已连续出版关于水中痕量有机物的本文拟就如何运用! 分析方法和一

损失

适于萃取各种极性和非极性物质。

因此成为 1 2推荐的具有普遍使用意义和宽萃取范围的溶剂‘

样品前处理技术的文章和专著刃

母

。

(

等人

! # 分析水中低挥

用二氯甲烷对近:种已知量的化合物进;,

发性或挥发度较小的痕量有机物作一简

行了萃取回收试验均回收率为<=;回收率为>=?,,

二十三种卤代烷的平

介

。

六种酚类化合物的平均

十四种多环芳烃的平均回

收率为, .收率为/ . 收率为 . 012

十二种含氮化合物的平均回,

剂解吸或热解吸! 系统、。

浓缩后,

即可进入。

十三种含氧化合物的平均回美特拉华州建有约一百二十,

树脂经过再生又可反复使用、

。

该技术完全克服了溶剂萃取法实验周期长

个专业化学工厂4 354 6 2

大里的工业度水排入#

溶剂量大,

可引入不必要的本底等弊,

河

+ 8#

9( 2

等人用二氯

病

且操作方便

可在短时间内通过大餐、

甲烷萃取并通过;

! 鉴定了近百种。

的水

是一种高效、

经济的富集手段26

。

=级有机污染物勿

常用的大网状树脂有+> ,

39 ( 26Δ;

但溶剂萃取法需要使用大量的溶剂底,

?+ 1系列产品

2; 4Α、

、

ΒΧ2

溶剂中所含杂质的量可能形成高的干扰本影响定性分析,。

、

ΒΧ26Δ>Δ:Δ 6

2 4 6

&6。

4Ε

、

同时

由于萃取效率,

6Δ

系列产品等

其中以多孔状,

与物质在两相间的分配系数有关操作中

因而在

芳香族聚普遍。

合物?+ 1一Η

为苯乙烯和二乙应用最)>Η

有机相和水相往往容易形成乳浊。

烯基苯的共聚物%吸附性能最佳?+ 1

液

影响定量准确性

一Η活性表面积,、

为Ι

<、

树脂吸附法机物起,。

矛

是利用亲脂性的、

平均孔径为Κ+

可以吸附水中醇类酚类、

醛

固态多孔状有机聚合物富集量较大,

浓缩水中有,

类类

、

酮类酷类

、

醚类

卤化物、

、

烷基苯Δ

所谓亲脂性大网状树脂。

意即分子,

、

芳香烃和各种含氮;

硫的化合7 2 6

但孔隙很小的树脂颗粒聚合在一

物检测

极限可达Λ一 3Δ,

。

(

’

呈非离子型

由于树脂具有疏水性,

等人用?+ 1

一

分另对Μ 3

Λ 种已知量的有。

有很高的活性表面积和极小的孔径非离子化有机物,

因而

机物进行了回收率的研究见表Λ%表中可以看出一,

从

可以利用表面吸附现象富集水中的中性和而允许水和无机离子或。

?+ 1对各类有机物的回,

收率均在/Ν .以上Η

进一步证买了?+ 1

离子型仃机物通过

令水样以适当的流速

的吸附效率

。

通过树脂住表Λ

被吸附的有机物再经有机溶?+ 1一

对各类有机物的回收率添加的化合物Ο

添加的化合物

平均回收率

平均回收率,Η

卤代烷二十种化合物%酚类九种化合物%

,Ν/Ν

. . . . .ΜΜ

含氮化合物十二种化合物%醋类十六种化合物%

. . . .

, ,Κ

醛

、

酮类又化合物%种

,ΛΚΙ

多环芳烃十一种化合物%混杂类九种化合物%

醇类九种化合物%竣酸类五种化合物%#

Λ Λ由#户、Λ

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等人

为了研究加拿大

) !&联用仪

通过与标样相对保留值,

、

握太华饮用水中致癌性多环芳烃的种类和

质谱图和质量色诺相对照的方法日本秋山高几、

分沂了Η%。

数量

用Ι =自来水以/>=分的流速一

五十五种多环芳烃及其氧化物见表 Χ 9;Δ

通过?+ 1

吸附柱

使用

Χ4

6 4

万等人分别用

衰

遥太华自来水中的多环芳烃及其级化物浓度 ;<

物蔡Η一一

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甲基蔡

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Φ 9环庚烷

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…。

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三苯甲烷

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二甲纂葱三联苯

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…/ΑΑ .。

三苯乙烯

………

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药匹河酮醒、

二苯基乙块:,

。

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茶嵌苯酮蕙:。

一

二氢篆!

。

反一茂ΗΙ 一

蕙用水、

树脂富集七州市洞海汀九,

、

关门、

工业废水和生活污水中富集农药、

峡的海水和底质中的有机物并用Κ ΛΜ进行了系统分析合物、

结氨基酸月肪酸街族化合物等等

、

。

总之

鉴定出十九种脂肪烃、。

国外对树脂吸附法研究极为广泛

分析程,

四十一种芳香族化合物

三十八种含氮化此外,

序也已标准化在这方面

发展非常迅速。

。

二十一种极性化合物,

还出

国内也作了不少工作: 3+

出

现了不少文章

论述了用树脂吸附法从饮

现了一些仿ΗΙ 产品

年长脊应化

所曾报导他们用国产液相色谱分析了井水可达Κ .。、

一、

Λ Λ#

富集并用,

Ο几 3 1 !Π( (

ΠΔ

、

等人使用一个双重、

湖水

自来水等六回收率,

反渗透浓缩器采集了美俄亥俄州辛辛那提

中种不同水样中的十三不多环夯径

市 .;加仑饮用水

经苹取8

浓缩后

取

甫开大学化学系1人乞牡。’

环保研究

=萃取物进行2Γ,

试验

剩下的对=计算机进,

室也用天津制胶厂产

富集并测定

则用

玻璃毛细色诺一一质错行分析;共鉴定出 .?种化合物,

了海水中痕畏有机氧长药

以确认其中带致实—的组分活性

文献中还有不少介绍用聚氨基泡沫作

其中包括致癌性,

为吸附剂的文章。

。

几

聚氨基泡沫也,

多环芳烃及 >种Ω

其衍生物 .9种

致毒多氯联苯,。

是一种具有韧性的多孔状物质

可以吸附%

和胺

、

醚肢

、

卤代物等其它化合物

多种有机物它优于Α和Χ8ΔΕΦ

2Β

之处在于Α 2Β

分析结果得到了动物实验的进一步验证

吸附注均受水流速的限制一般

这就使水质分析的工作更具有实际意义

。

在 9;无关。

Γ 4

分以下 0,

流速过大

将大大

降低吸附效率

而众氨基泡沫则与水流速,

二

、

样品的予分离,

这对于分析那些浓度极低。

需要大俏得注意的是水中污染物时,

是水样才能满足分析方法的检出极很问化

在运用 ! ! #Ξ分析,

合物缩短宫集对灿特别有利,

Η>。

二‘“

由于组分极共红杂,

若不

等人曾详细沂究了该方法温度为分,

认为当水样的士

对萃取物进一步予分离

获介六色产凹和,

?Ι

土

Ι℃

水流返为Ι>;(

) Γ 4

质谱图上出现很多彼此爪灵召故

不易得,

泡沫塞内径为ΙΚ

悠 !二,

泡沐维高度为、

到尖悦的色讲峰形和较干净的共线

在质,

.一

每Ι;件仁通过 .个泡拼不时。、

回、

谱扫描时也不易取得单一组分灼反诺图刊。

收率最佳

他润选择了羊并 Ε芜萤声 0、

势必会给定性和定最工作带来极大的不例如,

苯并 Λ 0萤慈

苯井。0%髻息,

、

9茹井蔚

ΙΜ,

二十烷与甲从菲,

二十四烷与

(

手、一 ! 7 0北和苯乡 Ν价花六种少月牲乡叮芳

甲基芫

三十一烷与Ι

.一羊到,

井厂色潜飞

烃作回收试验

经过溶剂分离如二二甲亚(

分离很困难

质谱扫描时。

其质浴图忆是,

枫 0和一个+ΟΠΘ‘

、

9Ρ柱进行净Σ匕,

留集效万廷(

一张由两种不同组分二加在一远而又各有其特征峰的混合当日!! #三之

率可达<;一 9”丫基泡沫采样、

。

胜门月一人小戮人氛几

口此

样异在沙入,

二刀

一

刁几从杯集

挂川了Τ岁

一

顿

、

一

前

%必厂进厂予分扮

犷化合

费城

和皿书华介从主术及予处理不,

物的类别分离成件质各不相同幼几种招份。

进行色谱分祈浓度为;(

友现次军水中多环芳怪为,

文献

ΨΖ、

一般采用

Ο 0把捉取Τ,

<一巧入。

而原生水的浓变可用国产搜氛,

物分离成酸性

碱性

、

中性组分。

Ι 0

达?; 七(

沈阳环保所,。

通过柱层析选择适当的溶剂淋洗

把巾性

基泡沫分析浑河八中刃多环芳烃Μ .一苯并苑等七种组分

鉴定了

组分再分离成不同的馏份提取水中有机物时分析时,

如用反渗透法一

用未经予分离的祥讯、

为了进一步分析水体中对人体健康有潜在危害的哀旦污染物,

大多数多环芳烃,。

多氛联苯

、

卤

进行致峙二

、

致突,

代物等组分混杂在一起

以欢只能得到少

变样此,

、

致癌的研完以提供从水(一

二

乏等常需要迁理大呈的水

数几个确定的结果进行予分离后笔联笨Τ,

了按下列流程 [ ) 0Ω

户里

石兄均足够浓度Θ

上因汁

得到六种不而年钾Τ

一

火

第

述的样品前处里技术已毛法浇足万泛,

一

一部分为有机演

第二部分方脂肪径和多

ΣΟ

件人又发展了反渗透技术

第三

、

四部分主要是多环芳烃及

其衍生物Ω,

第五

、

六部分主要是极性化合。

大有利于定性定是而且毒理学家用这种,

、

物最后鉴定出 0 余种有机物

这不仅大

不同类别的镭份作致突试验就更为有效

。

乙醚萃取液Τ .Ψ分

4。

Ζ>=

、

0萃取

Ξ丢一一水相

杏到&8∴Η二氯甲烷[>=ΑΞ。Ψ咨克Ξ 。

[‘Μ用 ! 8 )酸化

一

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Ξ令布竿目一Ο’>=Ψ乙“)

…]

Ι萃取

一

8萃取

‘

千燥

甲基化

! Λ%

正已烷正巳烷

淋洗 Η%

———Τ

厂

Ο苯

凝胶柱

「

一

苯淋舀乞 0%

ΛΤΛ%

二氯甲烷淋洗 Ν%

甲醇淋洗 %

]

淋洗 Ι%

图Λ、

样品予分离流程图等人和之户

三用

! 分析技术! 分析水样,,

用 )⊥一Λ毛红柱分离多环芳烃化/, 2%苯并 %艾和苯并 4龙分离度几。

合牧中最难分离的二组异松体苯并 4蕙%、

既克服了色谱

法难于定性的缺点度高。

又克服了质谱法难以,,、

乎达怕叮燃烧产物、

‘