06-07-2仪器分析试卷04-A

题号 得分

一 二 三 四 五 六 总分 得分 评卷人 一、选择题（每小题只有一个正确答案，请在题目后的括号内

1.下列参数中，会引起分配系数变化的是（B）

A.柱长缩短；

B.固定相改变；

填写正确选择）（30分）

C.流动相速度增加； D.相比减小。 2.在气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是（A）

A. 在固定液中溶解度小的 B. 分配系数大的 C. 挥发性小的 D. 挥发性大的 3.对气相色谱柱分离效果最有影响的是（A）

A. 柱温 B. 柱压 C. 载气种类 D. 气体流速 4. 10. 下列气相色谱操作条件中，对柱效没有影响的是（D）

A. 柱温 B. 柱长 C. 进样速度 D. 记录仪灵敏度 5.表示色谱柱的柱效率可以用（C）

A. 分配比 B. 保留值 C. 塔板高度 D. 半峰宽

6.苯的沸点为80.1℃，环己烷的沸点80.8℃，若使二者分离，应选用什么固定液最好（A）

A. 非极性 B. 弱极性 C. 中等极性 D. 强极性 7.高效液相色谱分析中，不可以与梯度洗脱相匹配的检测器为（B）

A. 紫外光度检测器 B. 示差折光检测器 C. 荧光检测器 D. 质谱检测器 8.下列色谱操作条件正确的是（B）

A.载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近；

B.使最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较高的柱温； C.担体的粒度愈细愈好；

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D.汽化温度愈高愈好

9、溶出伏安法由富集转为溶出时：（ C ）。

A. 指示电极转为参比电极 B. 外加电压方向改变 C. 工作电极电位的方向改变 D. 极化电极转变为去极化电极 10、下面哪一种说法正确：（ C ）。

A. 极限扩散电流的大小取决于浓差极化的大小 B. 浓差极化的大小取决于支持电解质浓度的大小 C. 扩散电流的大小取决于离子扩散速度的大小

D. 极限扩散电流的大小与扩散层中离子浓度的梯度无关 11、电解电池是：（ A ）。

A. 电能变为化学能 B. 化学能变为电能 C. 电能变为热能 D. 热能变为电能

12、离子选择电极法测定氟离子时，加TISAB的主要目的是：（ D ）。

A. 消除液体接界电位 B. 减少不对称电位 C. 提高灵敏度 D. 固定离子强度 13、在电位法中，消除液体接界电位的方法是：（ C ）。

A. 加离子强度调节剂 B.将两溶液用半透膜隔开 C. 在两溶液间架盐桥 D.调节溶液pH

14、电位滴定中，以?E/?V～Ｖ作图绘制滴定曲线，滴定终点为：（ C ）。

A. 曲线突跃的转折点 B. 曲线的最大斜率点 C. 曲线斜率为零时的点 D. 曲线的最小斜率点 15、离子选择性电极的离子选择性系数Ki，j可用于：（ B ）。

A. 估计电极的检测限 B. 估计共存离子的干扰程度 C. 校正方法误差 D. 估计电极的响应范围 16、一种溶液的吸光度：( A )

A. 与比色皿厚度成正比 B.与溶液体积成正比 C. 与入射光强度成正比 D. 以上都不对

17、当溶液中只有待测化合物在测定波长下有吸收，试剂（包括显色剂）和样品中其他成分均无吸收时，可选用哪种参比溶液：( C )

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A. 试剂空白 B. 溶液空白 C. 样品空白 D. 平行操作空白 18、吸光系数主要与哪种因素有关：( C )

A. 溶液浓度 B. 液层厚度 C. 溶液溶剂 D. 溶液温度

19、某分光光度度计的透光率读数误差?T为1%，在下列哪测定值时其光度误差最小：( D )

A. T=38.6% B. T=0.434 C. A=0.386 D. A=0.434 20、双波长分光光度法标准曲线的纵座标是：（ A )

A. ?A B. A C. lgT D. –lgT 得分 评卷人 二、填空题(把正确答案填在相应的空格处，每空1分， 1.极谱分析中，必须除去氧气，采用的方法是（至少举例两种） 通入惰性气体如氢气、氮气 ， 中性或碱性溶液中加入少量Na2SO3 。

2.用于测量溶液pH的典型电极体系中玻璃电极作为 指示电极，而饱和甘汞电极作为 参比电极 。

3.某钠电极，其选择性系数K Na+,H+值约为30。如用此电极测定pNa 等于3的钠离子溶液，并要求测定误差小于3%，则试液的pH必须大于 6 。 4. 将一符合朗伯－比耳定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰波长的位置将 不变 ，且其摩尔吸光系数将 不变 。

5.GC定量方法包括有__归一化法__、__内标法__、_外标法__ 。

6.Van Deemter 方程（简化形式）中影响柱效的三项因素包括___涡流扩散项___、___分子扩散项__、___传质项____。

7.对于等面积色谱峰，当分离度R=____1.5___ 时，可认为二峰已完全分开。 8.某组分的分配系数越大，在色谱柱中保留时间越____长___ 。

得分 评卷人 三、判断题（在正确说法的题后括号里填写“√”，反之，则 共15分)

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填“×”，每小题1分，共8分） 1.普通的分光光度法可用于高含量或者极低含量物质的测定。（ ? ） 2.摩尔吸光系数不随吸光浓度c和光程长度b的改变而改变。（ √ ） 3.直接电位法测定时，离子价数越高，测量相对误差越小。（ ? ） 4.离子选择性电极的线性范围窄，表示其对待测离子的选择性好。（ ? ） 5.在极谱分析中，加入支持电解质的目的是为了消除极大现象。（ ? ） 6.速率理论的重要意义在于指导分离操作条件的选择。 （ √ ）

7.高效液相色谱中的剃度洗脱装置的作用是可以将两种或两种以上不同性质但可互溶的溶剂，按一定程序连续改变组成，从而改变被测组分的相对保留值，提高分离效率，缩短分离时间。（ √ ）

8.其他条件不变，相流速增加会引起分配系数改变。（ ? ）

得分 评卷人 四、名词解释（每小题2分，共10分）

1.半波电位：

答：扩散电流的一半处所对应的滴汞电极电位，称为半波电位。

或者：在极谱曲线的中点（id/2）处，电流随电压的变化的比值最大，此点对应的电位称为半波电位。

或者：当电流等于极限扩散电流的一半时相应的滴汞电极电位，称为半波电位。

2.离子选择性电极：

答：离子选择性电极是一种以电位法测量溶液中某些特定离子活度的指示电极。或者：离子选择性电极是一类电化学传感体，它的电位与溶液中给定的离子活度的对数呈线性关系。这些装置不同于氧化-还原反应的体系。

3.摩尔吸光系数

答：是吸光物质在一定波长和溶剂条件下的特征常数，不随浓度c和光程长度b的改变而改变，在数值上等于浓度为1 mol/L、液层厚度为1cm时该溶液在某一

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波长下的吸光度。摩尔吸光系数反映吸光物质最大限度的吸光能力和光度法测定该物质可能达到的最大灵敏度。

4.保留体积（VR）：

VR = tR×F0

5.反相色谱法：

流动相的极性大于固定相的极性，称为反相色谱法。

得分 评卷人 五、简答题（每小题3分，共9分） 1.在可见分光光法中对显色反应有何要求？

答：（1）灵敏度高；（2）选择性好；（3）有色物质的组成恒定，化学性质稳定；(4)显色剂与络合物的最大吸收波长相差60nm以上;(5)反应条件易于控制。

2.为什么在经典极谱分析中溶液要保持静止且需使用大量的支持电解质。

答：电解过程中，电解电流的大小主要决定于离子到达电极表面的速度。离子由溶液本体到达电极表面主要有三种运动形式，即电迁移运动、对流运动和扩散运动。相应地产生三种电流，即迁移电流、对流电流和扩散电流。这三种电流只有扩散电流与被测物有定量关系。如果溶液保持静止，则对流切向运动可以忽略不计；若溶液中加入大量支持电解质，则可消除离子的电迁移运动。那么离子从溶液本体向电极表面就只有一种运动形式，即由于浓度差异而引起的扩散运动，而极谱法中测定的正是这种完全受扩散运动控制的电流。

3.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?

答：用两个紧靠近待测物质的标准物（一般选用两个相邻的正构烷烃）标定被测物质，并使用均一标度（即不用对数），用下式定义：

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'''tR(Z?1)?tR(X)?tR(Z)IX?100(''lgtR(X)?lgtR(Z)lgt'R(Z?1)?lgt'R(Z)?Z)

X为保留值（tR’, VR ’,或相应的记录纸距离），下脚标i为被测物质，Z, Z+1为正构烷烃的碳原子数，XZ < Xi < XZ+1，IZ = Z × 100。

优点:准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样。

得分 评卷人 六、解答题（共28分）

1. 将钙离子选择电极和饱和甘汞电极插入100.00 mL水样中，用直接电位法测定水样中的Ca。25℃时，测得钙离子电极电位为－0.0619 V(对SCE)，加入0.0731mol/L的Ca(NO3)2标准溶液1.00mL，搅拌平衡后,测得钙离子电极电位为－0.0483 V(对SCE)。试计算原水样中Ca的浓度？ 解：由标准加入法计算公式 S = 0.059 / 2

Δc=(Vs cs)/Vo=1.00×0.0731/100

ΔE=－0.0483－(－0.0619)=0.0619－0.0483=0.0136 V cx＝Δc(10 nΔE/s－１)-1＝7.31×10－4（100.461－１）-1

＝7.31×10－4× 0.529＝3.87× 10－4 mol/L

试样中Ca2+ 的浓度为3.87×10－4mol/L。

2. （5分）设有两只50mL 容量瓶 ( 1 ) 和( 2 ) 。在 ( 1 ) 号容量瓶中加入 Cd 未知液5.0mL , 测得其扩散电流为10?A。在 ( 2 ) 号容量瓶中加入Cd 未知液

2?

?15.0mL，再加0.005mol?L Cd 标准溶液5.0mL, 测得扩散电流为15?A。未知

2?

2?

2+

2+

液中Cd2? 的浓度 ( 单位: mol?L?1 )是多少？

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解：

设 未 知 Cd 试 液 浓 度 为 cx 10?A = K 5.0cx????????①

502?

15?A= K

35.0cx?5.0?0.005?????②

50（2 分）

①?② 2=

5.0cx

5.0cx?5.0?0.00510cx + 0.05 = 15cx

cx

= 0.01mol?L?1

（5 分）

3.取2.00mL含2mol·L-1NH3的Cu2+溶液放入1.00cm的吸收池中。在某一确定波长测得的吸光度为0.600。然后取0.0100 mol·L-1 CuSO4溶液1.00mL添加到第一个吸收池中。再测得的吸光度为0.800。试指出第一个溶液中Cu2+的浓度为多少？ 解：已知A1=0.600, A2=0.800, b=1cm

依条件，有：A1=εbcx 即 0.600=ε×1×cx

cx?V?csVsc?2?0.010?010.800???1?xV?Vs2?1

cx=0.00500mol·L-1

A2??b

4.分析只包含A和B的混合物试样，制备标准混合物，含A2.568g和含B3.068g。标准混合物经色谱分析测得峰面积AA=21.58cm2，AB=28.64cm2。试样经测定峰面积AA=20.36cm2，AB=19.84cm2。求试样中A和B的百分率。 解：m?fA

m试＝A试A标m标 1分

A :( 20.36?2.568?21.58) g = 2.423 g 2分 B : ( 19.84?3.068?28.64)g = 2.125g 3分 wA = 2.423?100%?(2.423+ 2.125)=53.28%

wB= 100%?53.28% = 46.72% 5分

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