连续定向凝固技术的研究进展

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连续定向凝固技术的研究进展

ＲｅｓｅａｒｃｈＰｒｏｇｒｅｓｓｉｎＵｎｉｄｉｒｅｃｔｉｏｎａｌｓｏｌｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ

王艳林

王自东

张

鸿

（北京科技大学材料科学与工程学院，北京市１０００８３）

摘要：阐述了国内外连续定向凝固技术的研究进展，并对连续定向凝固进行了探讨，提出了一些建议。关键词：定向凝固，研究进展

中图分类号：ＴＧ１１１．４’文献标识码：Ａ；文章编号：１００６－９６５８（２００８）０４－５

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅｌｉｔｅｒａｔｕｒｅｓｕｒｖｅｙｈａｓｂｅｅｎｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｏｎｔｈｅｒｅｓｅａｒｃｈｐｒｏｇｒｅｓｓｉｎｕｎｉｄｉ－ｒｅｃｔｉｏｎａｌｓｏｌｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙａｔｈｏｍｅａｎｄａｂｒｏａｄａｎｄｄｉｓｃｕｓｓｉｏｎａｂｏｕｔｔｈｅｕｎｉｄｉｒｅｃｔｉｏｎａｌｓｏｌｉｄｉｆｉｃａ－ｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｂｅｅｎｃａｒｒｉｅｄｗｉｔｈｓｏｍｅａｄｖｉｃｅｐｕｔｆｏｒｗａｒｄ．

Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｕｎｉｄｉｒｅｃｔｉｏｎａｌｓｏｌｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎAｒｅｓｅａｒｃｈｐｒｏｇｒｅｓｓ１

前言

定向凝固技术对金属的凝固理论研究与新型高温合金等的发展提供了一个极其有效的手段。但是传统的定向凝固方法得到的铸件长度是有限的，在凝固末期易出现等轴晶，且晶粒易粗大。为此出现了连续定向凝固技术，它综合了连铸和定向凝固的优点，又相互弥补了各自的缺点及不足，从而可以得到具有理想定向凝固组织、任意长度和断面形状的铸锭或铸件；它的出现标志着定向凝固技术进入了一个新的阶段［１］。

连续定向凝固的思想首先是由日本的大野笃美提出的

［２～３］

向温度梯度，使熔体的凝固只在脱离结晶器的瞬间进行，随着铸锭不断离开结晶器，晶体的生长方向沿热流的反方向进行，获得定向结晶组织，甚至单晶组织［４］，其原理如图１所示。这种方法最大的特点是改变传统的连续凝固中冷却结晶器为加热结晶器，熔体的凝固不在结晶器内部进行，此外，ＯＣＣ法连铸过程中固相与铸型不接触，固液界面处于自由状态，固相与铸型之间是靠金属液的表面张力来联系，因此不存在固相与铸型之间的摩擦力，可以连续拉延铸坯，并且所需的拉延力也很小，可以得到表面呈镜面

６］

的铸坯［５～。ＯＣＣ法将高效的连铸技术和先进的定向

。上世纪６０年代末，大野笃美在研究凝固技术相结合，综合了二者的优点，是一种新型的近成品形状加工技术。

本文在调研和查阅了大量资料的基础上，阐述了国内外连续定向凝固技术的研究进展。北京科技大学晶体生长理论及控制技术研究室对连续定向凝固技术研究处于国内领先地位，在介绍国内研究进

１２３４５

“结晶游离”理论时，证实了Ｃｈａｌｍｅｒｓ提出的等轴晶

等轴晶的形成不是由熔液整体过冷（ＣｏｎｓｔｉｔｕｔｉｏｎａｌＳｕｐｅｒｃｏｏｌｉｎｇ）引起，而是主要由铸型表面形核，分离、带入溶液内部，枝晶断裂或重熔引起的。因而控制凝固组织结构的关键是控制铸型表面的形核过程。大野笃美把Ｂｒｉｄｇｅｍａｎ定向凝固法控制晶粒生长的思想应用到连续铸造技术上，提出了一种新的铸造工艺———热型连铸法（简称ＯＣＣ法），即连续定向凝固技术，该技术是通过加热结晶器模型到金属熔点温度以上，铸型只能约束金属液的形状，金属不会在型壁表面凝固；同时冷却系统与结晶器分离，在型外对铸件进行冷却，维持很高的牵引方向的温度梯度，保证凝固界面是凸向液相的，以获得强烈的单

收稿日期：２００８－０３－２５文章编号：２００８－０４４

作者简介：王艳林（１９８２－），男，博士研究生，师承王自东教授，晶体生

长理论及控制技术研究室

（ａ）ＯＣＣ连铸技术的凝固方式（ｂ）传统连铸技术的凝固方式

图１ＯＣＣ法连续铸造技术与传统连铸技术凝固过程的比较

２．电加热器

３．热铸型

４．铸锭

５．冷却水

６．冷铸型

１．合金液

８

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１３］

方法———回转带材连铸法［１２～和开放水平带材连铸

展时主要以本课题组最近几年的研究状况为主，最后对连续定向凝固进行了探讨，提出了一些观点，以期为研究工作者提供一定的借鉴作用。

法（ＯＳＣ连铸法），可以制备定向凝固组织和单晶带材。采用回转带材连铸法成功制造了宽１００ｍｍ、厚由于该设备需要加热铸型面积３ｍｍ的单晶Ｚｎ板材。

很大，且凝固后的板材与铸型的分离需要一个模型块，操作与控制较困难，故又改进为开放水平带材连铸法，成功地制造了宽５０ｍｍ，厚２ｍｍ的铝带材。

在不断完善和改进连续定向凝固设备的同时，对连续定向凝固工艺特性方面也作了大量的研究工作。

加拿大与韩国等国家主要工作集中在定向晶体生长过程的数值模拟方面，目前对各参数的交互作用机理及控制的研究尚未见报道。Ｓｏｄａ．Ｈ和ＭｃＬｅａｎ．

２２．１

连续定向凝固技术研究进展国外研究状况

最初的ＯＣＣ技术采用简单的下引方式见图２

（ａ），仅拉出长度５０ｍｍ左右形状不规整的镜面铸锭，直到１９８０年，才开发出三种方法，即下引法、上引法和水平法见图２（ｂ）～（ｄ）［７］。下引法排气排渣容易，冷却措施也容易实现，只要控制下引法的合金液不发生泄漏，这种方法所得的铸坯质量是最好的；将供液管设计成虹吸管式见图２（ｂ），可解决拉漏问题，但虹吸式方法的设备的制作及操作非常困难，所以没能发展起来；上引法见图２（ｃ）不会产生拉漏现象，有利于成形，但排气、排渣与冷却水的密封困难，此法在实际实验中仍有采用；水平法见图２（ｄ）的优点介于前二者之间，其设备简单，容易实现连续单向凝固，但是凝固时排气排渣较困难，它适于生产细线、棒材、直径较小的管材及薄壁板类型材，该法是目前应用最多、最为成功的技术，日本和加拿大铸造界大部分是在水平连续定向凝固设备上开展ＯＣＣ的研

１１］

。究［８～

Ａ［１４］推导出了单晶生长的传热系数，建立了单晶生长

的模型；Ｙ．Ｈ．Ｗａｎｇ和Ｙ．Ｊ．Ｋｉｍ等人测定了熔体和结晶体中心的温度曲线，并通过采用传热方程和流函数的方法建立了晶体生长的计算模型，初步模拟了

ＯＣＣ法的凝固过程；Ｊ．Ｃ．Ｌｉｕ，Ｊ．Ｄ．Ｈｗａｎｇ、Ｋ．Ｌ．Ｓｕ和

ＬｃｅＹ－Ｊ等人也做了类似的工作［１５］。

在早期的连续定向凝固技术的研究中，一般选用低熔点的非铁纯金属或共晶合金作为实验研究材料，如Ｓｎ及Ｓｎ合金，Ｚｎ及Ｚｎ合金，Ｂｉ及Ｂｉ合金等

［１６～１７］

，其特点是设备制造难度小、工艺参数易于控制

随后的研究逐步选用具有

加热体

在水平法的基础上又发展了两种带材水平连铸

金属熔体

加热结晶器加热体冷却水

和实现，主要为探索ＯＣＣ法的工艺特性积累数据；

较强应用价值、中等熔点的Ａｌ及Ａｌ合金、Ａｕ以及

加热结晶器铸锭冷却器

具有较宽凝固区间的合金

１９］

作为研究对象［１８～，并成功

地制备出Ｓｎ、Ｍｇ、Ｂｉ、Ａｌ及

铸锭

（ａ）简单下引式

金属熔体

（ｂ）虹吸管下引式

Ｓｎ－Ｐｂ、Ｓｎ－Ｚｎ，Ａ１－Ｃｕ等

具有单向排列柱状晶组织的合金材料以及单晶型材

［２０～２１］

铸锭冷却器

加热体

加热体金属熔体

拉坯辊

。自ＯＣＣ技术发明以

来，世界各国的研究主要集中在铅、锌、铝、铜等金属合金的成型及应用方面。

ＯＣＣ技术的发展虽

金属熔体

加热结晶器

导向模

然只有三十来年的时间，但发展速度很快，在日本已经投入小批量的工业生产。在加拿大、美国和韩国等国家也都开展了这一技术的开发与应用研究。近

加热结晶器

（ｃ）上引式

（ｄ）水平引锭式

图２几种ＯＣＣ连铸方法的基本原理

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１２３４５６７８

Ｈ

ｚＯ

２ａ

ｒ

９１０

年来，随着定向凝固连铸工艺的成熟，人们的研究逐步转向研制在电子行业具有广泛应用前途的Ｃｕ及

Ｃｕ合金单晶型材，并取得了一定成效，同时，更高熔

点的材料如Ｍｏ，Ｃｏ，不锈钢、耐磨合金、Ｎｉ基高温合金的定向凝固工艺研究也在展开。

目前国外应用连续定向凝固法已成功拉制出了具有各种圆形截面及异形截面形状

［２２］

，如圆棒、圆

ｌ１

管、椭圆管、多边形棒、异形棒等的单晶型材；另外也可生产出有芯材料或同轴异质等复合材料［２３］。

２．２国内研究状况

近年来，国内研究连续定向凝固的工作者在以

６．铸型

图３

１．自耗电极１０．铸锭

Ｌ

２．熔渣

电渣感应连续定向凝固方法原理图

３．坩埚

４．金属熔体

５．固液界面９．喷水装置

８．加热铸型用石墨

往ＯＣＣ技术的基础上，对其设备进行了不断的完善和改进，开发了几种新的连续定向凝固方法。如上海大学毛协民等人采用的超高温度梯度连续定向凝固

［２４～２５］

７．高频感应线圈

的坯料，然后在低于再结晶温度下进行大变形量的塑性加工与热处理，最终得到具有连续纤维状晶粒组织（纤维直径为几个至十几个（ｍ级）的线状材料。这种组织的材料由于不存在垂直于长度方向的晶界（横向晶界），具有优良的物理与力学性能：电导率高，信号保真性能好，强度与伸长率大幅度提高，加工性能好。目前已成功研制出!２５μｍ超细Ａｌ－Ｓｉ丝和!１９．７μｍ超细无氧铜丝，制品如图５所示。

为了提高材料的纯净度，王自东等人又将真空熔炼和连续定向凝固相结合，成功研制出了!１６ｍｍ铜单晶和铝单晶以及!３９ｍｍ×１．８ｍｍ铜管，见图６。

；北京科技大学常国威等人开发的电渣感应连续

２７］定向凝固［２６～；西北工业大学凝固技术国家重点实验２９］室开展的单晶连铸技术方面的研究工作等［２８～；大连

理工大学、广东工业大学、甘肃工业大学以及我国台

３２］湾［３０～等地区也对这一技术展开了研究。

上海大学毛协民等人研究自生复合Ｃｕ－Ｃｒ合金电车线的制备技术时，考虑到普通ＯＣＣ法存在的液相温度梯度较低的缺陷，在工业生产无氧铜杆的上引法技术中引入了超高温度梯度技术，研制了上引式高温度梯度连续定向凝固装置。并在此基础上开展亚快速定向凝固连续铸造理论与技术研究，以及研制单晶铜线和自生复合铜电车线的连续制备技术。

北京科技大学常国威等人研制了一种不同于其它定向凝固连铸方法的技术———电渣感应连续定向凝固技术，其装置原理如图３所示。该方法引入电渣重熔技术以提高铸型的加热温度和熔体的净化能力，金属液最高加热温度可达１７００℃，并研究了ＱＡ１９－４合金及近共晶铸铁的定向凝固连铸工艺，同时，对黑色金属的连续铸造也进行了大量探索，已可以成形具有连续单向柱状晶组织的不锈钢和铸铁制品。北京科技大学谢建新、王自东在此基础上又提出了将连续定向凝固技术和低温强加工技术相结合，在材料的凝固成形与固态加工处理过程中积极发展、强化组织异向性，制备无成分偏析、高性能金属材料的新方法，其基本概念如图４所示，即采用连续定向凝固方法制备具有轴向连续柱状晶组织

图４

ＯＣＣ技术的进一步发展形成了单晶连铸技术，

该技术可以消除所有晶界，使金属材料的性能得到

单向纤维晶组织高性能金属材料制备的基本概念

（ａ）超细Ａｌ－Ｓｉ丝（２５μｍ）（ｂ）超细无氧铜丝（１９．７μｍ）

图５连续定向凝固和低温强加工技术相结合制备产品

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专题综述

ＲＥＶＩＥＷ

１１

１０

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１２

６

５

３

２１

４

进一步提高。在ＯＣＣ工艺中，通过优化工艺参数，控制固液界面形态及凝固金属的热流场分布，促进竞争生长，即可逐步由一个晶粒控制整个铸锭，从而实现单晶连铸。单晶连铸技术的理论依据是晶体生长过程中的竞争原则，既优先生长方向与热流方向相一致，处于最有利条件的晶体将优先生长，逐步淘汰其余的晶体。单晶晶体生长的淘汰机制如下所述：连续定向凝固开始时，晶体竞相生长，首先在引晶棒表面形成等轴晶组织；随着过程的继续，在等轴晶的基底上形成定向凝固的多晶组织；然后经历逐渐淘汰过程，直至形成单晶组织。由于热铸型和冷却水的作用，在固液界面前形成定向凝固的条件，同时由于加热铸型的温度高于金属的熔点，避免了型壁上的形核，固液界面呈凸向金属熔体的形状。晶体的竞相生长是由控制固液界面的形状来达到的，当固液界面为凸形时，其晶体竞相生长过程如图７（ａ）所示，由于晶体生长受到固液界面前沿温度分布的影响，杂晶生长（箭头所示方向）受到基体的限制，不能长大，逐渐被淘汰，因此，凸形的固液界面有利于晶体生长过程的淘汰，能够实现单晶连铸；反之，当固液界面为凹向凝固金属的形状时，其晶体竞相生长过程如图７（ｂ），固液界面前沿的温度分布与凸形界面相反，图７（ｂ）所示的杂晶生长（箭头所示方向）不受基体的限制，反而基体的生长受到杂晶的限制，从而生长出定向凝固的柱状晶杆坯［３３］。图８为一种单晶连铸设

４］备结构示意图［３～。

１３

１８

１４１５１６１７

图８

１．铸锭罩管

单晶连铸设备结构示意图

３．冷却器

４．导向套

５、９、１０．热电偶１５．熔化坩埚

６．密封

８．液面高度控制系统

１１．氩气输入１６．合金液

２．牵引系统

７．液面高度控测器（压棒）１２．炉盖

１３．炉体

１４．ＳｉＣ加热体

１７．加热炉１８．导流管及铸型

凝固技术国家重点实验室自１９９４年开始选用铝合金材料为对象进行单晶连铸技术方面的研究，研制了一台小型水平式单晶连铸设备，建立了水平连铸时决定单晶形成的两大因素———液面高度和固液界面位置的静力学模型，完成了原理性工艺试验，目前已能成功地每炉拉制出长７～１０ｍ，直径!８ｍｍ，表面呈镜面光滑的铝单晶铸锭，同时对铜单晶连铸技术也进行了研究；本课题组将真空熔炼和连续定向凝固相结合也成功研制出了!１６ｍｍ铜单晶和铝单晶。

３展望

影响连续定向凝固组织的主要因素是温度梯度

单晶连铸技术在国内研究较多，西北工业大学

ＧＬ和凝固速度Ｒ（或称晶体生长速

率），在提高ＧＬ的前提下，增大凝固速度Ｒ，可以细化组织，获得优异性

能的铸坯，同时有利于提高生产效率。合金在凝固过程中，最初的晶粒取向是任意分布的，晶粒间的相互竞争，使晶粒取向渐趋一致，晶粒数量减少，残留下来的是与凝固方向平行的柱状晶。该技术具有如下特点：①理论上可以制备具有无限长柱状晶组织或者单晶组织的杆坯；②铸坯的表面质量可以接近或达到镜面状态，断面形状不受限制；③铸坯组织致密。因铸坯中心先于表面凝固，不存在铸坯中心补缩问题，利于消除疏松、缩孔等缺陷，故所得铸坯缺陷少，

（ａ）!１６ｍｍ单晶铜棒（ｂ）!３９ｍｍ×１．８ｍｍ铜管

图６真空熔炼和连续定向凝固相结合制备产品

（ａ）固液界面为凸形（ｂ）固液界面为凹形

组织致密，纯净度高；④铸坯的性能显著提高。由于铸坯缺陷少，组织致

图７连铸单晶铜竞相生长模型

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专题综述

ＲＥＶＩＥＷ

铸块の连续铸造［Ｊ］．车圣金属，１９９１，４１（６）：４０６．

密，并且消除了横向晶界，所以铸坯塑性加工性能好，可以减少甚至消除中间退火等工序，减少能源损耗，提高生产率，抗腐蚀性能、抗疲劳性能以及导电性能等均得到显著改善。

如何获得具有一定外形的铸件是关系到该技术能否实用化的主要问题，目前该技术生产效率低，从影响连续定向凝固组织的主要因素看，要增大凝固速度Ｒ，应提高温度梯度ＧＬ，目前所使用的冷却剂基本都是水，冷却能力有限，应开发冷却能力强的冷却剂，例如研究如何利用液氮作为冷却剂等来提高温度梯度，以致加大生产效率。还应组织有限力量，集中优势兵力，加大国内外交流，加快新型近终金属成型技术在国内工程化和实用化。纵观定向凝固技术发展的历史就是温度梯度和凝固速度不断提高的历史，随着实验技术的改进和人们的努力，新一代连续定向凝固技术必将为新材料的制备和新加工技术的开发提供广阔的前景，也必将使凝固理论得到完善和发展。

参

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１２多田弘一，大野笃美．回转加热铸型を用ぃたァルミニゥム带状

１２

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２００８

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/10l4.html