有机实验题

1．阿司匹林可由水杨酸与乙酸酐作用制得。其制备原理如下：

阿司匹林(乙酰水杨酸)的钠盐易溶于水。阿司匹林可按如下步骤制取和纯化：

步骤1：在干燥的50mL圆底烧瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡使水杨酸全部

溶解。

步骤2：按图所示装置装配好仪器，通水，在水浴上加热回流5～10

min，控制水浴温度在85～90 ℃。

步骤3：反应结束后，取下反应瓶，冷却，再放入冰水中冷却、结晶、抽滤、冷水洗涤2～3次，

继续抽滤得粗产物。

步骤4：将粗产物转移至150mL烧杯中，在搅拌下加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，充分搅拌，然后

过滤。

步骤5：将滤液倒入10mL4mol·L－1盐酸，搅拌，将烧杯置于冰浴中冷却，使结晶完全。抽滤，再

用冷水洗涤2～3次。

(1)步骤1浓硫酸的作用可能是________。

(2)步骤2中，冷凝管通水，水应从________口进(填“a”或“b”)。

(3)步骤3抽滤时，有时滤纸会穿孔，避免滤纸穿孔的措施是______________________________。 (4)步骤4发生主要反应的化学方程式为_____________________；过滤得到的固体为________。 (5)取几粒步骤5获得的晶体加入盛有5mL水的试管中，加入1～2滴1%三氯化铁溶液，发现溶液变紫色，可采用________方法，进一步纯化晶体。

2．苯乙醚是一种无色油状液体，熔点－30℃，沸点172℃，不溶于水，易溶于醇和醚，广泛用于有机合成中间体及制造医药、染料等。实验合成的原理为：

主要实验步骤如下：

(Ⅰ)合成：在烧瓶中(装置如图)加入7.53g苯酚、3.92gNaOH和4mL水，开动搅拌器，使固体全部溶解，加热反应器控制温度80～90℃之间，并用滴液漏斗慢慢滴加8.59mL溴乙烷(沸点38.4 ℃)，大约40 min滴加完毕，继续搅拌1 h，冷却至室温。

(Ⅱ)分离与提纯。

①加入适量的水(10～15 mL)使固体完全溶解，将液体转入分液漏斗中，分出水相； ②水相用8 mL乙醚萃取一次，与有机相合并；

③有机相用等体积饱和食盐水洗两次，分出水相，再将水相用6 mL乙醚萃取一次，与有机相合并； ④有机相用无水氯化钙干燥；

⑤先用水浴蒸出乙醚，然后常压蒸馏，收集148 ℃稳定的馏分得苯乙醚； ⑥称量产品质量3.69 g。 回答下列问题：

(1)用图示的滴液漏斗代替普通漏斗滴液，其优点是_______________________。 (2)合成时，开动搅拌器的目的是_______________________________。

(3)控制温度80～90℃可采用的方法是________________，两次用乙醚萃取的目的是________________________________________________________。

(4)蒸馏时最后温度稳定在148℃左右，其原因是_____________________________。

(5)本次产率为12.4%，产率偏低的原因可能有_______________________________________。

OHC3. 三苯甲醇(

)是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇其合成流程如

图1所示，装置如图2所示。 已知：（I）格氏试剂容易水解，

MgBr+H2O+Mg(OH)Br （碱式溴化镁）；

（II）相关物质的物理性质如下：

物质 三苯甲醇 乙醚 溴苯 苯甲酸乙酯 Mg(OH)Br 熔点 164.2℃ -116.3℃ -30.7°C -34.6°C 沸点 380℃ 34.6℃ 156.2°C 212.6°C 溶解性 不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 微溶于水，溶于乙醇、苯等有机溶剂 不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂 不溶于水 能溶于水，不溶于醇、醚等有机溶剂 常温下为固体 （III）三苯甲醇的分子量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点。请回答以下问题： （1）图2中玻璃仪器B的名称： ；装有无水CaCl2的仪器A的作用是 ；

（2）图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是 ；制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用 （方式）加热，优点是 ；

（3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写如下空白：

其

粗产品 ①操作 ②溶解、过滤 ③洗涤、干燥

三苯甲醇 中，①操作

为： ；洗涤液最好选用： (从选项中选）；

A、水

B、乙醚 C、乙醇 D、苯

检验产品已经洗涤干净的操作为： 。

（4）纯度测定：称取2.60g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不会反应），充分反应后，测得生成气体体积为100.80ml标准状况）。产品中三苯甲醇质量分数为 （保留两位有效数字）。

4. 苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机

合成中间体、溶剂等。其制备方法为：

COOH

+ C2H5OH

H2SO4

COOC2H5 + H2O

密度（g·cm3） －已知： （Mr=122） （Mr=150） 苯甲酸* 苯甲酸乙酯 乙醇 环己烷 颜色、状态 无色、片状晶体 无色澄清液体 无色澄清液体 无色澄清液体 沸点（℃） 249 212.6 78.3 80.8 1.2659 1.05 0.7893 0.7318 *苯甲酸在100℃会迅速升华。 实验步骤如下：

①在100mL圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇（过量）、20mL环己烷，以及4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按右图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2h。反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”（沸点62.6℃）蒸馏出来，

分水器

再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

电子加热器 ③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。

④用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏（装置如右图所示），低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210~213℃的馏分。 ⑤检验合格，测得产品体积为12.86mL。 回答下列问题： （1）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是 。 （2）步骤②中应控制馏分的温度在 。

A A．65～70℃ B．78～80℃ C．85～90℃ D．215～220℃

（3）若Na2CO3加入不足，在步骤④蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生

B成，产生该现象的原因是 。 （4）关于步骤④中的分液操作叙述正确的是 。

A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来，用力振摇 B．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气

C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层 D．放出液体时，需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

（5）蒸馏装置图中仪器A的名称是 ，仪器B的名称是 。 （6）该实验的产率为 。

1110105.已知苯甲酸乙酯的沸点为213℃（在此温度以下水、乙醇和环己烷以7.0%、17.0%、76.0%的比例成为蒸汽逸出）。

请回答上述实验室制备苯甲酸乙酯的有关问题：

（1）①在三颈烧瓶中加入苯甲酸、浓硫酸、过量的乙醇、沸石；②再向该烧瓶中加入环己烷，装上分水器的回流冷却管。实验中使用分水器的目的是（从化学平衡原理分析）_______________。

（2）缓慢加热回流，至分水器下层液体不再增多，停止加热，放出分水器中液体，分水器中液体的三种主要成分是____________。

（3）将圆底烧瓶中的残液倒入盛有冷水的烧瓶中，用_____________溶液中和至弱碱性分液，分出粗产品；水层用乙醚____________（填实验操作名称），醚层与粗产品合并；用纯水洗有机层两次，将醚层与水尽量分净，醚层从上口倒入一个干燥的锥形瓶。

（4）加入适量豆粒大小的无水氯化钙干燥剂，摇动锥形瓶，至醚层澄清透明；醚层过滤入一个干燥的圆底烧瓶；进行____________（填实验操作名称），先蒸出__________后蒸出苯甲酸乙酯。

6. 草酸（H2C2O4）是一种重要的有机化工原料。为探究草酸的制取和草酸的性质，进行如下实验。

实验Ⅰ：实验室用硝酸氧化淀粉水解液法制备草酸，装置如下图所示

①一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中

②控制反应温度55－60℃，边搅拌边缓慢滴加一定量的混合酸（65％的HNO3与98％的H2SO4的质量比2︰

1.25）

③反应3小时，冷却，抽滤后再重结晶得到草酸晶体

硝酸氧化淀粉水解液的反应为：

?3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O C6H12O6＋12HNO3??（1）上图实验装置中仪器乙的名称为：______________________________。

（2）检验淀粉是否水解完全的方法：______________________________________________。 实验Ⅱ：探究草酸的不稳定性

甲组同学查阅资料得知：草酸晶体（H2C2O4·2H2O）100℃开始失水,100.5℃左右分解产生H2O、CO和CO2。

试用下图中提供的仪器和试剂，设计一个实验，证明草酸晶体分解得到的混合气体中含有H2O、CO和CO2（加热装置和导管等在图中略去，部分装置可以重复使用）。

[

请回答下列问题：

（3）仪器装置连接顺序为：C→_______→______ →_______→_______→D→A→F。 （4）若实验结束后测得A管质量减轻4.8g，则需分解草酸晶体的质量为_________ 。

（5）乙组同学查阅资料发现：草酸酸性比碳酸强，在受热分解过程中有少量升华；草酸钙和草酸氢钙均是白

色不溶物。通过进一步研究认为，草酸蒸汽与石灰水反应生成草酸钙白色沉淀，对实验有干扰，因此提出需要在检验CO2装置之前增加一个装有_________的洗气装置。（填写字母编号）。

A．水 B．氢氧化钠溶液 C．碳酸钠溶液 D．饱和碳酸氢钠溶液

实验Ⅲ：探究草酸与酸性高锰酸钾的反应

（6）向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高锰酸钾溶液时，可观察到溶液由紫红色变为近乎无色，写出上述反应的离子方程式：____________________________________________________。

（7）学习小组的同学发现，当向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高锰酸钾溶液时，溶液褪色总是先慢后快。为探究其原因，同学们做了如下对比实验；

由此你认为溶液褪色总是先慢后快的原因是_________________________________________。

（8）随着材料科学的发展，金属钒及其化合物得到了越来越广泛的应用，并被誉为“合金的维生素”。钒元素广泛分散于各种矿物中，钾钒铀矿的主要成分可用化学式表示为： K2H6U2V2O15，测定其中钒元素含量的方法是：先把矿石中的钒元素转化为V2O5，V2O5在酸性溶液里转化为VO2+，再用标准草酸溶液滴定。总反应可表示为：

＋

□VO2+＋□H2C2O4＋□H→□VO2+＋□CO2＋□H2O ①请将上述反应配平（填写系数即可）：______、______、______、______、_____、_____。

②现有钾钒铀矿样品10.2g，用上述方法来测定钒的含量，结果消耗0.9g草酸，那么此钾钒铀矿中钒元素的

质量分数是_________________。 7. 实验室制备肉桂酸的化学方程式为：

副反应：

药品物理常数

主要实验装置和步骤如下：

(I) 合成：

向装置〗的三颈烧瓶中先后加入3g新熔融并研细的无水醋酸钠、3mL新蒸馏过的苯甲醛和5.5mL乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150~170。C加热回流40min,反应过程中体系的颜色会逐 渐加深，并伴有棕红色树脂物出现。

(II)分离与提纯：

①向反应液中加30mL沸水，加固体碳酸钠至反应混合物呈弱碱性。

②按装置2进行水蒸气蒸馏，在冷凝管中出现有机物和水的混合物，直到馏出液无油珠。 ③剩余反应液体中加入少许活性炭，加热煮沸，趁热过滤，得无色透明液体。

④滤液用浓盐酸酸化、冷水浴冷却、结晶、抽滤、洗涤、重结晶，得肉桂酸无色晶体。 回答下列问题： ⑴合成过程中要求无水操作，理由是___ ___。将含结晶水的醋酸钠加热制无水醋酸钠，观察 到盐由固体→液体→固体→液体。第一次变成液体的原因是___ __。

⑵合成过程的加热回流，要控制皮应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，可能导致（） A. 使肉桂酸蒸出影响产率 B. 使乙酸酐蒸出影响产率 C. 肉桂酸脱羧成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物，甚至生成树脂状物 D. 反应变缓慢

⑶仪器A的名称__ __:玻璃管B作用___ __。

⑷分离和提纯操作中，步骤①加Na2CO3目的是___ __。 (5)

0

水蒸气蒸馏就是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中，使该有机物在 ,低于100C的

温度下，与水共沸而随着水蒸气一起蒸馏出来。步骤②的目的__ __，蒸馏结束后先__ _ _,再__ __，以防倒吸。

(6) 步骤③加活性炭目的是___ _:若趁热过滤在抽滤装置中进行，下列操作错误是（） A. 布氏漏斗和滤纸要事先用沸水预热 B. 各步操作的动作一定要快 C. 为防止滤纸破损，混和液必须用玻璃棒引流至布氏漏斗 D. 吸滤瓶内的溶液可直接从支管口倒出 8.

正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。

发生的反应如下：

CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO 反应物和产物的相关数据列表如下： 正丁醇 正丁醛 沸点/。c 11.72 75.7 密度/(g·cm-3) 0.8109 0.8017 水中溶解性 微溶 微溶 实验步骤如下：

将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90—95。C，在E中收集90。C以下的馏分。

将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75—77。C馏分，产量2.0g。 回答下列问题：

（1）实验中，能否将 Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由 。 （2）加入沸石的作用是 。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是 。 （3）上述装置图中，B仪器的名称是 ，D仪器的名称是 。 （4）分液漏斗使用前必须进行的操作是 （填正确答案标号）。 a.润湿 b.干燥 c.检漏 d.标定

（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在 层（填“上”或“下”

（6）反应温度应保持在90—95。C，其原因是 。 （7）本实验中，正丁醛的产率为 %。 9. 实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：

可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚。 用少量的溴和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如下图所示：

有关数据列表如下：

乙醇 烷 状态 密度／g·cm-3 沸点／℃ 熔点／℃ 色液体 0.79 78.5 一l30 无色液体 2.2 132 9 无色液体 0.71 34.6 -1l6 1，2-二溴乙乙醚 回答下列问题：

(1)在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是 ；(填正确选项前的字母)

a.引发反应 b.加快反应速度 c.防止乙醇挥发 d.减少副产物乙醚生成

(2)在装置C中应加入 ，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体：(填正确选项前的字母)

a．水 b．浓硫酸 c．氢氧化钠溶液 d．饱和碳酸氢钠溶液 (3)判断该制各反应已经结束的最简单方法是 ；

(4)将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在 层(填“上”、“下”)； (5)若产物中有少量未反应的Br2，最好用 洗涤除去；(填正确选项前的字母)

a．水 b．氢氧化钠溶液 c．碘化钠溶液 d．乙醇 (6)若产物中有少量副产物乙醚．可用 的方法除去；

(7)反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是 ；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是 。

10. 溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：按合成步骤回答问题： （1） 在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色 烟雾生成，是因为生成了 气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是 。

（2） 液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：

① 向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；

② 滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是 。

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