材料科学实验指导书二 - 图文

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材料科学与工程基础试验教程一

中原工学院材料加工工程系

第一部分 基本原理

一、金相显微镜的原理及构造

显微分析方法是材料科学领域的一个很重要的研究方法,它可以观察及研究金属等材料中用宏观分析方法无法观察到的组织细节及缺陷。金相显微镜就是进行显微分析的主要工具。 (一) 显微镜的成象原理

显微镜的基本放大原理如图1-1所示。其放大作用主要由焦距很短的物镜和焦距较长的目镜来完成。为了减少象差,显微镜的目镜和物镜都是由透镜组构成复杂的光学系统,其中物镜的构造尤为复杂。为了便于说明,图中的物镜和目镜都简化为单透镜。物体AB位于物镜的前焦点外但很靠近焦点的位置上,经过物镜形成一个倒立放大的实象A'B',这个象位于目镜的物方焦距内但很靠近焦点的位置上,作为目镜的物体。目镜将物镜放大的实象再放大成虚象A\位于观察者的明视距离(距人眼250mm)处,供眼睛观察,在视网膜上成最终的实象A'''B'''。 以上利用几何光学原理对显微镜的成象过程进行了分析。但是实际上金相显微镜所观察的显微组织,往往几何尺寸很小,小至可与光波的波长相比较,根据光的电磁波理论,此时不能再近似地把光线看成是直线传播,而要考虑衍射的影响。另一方面,显微镜中的光线总是部分相干的。因此,显微镜的成象过程是一个比较复杂的衍射相干过程。事实上,由于衍射等因素的影响,显微镜的分辨能力和放大能力都受到一定限制。目前金相显微镜可观察的最小尺寸一般是0.2μm左右,有效放大率最大为1500~1600倍。

(二) 显微镜的放大率

显微镜的放大率M等于物镜的线放大率m1与目镜的角放大率m2的乘积,即:

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M?m1?m2 (1-1)

根据几何光学得到物镜的放大率为:

m1??L (1-2)

f1式中:L为显微镜的光学镜筒长度,即从物镜的后焦点到所成实象的距离;f1为物镜的焦距, 负号表示所成的象是倒立的。同理,目镜的放大率为:

m2?D (1-3)

f2式中;D为人眼睛的明视距离;f2为目镜的焦距。 将式(1-2)、(1-3)代入式(1-1)可得:

(1-4) M??LDf1f2由(1-4)式可知,显微镜的放大率与光学镜筒长度成正比,与物镜、目镜的焦距成反比。

通常物镜、目镜的放大率都刻在镜体上,显微镜的总放大率可以由式(1-1)算出。由于物镜的放大率是在一定的光学镜筒长度下得出的,因而同一物镜在不同的光学镜筒长度下其放大率是不同的。有的显微镜由于设计镜筒较短,在计算总放大率时,需要乘以一个系数。

光学镜筒长度在实际应用中很不方便,通常均使用机械镜筒长度,即物镜的支承面与目 镜支承面之间的距离。显微镜的机械镜筒长度分为有限和任意两种。有限机械镜筒长度各 国标准不同,一般在160~190mm之间,我国规定为160mm。物镜外壳上通常标有160/0或160/一等,斜线前数字表示机械镜筒长度,斜线后的“0”或“一”表示金相显微镜不用盖玻璃片;对于透射显微镜,此处的数字表示盖玻璃片的厚度。任意机械镜筒长度用∞/0或∞/-表示,这种物镜可以在任何镜筒长度下使用,而不会影响成象质量。 (三) 透镜的象差

单片普通透镜所成的象,由于物理条件的限制,往往模糊不清或发生畸变,在实际成象 中出现的所有缺陷和偏差都称为象差。象差一般分为两大类:一类是单色光成象时的象差, 简称为单色象差,包括球面象差、彗形象差、象散和象域弯曲;另一类是多色光成象时的象差,称为色象差,这是由于介质对不同波长的光的折射率不同而引起的。对显微成象影响最 大的有三种象差,即球面象差、色象差和象域弯曲。下面分别介绍这三种象差。 (1) 球面象差

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来自光轴某点的单色光通过透镜时,由于通过光轴附近的光线的折射角小,透镜边缘的光线的折射角大,因而会形成前后分布的许多聚焦点,成一弥散的光斑。这种现象称为球面象差,如图1-2所示。

为了降低球面象差,可采用组合透镜作为物镜进行校正。此外还可以在使用 显微镜时适当调节孔径光栏,控制入射光束的粗细,让一束细光通过透镜中心部位,从而可把球面象差降低到最低限度。但这样做由于孔径角减小,会使分辨率降低。

(2) 色象差

当用白光照射时,会形成一系列不同颜色的象。这是由于组成白光的各色光波长不同,折射率不同,因而成象的位置也不同,这就是色象差。色象差分为轴向色差和垂轴色差。轴向色差是指各色光的成象位置沿轴向分布不同。紫光折射率最大,红光折射率最小,因此紫光成象离透镜较近,红光成象离透镜较远.如图1-3所示。由于存在轴向色差,因而使用白光照射会出现彩色的象。

垂轴色差是由于透镜对各色光的放大率不同,因而成象大小也不同,亦称为放大率色差,如图1-4所示。垂轴色差的存在,使白光成象边缘出现彩色。 消除色象差比较困难,一般采用由不同的透镜组合制成的物镜进行校正。

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(3) 象域弯曲

垂直于光轴的直立的物体经过透镜后会形成一弯曲的象面,这称为象域弯曲,如图1-5 所示。象域弯曲是几种象差综合作用的结果,会造成难以在垂直放着的平胶片上得到全部清晰的成象。

象域弯曲可以用特制的物镜校正。平面消色差物镜或平面复消色差物镜都可以用来 校正象域弯曲,使成象平坦清晰。

(四) 显微镜的物镜

显微镜的成象质量在很大程度上取决于物镜的质量,因此物镜是显微镜最重要的部 件。近年来由于采用了计算机技术,物镜的设计和制造都有了很大改进。 (1) 数值孔径(N.A.)

物镜的数值孔径表示物镜收集光线的能力。物镜对试样上各点的反射光收集得越多, 成象质量就越好。数值孔径常以N.A.来表示,并用下列公式进行计算:

N.A.=nsinΦ (1-5)

式中:n为物镜与试样之间介质的折射率;Φ为物镜孔径角的一半(图1-6)。由式(1-5)可知,Φ角越大,物镜前透镜收集光线的能力就越大。Φ角的大小取决于前透镜的尺寸和物镜的工作距离(即显微镜成象清楚时,从试样表面到前透镜之间的距离)。对于干系物镜(即物镜与试样之间的介质为空气),由于n=1,因而物镜的数值孔径不能大于1,一般只能到0.9左右。对于油浸物镜,由于物镜与试样之间放了折射率较大的介质,因而进入物镜的光线增加,如图1-7所示,可以看出,孔径角为2Φ的油浸物镜收集光线的能力相当于孔径角为2Φ1的干系物镜。当介质为n=1.515的松柏油时,数值孔径值最大可达1.4左右。油浸物镜在物镜镜体上刻有Hi、Oil或.1,同时有环绕镜体的黑圈标志。物镜的数值孔径一般都标在物镜的镜体上。

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(2) 照明方法

显微镜的照明方法有临界照明和科勒照明两种。

临界照明-光源的象通过聚光透镜首先聚焦在视场光栏上,然后与视场光栏的象一起聚焦在试样表面。采用临界照明可以得到最高的亮度,但要求光源具有非常均匀的辐射表面,否则在视场中将会看到光源的放大影象,这对于观察显微组织细节和显微照相都是很不利的。

科勒照明-光源的象通过聚光透镜首先聚焦在孔径光栏上,然后与孔径光栏的象一起聚焦在物镜的后焦面,如图 1-12 所示。采用科勒照明可以使物镜的后焦面得到充分的照明,因而可以最充分地发挥物镜的分辨率;它还可以使视场得到非常均匀的照明,对光源均匀性的要求也不象在临界照明时那样严格。

目前,新型显微镜都已采用科勒照明,但是仍有一些老式显微镜采用临界照明。

(3) 照明方式与垂直照明器

金相显微镜的照明方式分为明场照明和暗场照明。 1) 明场照明

明场照明是金相显微镜主要的照明方式。在明场照明中光源光线通过垂直照明器(图1-13、1-14)转 90°角进入物镜,垂直地(或接近垂直地)射向样品表面。由样品反射回来的光线再经过物镜到目镜。如果试样是一个抛光的镜面,反射光几乎全部进入物镜成象,在目镜中可看到明亮的一片。如果试样抛光后再经过腐蚀,试样表面高低不平,则反射光将发生漫射,很少进入物镜成象,在目镜中看到的是暗黑色的象。

在明场观察时,通常采用两种垂直照明器。其作用都是使来自光源的光线转90°,不过它们的光路不同,效果也不一样。一种是用平面玻璃做的垂直照明器,如图 1-13 所示。平面玻璃表面与光源光线成45°角,将光线反射进入物镜,由于投射在样品上的光线是垂直入射,因而成象平坦、清晰。此外,平面玻璃反射可使光线充满物镜的后透镜,有利于充分发挥物镜的鉴别能力,适用于中倍和高倍观察。但是,平面玻璃反射光线损失大,即使采用最好的平面玻璃,最后到达目镜的光线也只有四分之一,损失了四分之三,故成象的亮度小,衬度也差。另一种是用棱镜作垂直照明器,如图 1-14 所示。光线经棱镜全反射后略斜射于样品表面,可造成一定的立体感,有利于观察表面浮凸。此外,这种垂直照明能使

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光线全部反射到物镜后透镜上,光线损失极少,成象亮度大,有较好的衬度。其缺点是光源光线经棱镜全反射后经物镜后透镜的一半照射在样品表面上,而反射回来的光线经过透镜的另一半进入目镜,也就是说物镜实际使用的孔径角减小了一半,即数值孔径减小,从而大大降低了物镜的分辨率,因此只适用于低倍观察,一般不超过 100倍。现代新型的显微镜已经不再用这种全反射棱镜作垂直照明器。

2) 暗场照明

在鉴别非金属夹杂物等特殊用途中,往往要采用暗场照明。暗场照明与明场照明不同(如图 1-15 所示),其光源光线经聚光透镜后形成一束平行光线,通过暗场环形光栏时,平行光线的中心部分被挡住,形成一束管状光束;然后经过平面玻璃反射,再经过暗场曲面反射镜的反射,管状光束以很大的倾角投射在样品上。这里要注意,管状光束是从物镜四周通过的,物镜未通过光线从而未起聚光作用。如果样品表面平滑均匀,则投射光线以很大的倾角反射出去。光线不进入物镜,在目镜中看到的是一片暗黑色。如果样品表面存在高低不平之处,则反射光线就有部分进入物镜而形成明亮的象。这与明场照明下观察的结果正好相反。 (4) 光栏

金相显微镜照明系统中有两个光栏,即孔径光栏和视场光栏。 1) 孔径光栏

孔径光栏用来控制入射光束的粗细,其位置靠近光源。一般显微镜的孔径光栏是可以连续调节的,当孔径光栏缩小时,进入物镜的光束变细,光线不通过物镜透镜组的边缘.球面象差大大降低。但是光束变细,使物镜的孔径角缩小,会使实际使用的数值孔径下降,分辨率降低。当孔径光栏扩大时,入射光束变粗,物镜的孔径角增大,可以使光线充满物镜的后透镜,这时数值孔径可以达到额定值(即物镜体上标刻的N.A.值),分辨率亦随之提高,但是由于球面象差的增加以及镜筒内部反射与炫光的增加,成象质量将降低。因此孔径光栏对成象质量影响很大,使用时必须做适当的调节,不能过大或过小,其合适程度应以光束充满物镜后透镜为准,并根据成象的清晰程度来判断。更换物镜后,孔径光栏必须作适当调节,但是不应用它来调节视场的亮度。

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2) 视场光栏

一般显微镜除孔径光栏外还有一个视场光栏。相对光源来说,其位置在孔径光栏之后。调节视场光栏可以改变显微镜视场的大小,而并不影响物镜的分辨率。适当调节视场光栏还可以减少镜筒内的反射及炫光,提高成象的衬度和质量。但是要注意,视场光栏缩得太小,会使观察范围太窄,一般应调节到与目镜视场大小相同。 (5) 滤色片

滤色片是显微镜的辅助部件,合理选用可以提高成象质量。滤色片有以下几个主要作用:

1) 配合消色差物镜使用黄绿色滤色片,可以使象差得到最大限度的校正。 2) 对复消色差物镜,可采用蓝色滤色片,由于蓝光波长较黄绿光短,因而可以提高物镜的分辨率。

3) 减弱光源的强度。新型显微镜除了备有常用的黄绿色滤色片外,还有一个或几个灰色中性密度的滤色片,可用来减弱入射光线的强度而并不改变入射光的其它特性。可根据需要制成具有不同光线透过率的滤色片,其透过率可以从 80%到 0.001%不等。 (七) 金相显微镜介绍

金相显微镜种类较多,以下就国内普遍使用的国产XJ-16 型显微镜作一简单介绍。 图 1-16 示出 XJ-16 型金相显微镜的外形图。这种显微镜为倒立式,样品台位于显微镜的上方,可以在水平方向上作二维运动,以改变所观察样品的部位,调焦使用同轴结构的粗调手轮和微调手轮.外轮用于粗调,中心手轮用于微调。 显微镜的物镜为消色差物镜,放大率有:l0×、45×、100×(油浸系)三种。三个物镜能够同时放在可以转动的物镜座上,当物镜转至光轴上时,有定位器定位。目镜有 10×、15×、6.7×(照相目镜)三个,全是惠更斯目镜。

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显微镜光源为 6~8V 的钨丝灯,采用科勒照明方法,只有明场照明,孔径光栏和视场光栏连续可调。图 1-17 为 XJ-16 型金相显微镜的光路图。这种显微镜还附带照相设备,可照120底片的金相照片。

(八)显微镜使用注意事项

(1) 初次使用显微镜,首先应了解显微镜的基本原理及各部件的作用,详细了解其操作规程。

(2) 显微镜的物镜和目镜是显微镜的主要光学部件,装卸时应格外小心,不得用手摸透镜。对于透镜上的灰尘、油脂、污垢,不能用手或手帕去擦,以免在镜头上留下划痕及脏物,而应用软毛刷或镜头纸轻轻擦拭。难于除去的沾污可用药棉签沾二甲苯擦拭。注意不能用酒精和乙醚等溶液,因为镜头上的粘接胶会被这些溶液溶解掉。油浸系物镜使用后,也要及时用二甲苯清洗。

(3) 作显微观察用的样品要干净,不得残留有酒精和腐蚀剂,以免腐蚀物镜。 二、金相样品的制备方法

显微分析是研究金属内部组织的最重要的方法。在金相学一百多年的发展历史中,绝大部分研究工作是借助于光学显微镜完成的。近年来,电子显微镜的重要性日益增加,但是光学显微金相技术在科研和生产中仍占据重要的位置。

用光学显微镜观察和研究金属等材料内部组织,一般要分三个阶段来进行:1) 制备所截取试样的表面;2) 采用适当的腐蚀操作显示表面的组织;3) 用显微

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镜观察和研究试样表面的组织。这三个阶段是一个有机的整体,无论哪一个阶段操作不当,都会影响最终效果,因此不应忽视任何一个阶段。

试样制备工作包括许多技巧,需要有长期的实践经验才能较好地掌握;同时它也比较费时和单调,往往使人感到厌烦。金相显微镜的使用之所以比生物显微镜晚二百年,其原因就是由于长期没有解决试样制备问题。

试样表面比较粗糙时,由于对入射光产生漫射,无法用显微镜观察其内部组织。因此,我们要对试样表面进行加工,通常是用磨光和抛光的方法,以得到一个光亮的镜面。这个表面还必须能完全代表取样前所具有的状态,也就是说,不能在制样过程中使表层发生任何组织变化。获得具备这种条件的试样表面,才算是完成了制备阶段。仅具有光滑的平面的试样,在显微镜下只能看到白亮的一片,而看不到其组织细节,这是由于大多数金属组织中不同的相对于光具有相近的反射能力的缘故。为此必须用一定的试剂对试样表面进行腐蚀,使试样表面有选择性地溶解掉某些部分(如晶界),从而呈现微小的凹凸不平,这些凹凸不平都在光学系统的景深范围内,这时用显微镜就可以看清楚试样组织的形貌、大小和分布,这就是组织显示阶段。完成了以上两个阶段后,就可以进入显微分析的第三阶段,即显微组织的观察和分析。本实验介绍试样的制备和组织的显示,包括取样、镶样、磨光、机械抛光(或电解抛光、化学抛光)、腐蚀等几个主要工序。 (一) 取样

选择合适的、有代表性的试样是进行金相显微分析极其重要的一步,包括选择取样部位、检验面及确定截取方法、试样尺寸等。 (1) 取样部位及检验面的选择

取样部位及检验面的选择取决于被分析材料或零件的特点、加工工艺过程及热处理过程,应选择有代表性的部位。生产中常规检验所用试样的取样部位、形状、尺寸都有明确的规定(详见有关标准)。零件失效分析的试样,应该根据失效的原因,分别在材料失效部位和完好部位取样,以便于对比分析。 (2) 试样的截取方法

取样时,应该保证不使被观察的截面由于截取而产生组织变化,因此对不同的材料要采用不同的截取方法:对于软材料,可以用锯、车、刨等加工方法;对于硬材料,可以用砂轮切片机切割或电火花切割等方法;对于硬而脆的材料,如白口铸铁,可以用锤击方法;在大工件上取样,可用氧气切割等方法。在用砂轮切割或电火花切割时,应采取冷却措施,以减少由于受热而引起的试样组织变化。试样上由于截取而引起的变形层或烧损层必须在后续工序中去掉。 (3) 试样尺寸

金相试样的大小以便于握持、易于磨制为准。通常显微试样为直径16~25mm、高16~20mm的圆柱体或边长为 16~25mm的立方体。

对于形状特殊或尺寸细小不易握持的试样,要进行镶嵌或机械夹持。 试样取下后一般先用砂轮磨平,对于很软的材料(如铝、铜等有色金属)可用锉刀锉平。磨砂轮时应利用砂轮的侧面,并使试样沿砂轮径向缓慢往复移动,施加压力要均匀。这样既可以保证使试样磨平,还可以防止砂轮侧面磨出凹槽,使试样无法磨平。在磨制过程中,试样要不断用水冷却,以防止试样因受热升温而产生组织变化。此外,在一般情况下,试样的周界要用砂轮或锉刀磨成圆角,以免在磨光及抛光时将砂纸和抛光织物划破。但是对于需要观察表层组织(如渗碳层、脱碳层)的试样,则不能将边缘磨圆,这种试样最好进行镶嵌。 (二) 镶样

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一般情况下,如果试样大小合适,则不需要镶样。但试样尺寸过小或形状极不规则者,如带、丝、片、管,制备试样十分困难,就必须把试样镶嵌起来。

目前一般多采用塑料镶嵌。镶嵌材料有热固性塑料(如胶木粉)、热塑性塑料(如聚氯乙烯)、冷凝性塑料(环氧树脂加固化剂)等。这些材料都各有其特点。胶木粉不透明,有各种颜色,而且比较硬,试样不易倒角,但抗强酸强碱的耐腐蚀性能比较差。聚氯乙烯为半透明或透明的,抗酸碱的耐腐蚀性能好,但较软。用这两种材料镶样均需用专门的镶样机,对加热温度和压力都有一定要求,并会引起淬火马氏体回火、软金属发生塑性变形。用环氧树脂镶样,浇注后可在室温下固化,因而不会引起试样组织发生变化,但这种材料比较软。

此外还可以采用机械镶嵌法.即用夹具夹持试样。

(三) 磨光

磨光通常是在砂纸上进行的。砂纸上的每颗磨粒可以看成是一个具有一定迎角(即倾角+90°)的单点刨刀,迎角大于临界值的磨粒才能切除金属,小于临界值的只能压出磨痕。前一种磨粒只占一小部分(约20%),如图 2-1 中的阴影部分所示。后一种磨粒使金属表层产生的流变要大得多,试样表层的组织变化(又称变形层)主要是由这种磨粒造成的。表 2-1 给出黄铜用不同方法加工后表面磨痕及变形层深度。变形层与基体材料的唯一不同之处就是经受了一定的塑性变形,最靠近表层部分相当于冷轧量大于90%的塑性变形。

因此,金相试样的磨光除了要使表面光滑平整外,更重要的是应尽可能减少表层损伤。每一道磨光工序必须除去前一道工序造成的变形层(至少应使前一道工序产生的变形层减少到本道工序产生的变形层深度),而不是仅仅把前一道工序的磨痕除去;同时,该道工序本身应做到尽可能减少损伤,以便于进行下一道工序。最后一道磨光工序产生的变形层深度应非常浅,保证能在下一道抛光工序中除去。图2-2为试样经过切割加工及四道磨光工序后,表面变形层厚度变化示意图。图中A、B、C均为变形层,越往里,变形量越小,D为未受损伤的组织。

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(1) 磨光用砂纸

常用金相试样磨光用砂纸有两类,一类是干砂纸,是在干的条件下磨光,这类砂纸是刚玉砂纸,多半是混合刚玉磨料制成的砂纸,一般呈灰综色。这种砂纸的粘结剂通常是溶解于水的,所以这类砂纸必须干用,或者在无水的润滑剂条件下使用。

这类砂纸国内现在的编号有两种,它们的编号和粒度尺寸如表2-2。

另一类砂纸是水砂纸,是在水冲刷的条件下使用最好。这类砂纸是用碳化硅磨料,塑料或非水溶性粘结剂制成的。国内这类砂纸的编号与磨料尺寸如表2-3。

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(2) 磨光操作

磨光一般有两种,一种是手工磨光,一种用机械设备磨光。 a、手工磨光

手工磨光是金相实验普遍应用的简单方法,其操作应按图2-3的方式进行。将砂纸平铺在玻璃或金属板上,一手将砂纸按住,一手将试样磨面轻压在砂纸上,并向前推行,进行磨光。直到试样磨面上仅留有一个方向的均匀磨痕为止。在试样上所加的压力应力求均衡,磨面与砂纸必须完全接触,这样才能使整个磨面均匀地进行磨削。在磨光的回程中最好将试样提起拉回,不与砂纸接触。

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磨光开始选用什么粒度的砂纸,这主要取决于试样表面的粗糙程度,以及金属材料的软硬。一般钢铁材料用表2-2所列干砂纸磨光时,可从W40号开始,W40号磨好以后,必须将磨面及操作者的双手冲洗干净,然后换上较细一号W28砂纸继续磨光操作。第三次换用W20号砂纸,一般到W14号砂纸为止,这时所留下的磨痕很容易在抛光时消除。磨光操作每更换细一号砂纸时,为了便于观察前一道砂纸所留下的较粗磨痕的消除情况,磨面磨削的方向应该与前一号砂纸磨痕方向成90°,如果改换砂纸后,仍然沿着前一级砂纸磨光的方向,或者漫无方向的磨光,就很难保证在使用更细一号砂纸时,能完全磨去前一号砂纸遗留下来的磨痕。 b、机械磨光

如果把碳化硅砂纸放在边缘略有突起的转盘上,放一些水,则随着转盘转动,砂纸下面的水被甩出,砂纸被吸附在转盘上,即可进行机械磨光。图2-4示出转盘式金相预磨机,使用时用水作润滑剂和冷却剂。而配有微型计算机的自动磨光机,可以对磨光过程进行程序控制,整个磨光过程可以在数分钟内完成。

磨光时施加的压力越大,磨光速率也越大,但对变形层的深度却影响不大,所以在磨光时可以适当加大压力。

(四) 抛光 (1) 机械抛光

抛光的目的就是要把磨光工序留下的变形层除去,并使抛光产生的变形层不影响显微组织的观察。

抛光与磨光的机制基本相同,即嵌在抛光织物纤维上的每颗磨粒可以看成是一把刨刀,根据它的取向,有的可以切除金属,有的则只能使表面产生划痕。由于磨粒只能以弹性力与试样作用,它所产生的切屑、划痕及变形层都要比磨光时细小和浅得多。

抛光操作的关键是要设法得到最大的抛光速率,以便尽快除去磨光时产生的损伤层,同时要使抛光产生的变形层不致影响最终观察到的组织,即不会产生假

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象。这两个要求是有矛盾的,前者要求使用较粗的磨料,但会使抛光变形层较深;后者要求使用最细的磨料,但抛光速率较低。解决这个矛盾的最好办法就是把抛光分为两个阶段来进行。首先是粗抛,目的是除去磨光的变形层,这一阶段应具有最大的抛光速率,粗抛本身形成的变形层是次要的考虑,不过也应尽可能小;其次是精抛(又称终抛),其目的是除去粗抛产生的变形层,使抛光损伤减到最小。

过去,粗抛常用的磨料是粒度为10一20μm的α-Al2O3、Cr2O3或Fe2O3,加水配成悬浮液使用。目前,由于人造金刚石磨料具有以下优点,已逐渐取代氧化铝等磨料:1) 与氧化铝等相比,粒度小得多的金刚石磨粒,抛光速率要大得多,例如4~8μm金刚石磨粒的抛光速率与10~20μm氧化铝或碳化硅的抛光速率相近;2) 表面变形层较浅;3) 抛光质量较好。

近年来已有在抛光机上配置微型计算机,使抛光过程自动化,抛光机可以按照规定的参数(如转速、压力、润滑剂的选择,磨料喷撒频率等)进行工作,这些参数还可以随时间而变。对于某种材料的金相试样,只要建立了最佳制样参数,制样效果的重现性很好,工作效率大大提高。不过这种制样设备并不能完全取代金相技术人员的工作,它只能按照人们预制定的程序进行工作。 (2) 电解抛光

机械抛光时,试样表面要产生变形层,影响金相组织显示的真实性。电解抛光可以避免上述问题,因为电解抛光纯系电化学的溶解过程,没有机械力的作用,不引起金属的表面变形。对于硬度低的单相合金,如奥氏体不锈钢、高锰钢等宜采用此法。此外,电解抛光对试样磨光程度要求低(一般用800号水砂纸磨平即可),速度快,效率高。

但是电解抛光对于材料化学成分的不均匀性、显微偏析特别敏感,非金属夹杂物处会被剧烈地腐蚀,因此电解抛光不适用于偏析严重的金属材料以及作夹杂物检验的金相试样。

电解抛光的装置如图2-5(a)所示。试样接阳极、不锈钢板作阴极,放入电解液中,接通电源后,阳极发生溶解,金属离子进入溶液中。电解抛光的原理现在一般都用薄膜假说的理论来解释,如图2-5(b)所示。电解抛光时,在原来高低不平的试样表面上形成一层具有较高电阻的薄膜,试样凸起部分的膜比凹下部分薄,膜越薄电阻越小,电流密度越大,金属溶解速度越快,从而使凸起部分渐趋平坦,最后形成光滑平整的表面。在抛光操作时必须选择合适的电压,控制好电流密度,过低和过高的电压都不能达到正常抛光的目的。

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(3) 化学抛光

化学抛光是将试样浸在化学抛光液中,进行适当的搅动或用棉花经常擦拭,经过一定时间后,就可以得到光亮的表面。化学抛光兼有化学腐蚀的作用,能显示金相组织,抛光后可直接在显微镜下观察。

化学抛光是靠化学溶解作用得到光滑的抛光表面。这种方法操作简单,成本低廉,不需要特别的仪器设备,对原来试样表面的光洁度要求不高,这些优点都给金相工作者带来很大方便。

化学抛光的原理与电解抛光类似,是化学药剂对试样表面不均匀溶解的结果。在溶解的过程中表层也产生一层氧化膜,但化学抛光对试样原来凸起部分的溶解速度比电解抛光慢,因此经化学抛光后的磨面较光滑但不十分平整,有波浪起伏。这种起伏一般在物镜的垂直鉴别能力之内,适于用显微镜作低倍和中倍观察。

化学抛光液的成分随抛光材料的不同而不同。一般为混合酸溶液,常用的酸类有:正磷酸、铬酸,硫酸、醋酸、硝酸及氢氟酸。为了增加金属表面的活性以利于化学抛光的进行,还加入一定量的过氧化氢。化学抛光液经使用后,溶液内金属离子增多,抛光作用减弱,需经常更换新溶液。 (五)金相试样的腐蚀

试样抛光后(化学抛光除外),在显微镜下,只能看到光亮的磨面及夹杂物等。要对试样的组织进行显微分析,还须对试样进行腐蚀。常用的腐蚀方法有化学腐蚀法和电解腐蚀法。 (1) 化学腐蚀

化学腐蚀是将抛光好的样品磨面在化学腐蚀剂中腐蚀一定时间,从而显示出试样组织的过程。

纯金属及单相合金的腐蚀是一个化学溶解的过程。由于晶界上原于排列不规则,具有较高的自由能,所以晶界易受腐蚀而呈凹沟,使组织显示出来,在显微镜下可以看到多边形的晶粒。若腐蚀较深,则由于各晶粒位向不同,不同的晶面溶解速率不同,腐蚀后的显微平面与原磨面的角度不同,在垂直光线照射下,反射进入物镜的光线不同,可看到明暗不同的晶粒(如图2-6所示)。

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两相合金的腐蚀主要是一个电化学腐蚀过程。两个组成相具有不同的电极电位,在腐蚀剂中,形成很多微小的局部电池。具有较高负电位的一相成为阳极,被溶入腐蚀液中而逐渐凹下去;具有较高正电位的另一相为阴极,保持原来的平面高度。因而在显微镜下可清楚地显示出合金的两相。图2-7为锡锑合金及珠光体组织中的两相合金腐蚀后的情况。

多相合金的腐蚀,主要也是一个电化学的溶解过程。在腐蚀过程中腐蚀剂对各个相有不同程度的溶解。必须选用合适的腐蚀剂,如果一种腐蚀剂不能将全部组织显示出来,就应采取两种或更多的腐蚀剂依次腐蚀,使之逐渐显示出各相组织,这种方法也叫选择腐蚀法。另一种方法是薄膜染色法。此法是利用腐蚀剂与磨面上各相发生化学反应,形成一层厚薄不均的膜(或反应沉淀物),在白光的照射下,由于光的干涉使各相呈现不同的色彩,从而达到辨别各相的目的。

化学腐蚀的方法是显示金相组织最常用的方法。其操作方法是:将已抛光好的试样用水冲洗干净,再用酒精擦掉表面残留的脏物,然后将试样磨面浸入腐蚀剂中或用竹夹子夹住棉花球沾取腐蚀剂在试样磨面上擦拭,抛光的磨面即逐渐失去光泽,待试样腐蚀合适后立即用水冲洗干净,用酒精擦试再用吹风机吹干试样磨面,即可放在显微镜下观察。试样腐蚀的深浅程度要根据试样的材料、组织和显微分析的目的确定,同时还与观察者所需要的显微镜的放大率有关,放大率高,应腐蚀浅一些,放大率低则可腐蚀深一些。 (2) 电解腐蚀

电解腐蚀所用的设备与电解抛光相同,只是工作电压和工作电流比电解抛光小。这时在试样磨面上一般不形成一层薄膜,由于各相之间和晶粒与晶界之间电位不同,在微弱电流的作用下各相腐蚀程度不同,因而显示出组织。此法适于抗腐蚀性能强、难于用化学腐蚀法腐蚀的材料。

若试样制备好后需要长期保存,则需要在腐蚀过的试样观察面上涂一层保护膜,常用的有硝酸纤维漆加香蕉水或指甲油。

表2-4给出了几种常用的化学腐蚀剂。

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三、彩色金相分析

相染色技术是各种组织显示发展的方法,从各相的不同颜色的角度更好的显示组织的形貌、分布和数量等,特别是对于定量金相技术的测量精确度来说,具有重要的价值。通过染色能够有效地提高不同相的衬度,易于分辨。 (一)相染色技术的基本原理

利用化学(包括电化学)或物理方法使不同的相的表面形成一层或沉积一层薄膜,由不同化合物的不同厚度的薄膜对光的干涉效应显示出不同颜色的技术就是染色技术。

在金相表面获得的陈旧膜按照厚度分为三类:厚度在400埃以下的超薄薄膜,厚度介于400~500埃的薄膜,厚度大于500埃的厚膜。通常超薄薄膜无色,薄膜对于光的干涉不同,呈现不同的颜色,厚膜由于太厚不能显示出干涉效应,显示为黑色。

(二)相染色方法 (1)热染色法 热染色法是指在空气介质中加热试样而在抛光表面形成氧化膜的方法。

其主要操作程序如下:试样经过抛光,用乙醚清洗表面污垢,保证表面均匀氧化。然后将试验放入控制好温度的加热器上,试样的抛光面朝上露在空气之中。加热的温度取决于试样的材料和相分析的具体要求。加热时间取决于抛光面的面积大小。经验表明,每平方厘米约需要3~9min。然后迅速从加热器中取出,放在能快速冷却的大块金属板上冷却。具体工艺规程见表3-1。

表3-1钢和铸铁的热染色规程 材料 纯铁 45钢 组织 铁素体 铁素体、片状珠光体 理想加热温度 320 300 加热结果 浅蓝色及深蓝色的铁素体晶粒 铁素体黄色,珠光体紫色 22

T12 W18Cr4V 白口铸铁 氮化层 粒状、片状珠光体 马氏体、粒状碳化物 珠光体、莱氏体、渗碳体 氮化物及共析体 380 450 280 280 铁素体呈黄色,碳化物呈深褐色 碳化物呈深褐色,马氏体基体呈现蓝色 珠光体和莱氏体呈现黄亮色,渗碳体呈暗褐色 氮化物呈淡黄色,共析体呈紫褐色

热染法适用于显示铸铁、钢及有色合金组织,能够区别碳化物及磷化物。铸

态有色合金由于有疏松现象,而用热染法可以避免一般化学侵蚀不易显示的疏松附近组织的特点,更适合用热染法。近年来热染法更应用于研究复杂合金及特殊合金钢的组织。热染色法的缺点是需要加热,对于在加热过程中可能产生组织变化的合金是不利的。而且许多合金于热染色不起作用,不能采用此法。 (2)化学染色侵蚀法 化学染色侵蚀法是采用适当成分的化学试剂侵蚀抛光后的试验表面,使表面形成各种薄膜,借光的干涉作用显示不同颜色的一种方法。化学侵蚀法形成的膜包括氧化物膜,磷化物膜、硫化物膜等。

1)原理:化学染色法的实质是微区电化学反应。在微尺度上,反应产生于试样的阳极和阴极之间。试剂的PH值必须保证反应的平衡以维持沉积膜的不重新溶解。

阳极面上的沉积可以表示为:Me+2H+→Me+H2(氧化)

阴极表面上发生还原反应:Me+2R→MeR(从具有阴离子的R的试剂中沉淀)

例如在含有H2S的试剂中,则具体反应为 Me+H2S→MeS (形成硫化物膜) Me++2e→Me↑(金属元素沉淀) 2H++2e→H2↑

沉积在阴极上的膜既可以是金属元素,也可以是氧化物,这要根据试剂的成分而定。

例如由六价钼钼酸盐还原成四价钼的MoO2:

?MoO4?2e?4H??MoO2?2H2O

2)化学染色试剂的类型

化学染色试剂主要由一下四种类型:(a)偏重亚硫酸盐溶液为基的试剂。该种试剂可以使微观阴极显微组成物染色,入铁素体、奥氏体。而碳化物、氮化物仍然保持白色。铁素体和奥氏体晶粒的颜色不均匀,取决于其晶体学取向。主要的试剂由硫代硫酸钠和偏重亚硫酸钠的饱和溶液,也由硫酸氨基酸和盐酸。(b)硒硫溶液为基的试剂。主要是硒酸和盐酸按照各种比例融入酒精中的溶液。硒可以沉积在微观阴极显微组成物上,根据硒沉积膜的厚度不同具有不同的颜色。在铸铁中,可以把磷化物和渗碳体区分开来。在Fe?Fe3C?Fe3P三元共晶中,渗碳体呈红紫色,磷化物呈现蓝绿色,铁素体呈现白色。(c)钼酸盐为基的试剂。钼酸盐的溶液主要是钼酸钠水溶液。在微观阴极显微组成物上还原沉积出钼酸盐薄膜。膜的颜色取决于阴极显微组成物的还原能力和膜的厚度。其Ph值为2.5~4。在染色铸铁和钢时,应先经过2~4%的硝酸酒精溶液侵蚀。也可以加入二氟氢胺得到强烈反应,使碳化物染成紫红色,铁素体为黄白色。(d)复杂的硫代硫酸盐溶液为基的试剂。这种试剂即为经过柠檬酸化的硫代硫酸钠和醋酸铝的水溶液。与试验表面接触时,形成PbS沉积膜。(e)铬酸盐试剂。一般包括铬酸与一

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些无机酸(入盐酸、硝酸和硫酸)的溶液,经常用于铝合金和铜合金。在铜合金中,富铁相得到黑色,其他相得到不同颜色。对于铝合金往往加入适量的二氟氢胺。

表3-1和3-2分别显示了上述试剂的成分及用途。 表3-1化学染色浸蚀试剂的用途 成分 1g偏重亚硫酸钠,100ml蒸馏水 30g丙酮亚硫酸氢钠,100ml蒸馏水 50ml冷饱和硫代硫酸钠水溶液,1g偏重亚硫酸钾 适合合金 Fe-C合金 Fe-C合金 铸铁、非铁合金 预侵蚀:25ml硝酸+75ml酒精;侵蚀:15~35g偏重亚硫酸钠,Fe-Ni(5~25%)合金 100ml蒸馏水 50ml冷饱和硫代硫酸钠水溶液,5偏重亚硫酸钾 3偏重亚硫酸钾,1g硫酸氨基酸,100ml蒸馏水 3偏重亚硫酸钾,100ml蒸馏水 3偏重亚硫酸钾,1~2酸氨基酸,0.5~1g二氟氢胺,100ml蒸馏水 3偏重亚硫酸钾和10g硫代硫酸钠,100ml蒸馏水(先经4%苦味酸酒精预侵蚀) 贮存液:1体积的HCl(35%)和5体积的蒸馏水;使用100ml贮存液中加入0.5~1g偏重亚硫酸钾 2ml盐酸(35%)0.5ml硒酸和100ml酒精 1g钼酸钠,100ml蒸馏水,用硝酸酸化剂PH2.5~3的(硝酸酒精)预侵蚀 1g钼酸钠,100~500mg二氟氢胺,100ml蒸馏水,用硝酸酸化剂PH2.5~3的(硝酸酒精)预侵蚀 碳钢、合金钢 铸铁、钢 铸铁 奥氏体不锈钢、马氏体实效钢、沉淀硬化钢 Fe-Mn合金(5~18%)Fe-C Mn钢和Mn-Cr钢 碳钢、合金钢、铸铁、锰铁 碳钢、合金钢 铁素体和马氏体不锈钢、锰钢、工具钢 表3-2碳钢、合金钢和工具钢的化学染色 操作 室温、浸入试剂60~120s 室温、浸入试剂120s 室温、浸入试剂40~120s 说明 在铁碳合金中半条马氏体、片状马氏体染色 在铁碳合金中马氏体染色 非合金钢中珠光体,硬化相染色,铁素体呈棕黑色(黑红-黑紫),硫化物、磷化物、氮化物白色,铸铁中铁素体呈棕色 预浸蚀在25ml硝酸+50%酒精中10s(注意安全,有危险)。浸蚀两分钟,直到抛光面呈蓝红色 浸蚀时间按钢种不同而不同 用与Fe-Ni合金不同取向的马氏体束染不同色,显露半条马氏体的压结构 Mn、Mn-C、Mn-Cr钢、ε-马氏体呈白色,α-马氏体呈黑色,γ-Fe呈灰白色 室温,浸入试剂中2~3min 室温,浸入试剂中30~120s 用4%苦味酸酒精预浸蚀1~2min,浸入室温试剂2min,直到抛光面呈蓝红色 100ml试剂加上2g二氟氢胺,再加上1g偏重亚硫酸钠,室温铁素体染色显露带状组织 铁素体染色,碳化物、磷化物呈白色 铁素体可染色,碳化物、氮化物、磷化物呈白色(为了显示晶粒取向,可浸蚀4~5min,出现线条排列特征) 马氏体染蓝色,贝氏体染红色 24

浸蚀5~8s (3)恒电位法 恒电位染色是一种化学浸蚀法,是以合金中各相的电化学性质的不同为基础,及以各项的极化曲线的差异为根据的。各相在一定的溶液中的极化曲线是不同的。如果想把α-Fe和Fe3C分别地显示开来,就必须选用合适的电位使两者的溶解速度有明显的差别。例如在-200mV电位处,α-Fe溶解极快,而Fe3C基本不受浸蚀,造成选择性溶解的现象,就可分开两相显示。这种示差浸蚀是恒电位法的优点。在事先测出各相的极化曲线的基础上,只需改变电位便能控制各相的溶解速度,从而控制各相在显微镜下的反差。并且只要电位恒定,就有良好的重复性。在普通化学浸蚀中,电位是不能控制的,所以难以得到稳定的显示效果。恒电位浸蚀的设备如图所示,与一般测极化曲线不同。电位测定也是以饱和甘汞电极为参考电极。为了使饱和KCl溶液不倍污染而采用两个盐桥。电解浸蚀前样品最好进行电解抛光,以便去掉机械抛光带来的加工硬化层。 (4)真空镀膜法 真空镀膜法是今年发展起来的显示组织的新的物理方法。此法的特点是利用在真空条件下蒸镀一层或多层具有特殊光学性能的镀膜,利用光的镀膜界面处的多重反射吸收和干涉现象,使组织中各相产生较大的反光能力和差别,从而造成各相的良好反差。金属组织中的各相及不同取向的晶粒对一定波长的光的反射能力是不完全相同的。除了特殊情况外,它们之间的差别都较小,如果通过多重反射之后,则可以提高其反差。这可以利用在表面蒸镀一层不吸光的干涉膜来实现。蒸镀材料应采用高折射率的材料,一般采用ZnSe。

四、钢的热处理

(一)概述

热处理工艺在机械制造与维修过程中有着广泛的应用,钢经过热处理后,能充分发挥材料的潜力,改善其使用性能与工艺性能,提高产品的质量,延长使用寿命,减少工件重量,节约金属材料,能显著地提高经济效益。据统计,在机械制造工业中有60%~80%的零件都要进行热处理,尤其是工具类及滚动轴承几乎百分之百都要进行热处理。

热处理是将金属或合金在固态采用适当的方式进行加热、保温和冷却以获得所需要的组织与性能的一种工艺。为简明表示热处理摹本工艺过程,通常用温度—时间坐标绘出热处理工艺曲线,如图4-1所示。

钢的热处理工艺在加热或冷却时的理论温度是在Al、A3和Acm线上的对应温度,即临界点。但在实际生产中加热速度和冷却速度不是极其缓慢的,受其过热度和过冷度的影响,与理论的临界点要略高或略低一些。因此,加热与冷却的实际临界点用Ac1、Ac3、Accm与Ar1、Ar3、Arcm上的对应温度表示。如图4-2所示。

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根据热处理的目的、加热和冷却方法不同,常把热处理大致分为以下几种:

??普通热处理?退火正火淬火回火 ? 热处理

?表面淬火?火焰加热表面淬火感应加热表面淬火等??表面热处理?化学热处理?渗碳氮化碳、 ?氮共渗渗金属等??(二) 钢的热处理原理

1、钢在加热时的组织转变

Fe-Fe3C状态图是钢在加热时组织转变规律的理论依据。当加热稍高于Ac1时,共析钢的珠光体全部转变为奥氏体,而亚共析钢中的铁素体和过共析钢中的渗碳体,要加热到Ac3或Accm以上时,才能全部转变为奥氏体。一般来说,钢的加热目的是为了获得均匀一致的奥氏体组织,即奥氏体化。

1)奥氏体的形成

以共析钢为例,当温度加热到Acl以上时,珠光体向奥氏体转变的过程,可分为四个阶段,如图4-3所示。

a.奥氏体晶核形成 奥氏体晶核先在铁素体与渗碳体的相界面上形成。 b.奥氏体晶核长大 奥氏体晶核形成后,依靠铁素体不断晶格改组和渗碳体不断分解溶入,奥氏体晶核不断长大。

c.残余渗碳体溶解 在奥氏体化过程中,铁素体首先消失,而后未溶解的残余渗碳体不断分解溶入奥氏体中。

d.奥氏体成分均匀化 残余渗碳体刚被全部溶解时,奥氏体各晶粒碳的浓度是不均匀的。原来的渗碳体处碳浓度高,铁素体处碳浓度低,通过原子扩散,奥氏体的成分逐渐趋于均匀化。因此,钢在热处理时需要保温一段时间,不仅是为了将工件热透,也是为了获得成分均匀的,细小的奥氏体组织,以便在冷却后获得良好的组织与性能。 2)奥氏体晶粒度

晶粒度是指多晶体内的晶粒的大小。表达晶粒度的方法常用的有:晶粒的平均直径、单位表面面积(或单位体积)内的晶粒数目、晶粒等级等方法。由于晶粒度直接影响钢热处理后的性能,因此在热处理过程中,通过控制加热温度和保温时间,能够获得细小均匀的奥氏体晶粒。实践证明,原来细小的奥氏体晶粒,冷却后为细小的珠光体(或其他组织)晶粒。

钢的晶粒度可分为本质晶粒度和实际晶粒度。本质晶粒度是指将钢加热到930℃±

10℃,保温3h,然后冷却至室温所获得的奥氏体的晶粒大小,反映奥氏体有无明显的长大能力,而不反映实际晶粒的大小。有些钢的奥氏体晶粒度随加热温度

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升高会迅速长大,这种钢称为本质粗晶粒钢;有些钢的奥氏体晶粒不容易长大,只有加热到更高的温度时,晶粒才会迅速长大,这种钢称为本质细晶粒钢。如图4-4所示。一般沸腾钢为本质粗晶粒钢,镇静钢为本质细晶粒钢,需热处理的零件尽量选用本质细晶粒钢。实际晶粒度是指在具体加热条件下获得的奥氏体晶粒的大小,它直接影响热处理后的性能。钢的晶粒度,国家标准将晶粒度级别分为12级。

3)控制奥氏体晶拉长大的措施

a.严格控制加热温度和保温时间。

b.合理选择钢的原始组织。钢的原始晶粒愈细,相界面愈多,有利于细化奥氏体晶粒。

c.炼钢时加人适当的合金元素(阻碍晶粒长大的元素)。如铬、钨、钼、钛、钒等。

2钢在冷却时的组织转变

冷却过程是钢热处理的关键工序,它决定着钢在冷却后的组织和性能。在实际生产中,钢在热处理时采用的冷却方式通常有等温冷却和连续冷却。其工艺曲线如图4-5所示。为了指导生产,人们通过实验的方法获得钢的奥氏体冷却时组织转变规律,并绘制成为奥氏体等温冷却转变曲线图和连续冷却转变曲线图,借助这些冷却转变曲线图,可确定奥氏体在何种冷却条件下转变成何种组织,以获得某种性能,从而为正确制定热处理工艺奠定了理论依据。

1)奥氏体转变为珠光体的基本过程

珠光体是由铁素体和渗碳体组成的层片状机械混合物,当钢奥氏体化后,再缓冷至Arl时,奥氏体并不能立即转变成珠光体,而是要过冷到Arl温度以下才能完成转变,此时在共析温度以下存在的奥氏体称为过冷奥氏体。过冷奥氏体转变成珠光体必须经过以下三个阶段。

a.相变 相变是指铁的晶格转变,即γ-Fe转变为α-Fe。

b.扩散 扩散是指铁素体中的碳向外扩散与铁原于结合成渗碳体。

c.聚集 聚集是指铁素体与渗碳体聚集逐渐长大,构成层片状的珠光体组织。

由上述可知,钢在冷却过程中,采用不同的过冷度或冷却速度,相变、扩散和聚集的效应也不同。因此,用不同的过冷度或冷却速度,获得的组织和性能也不同。

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2)过冷奥氏体的等温转变

a.共析钢过冷奥氏体等温转变曲线图的建立 该曲线图是用实验的方法建立的,现以共析钢为例,简要叙述绘制基本过程。将含碳量为0.77%的共析钢制成若干个一定尺寸的试样,并全部加热到Acl线以上,使其组织成为均匀的奥氏体。然后,将试样分别迅速地放人低于Arl线的不同温度(例如720℃、700℃、650℃、550℃、500℃、450℃、350℃、230℃、-80℃??)的盐浴槽中,迫使过冷奥氏体发生等温转变。与此同时,测出每个试样在各种过冷度组织转变开始和终了的时间,并把它们按相应的位置标记在时间-温度直角坐标图上。然后分别用圆滑的曲线连接各开始转变时间点和终了转变时间点,便得到共析钢等温冷却转变曲线图,如图5-6所示。 b.分析共析钢过冷奥氏体等温转变曲线图

等温转变曲线图(如图5-6)是表示过冷奥氏体在不同过冷度下的等温转变过程中,转变温度、转变时间与转变组织(产物)的关系曲线。曲线的形状很象“C”字,故称C曲线,国际称为“TTT”曲线。

图4-6由三条直线和两条曲线组成,三条直线分别是Al线为共折线、Ms线为马氏体转变开始线,Mr线为马氏体转变终了线。两条曲线分别是:左边的一条为过冷奥氏体转变开始线,右边的一条为过冷奥氏体转变终了线。由于等温转变曲线图中有三条直线和两条直线,就将等温转变划分为四个区域。 ①稳定奥氏体区,即Al线以上的奥氏体。

②过冷奥氏体区,即Al线以下,Ms线以上、转变开始线以左的区域。该区域奥氏体处于尚未转变而准备转变阶段,此阶段称为孕育期。若温度约在550℃等温转变时孕育期最短,转变速度最快。

③过冷奥氏体和转变产物共存区(过渡区),即转变开始线与转变终了线之间

的区域。

④产物(组织)区,即转变终了线以右的区域。根据过冷度不同,又将产物区分为高温转变(珠光体型转变)区、中温转变(贝氏体型转变)区和低温转变区(马氏体型转变)三种类型转变产物区。

c.过冷奥氏体等温转变的产物(组织)与性能 ①高温等温转变区(即在Arl~550℃范围区)。由于转变温度较高,原于的扩

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散能力较强,通过原子扩散实现过冷奥氏体转变,属于扩散型转变,可获得组织为珠光体型。其主要特征是渗碳体与铁素体层片相间,大体位向相同的珠光体型组织。

在此转变温度范围内,由于过冷度的不同,珠光体组织的层片间距和层片厚薄也不同。实验得知,在Arl~650℃内等温转变可获得粗片状珠光体(P),其硬度为160~250HBS;在650~600℃内等温转变可获得细片状珠光体,又称索氏体(S),其硬度为25~30HRC;在600~550℃范围内等温转变可获得极细片状珠光体,又称托氏体(T),其硬度为35~48HRC。

②中温等温转变区(即在550℃~MS范围内)。由于过冷度较大,转变温度较低,相变易完成,碳原子较难以扩散,所以过冷奥氏体转变成由铁素体及其内分布着弥散的碳化物所形成的亚稳组织,称为贝氏体型组织。由于在550℃~Ms范围内等温转变的过冷度不同,贝氏体的组织形态也不同,在550~350℃范围内碳原于尚有一定的扩散能力,在含碳稍微过饱和的板条铁素体的晶界上析出不连续短棒或小片状的渗碳体(碳化物),近似羽毛状,这种组织称为上贝氏体(B

其硬度40~48HRC,强度较高,塑性,韧性较低,生产中很少用;在350℃~上)。

Ms范围内,碳原子的扩散能力更弱,其结果形成形态是双凸透镜状(粗略地说是片状)的、含过饱和碳的铁素体并在其内分布着单方向排列的碳化物小薄片,这种组织称为下贝氏体(B下),其强度、硬度(约55HRC)更高,并具有一定的塑性、韧性。因此,综合力学性能较好,生产中常用等温冷却获得下贝氏体组织,如弹簧类零件大部分都采用等温淬火,获得下贝氏体组织。

③低温转变区(即在Ms~Mf范围内)。由于过冷度极大,只能完成相变,而铁、碳原子均不能扩散,碳全部固溶在a-Fe中。这种碳在a-Fe中的过饱和固溶体称为马氏体(M),其硬度可高达62~65HRC,硬而脆。

应当指出:过冷奥氏体向马氏体转变必须用连续冷却从Ms真到Mf才能获得马氏体组织。如果等温冷却在Ms~Mf之间某一温度停止,因为生成的马氏体的比容较大,产生体积膨胀,引起较大内应力,迫使过冷奥氏体不再发生转变,而保留下来。这部分奥氏体在冷却过程中发生相变后在环境温度下残存的奥氏体称为残余奥氏体(A’或A残)。若转变温度继续下降,马氏体的体积收缩,内应力下降,这时过冷奥氏体又开始转变。总之,马氏体产物是在连续冷却条件下才能转变。

综合上述,珠光体型转变是扩散型的,马氏体转变是非扩散型的.它们有本质的不同。而贝氏体型转变是介于两者之间是半扩散形转变。 d.亚、过共析碳钢等温转变曲线

亚、过共析钢的过冷奥氏体在转变成珠光体之前,首先析出铁素体或二次渗碳体。因此,它们在C曲线图上还有一条铁素体析出线或二次渗碳体析出线。如图4-7、图4-8所示。

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3)共析碳钢过冷奥氏体的连续冷却转变 a.连续冷却转变曲线图

在热处理生产中,钢经加热奥氏体化后,多采用连续冷却方式,常在炉内、空气中、油中和水中冷却。连续冷却曲线图也是通过实验方法得到的,如图4-9所示。

连续冷却转变曲线与等温冷却转变曲线不同点有:

①连续冷却过冷奥氏体的转变是在一个温度范围内进行的; ②连续冷却转变比等温冷却转变时间滞后一些;

③连续冷却转变曲线没有C曲线下半部(即得不到贝氏体型组织); ④连续冷却在一般情况下得到的是混合组织。

连续冷却转变曲线在实验测定过程中,温度和时间两个因素同时变化,则难以测定:因此,实际生产中,常用等温转变曲线来定性地估计连续冷却转变所得到的组织与性能。

b.等温冷却转变曲线在连续冷却转变中的应用。 要想知道某一冷却速度下所得到的组织与性能,可将某一冷却速度线画在等温冷却转变曲线图上,按其冷却速度线与等温转变相交的大致位置估计所得到的组织与性能。

共析碳钢奥氏体化后,经过V1(炉冷)、V2(空冷)、V3(油冷)、V4((水冷)等的冷却速度线画在等温转变曲线图上,如图4-10所示,可以看出,V1获得P,V2获得S,V3获得M+T,V4获得M+A残。Vk是与C曲线相切,称为马氏体临界冷却速度,即钢在淬火时为抑制非马氏体转变所需的最小冷却速度。若采用的冷速大于VK过多,则会产生过大的热应力,使工件产生变形或裂纹,若采用冷速小于Vk,则会生成非M型组织。

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c.马氏体的组织与性能 ①马氏体的组织

过冷奥氏体向马氏体转变,由于过冷度极大、转变速度快,所以只能产生相变,而无碳原子扩散,属于非扩散型转变。通过铁原子进行短距离的移动来完成晶格改组,如图4-1l所示(即贝因模型)。由面心立方晶格转变成体心正方晶格,奥氏体中的碳强制地固溶在铁的晶格中,使其晶格发生畸变。 ②马氏体的性能

马氏体的硬度主要取决于其含碳量,当碳含量增加时,硬度相应增高。但实验证明:当Wc>O.6%以后,硬度的增加就不明显了,如图4-12所示。马氏体的强度变化趋势与硬度相同。

应当指出,马氏体的性能还与其组织形态有关,一般马氏体的组织有两种: A含碳量小于0.2%的低碳板条状马氏体又称低碳马氏体,具有良好的综合力学性能;

B含碳量大于1.0%的高碳针片状马氏体又称高碳马氏体,其强度高,塑性和韧性差。总之,马氏体转变后使钢的力学性能得到充分的发挥,是钢的重要强化方法之一。

(三)钢的退火与正火

常用热处理工艺可分两类:预备热处理和最终热处理。最终热处理(如淬火、回火)是为了使成品达到要求的使用性能。预备热处理(如退火、正火)是为了消除毛坯、半成品或返修件等在前道工序(如铸、锻、焊、冷加工等)所造成的缺陷及内应力(内应力是指材料或工件在没有外力作用、各部位也没有温差时残留于其内的应力,也称残余应力),为改善后续加工(如切削、热处理、拉拨等)的工

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艺性能而作准备。工件在生产过程中有不均匀地加热和冷却、组织转变、变形等都会产生残余应力,通常应及时消除,以免零件变形或断裂。 1、退火 1)退火

将金属或合金加热到适当温度,保持一定时间,然后缓慢冷却的热处理工艺称退火。一般缓冷常用炉冷、灰冷、砂冷等。 2)退火目的

退火主要目的是为了降低钢的硬度,提高塑性和韧性,便于切削加工和冷冲压;消除内应力;细化晶粒、改善组织,为后续工序作好组织准备。

3)退火种类及应用

根据钢的成分、原始组织和不同目的,退火可分为:均匀化退火(扩散退火)、完全退火、球化退火、等温退火、去应力退火和再结晶退火等。各种退火(含正火)工艺规范如图4-13所示。现将生产中常用几种退火工艺介绍如下。

a.均匀化退火(扩散退火) 均匀化退火是为了金属铸锭、铸件或锻坯化学成分的偏析和组织的不均匀性将其加热到高温,长时间保持,然后缓慢冷却,以达到化学成分和组织均匀化为目的的退火工艺。其加热温度一般为1050~1150℃。

b.完全退火 完全退火是将铁碳合金完全奥氏体化,随之缓慢冷却,获得接近平衡状态组织的退火工艺。其亚共析钢的加热温度为Ac3以上30~50℃。其目的是细化晶粒、消除内应力,降低硬度以便冲压或切削加工。主要用于亚共析钢的铸锻、焊件及钢锭等。

c.球化退火 球状化退火是使钢中碳化物球状化而进行的退火工艺。其加热温度为Ac1以上20~30℃。球化退火后的显微组织是渗碳体及珠光体中的片状渗碳体都得到球状化(粒状)。其目的是降低硬度,改善切削加工性能,并为淬火做好组织准备。主要用于共析钢和过共析钢(如工具钢、轴承钢等)。

d.去应力退火 去应力退火是为了去除由于塑性形变加工、焊接等而造成的以及铸件内存在的残余应力而进行的退火。其加热温度不超过Acl的某一温度(约600~700℃)。其目的是为了消除内应力,稳定工件的尺寸、减少变形。去应力退火通过原于扩散消除残余应力,不发生相变。

e.再结晶退火 再结晶退火是经冷形变后的金属加热到再结晶温度以上,保持适当时间,使形变晶粒重新结晶为均匀的等轴晶粒,以消除形变强化和残余应力的退火工艺。一般钢的再结晶温度为650~700℃。其目的是消除因冷压塑

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性变形而引起的加工硬化现象,以便继续冷塑性变形(如冷拉拔等)和减少钢件变形和开裂。 2、正火

正火是将钢材或钢件加热到Ac3或Accm以上30~50℃,保温适当的时间后,在静止的空气中冷却的热处理工艺。如图5-13所示。正火工艺的主要特点是把钢完全奥氏化后空冷;正火的冷速比退火的稍快,过冷度稍大;共析碳钢获得索氏体组织;强度、硬度略比退火高。 1)正火的应用

普通结构件以正火作为最终热处理,提高其力学性能;低碳钢正火以改善其切削加工性能;过共析钢正火可消除网状二次渗碳体,为球化退火和淬火工艺作好组织准备。

2)正火与退火的应用区别

正火与退火从所得到的组织上没有本质区别,其目的均可细化晶粒、改善组织和改善切削加工性能,但正火的生产效率高、成本低。因此,一般普通结构件应尽量采用正火代替退火。 (四)钢的淬火与回火 1、淬火

淬火是指将钢件加热到Ac3或Acl以上某一温度,保持一定时间,然后以适当速度冷却获得马氏体(或贝氏体)组织的热处理工艺。 1)淬火目的

淬火是为了得到马氏体(或贝氏体)组织,经过回火后,使工件获得良好的力学性能。例如:提高工具、轴承等的硬度和耐磨性;提高弹簧的弹性极限;提高轴类零件的综合力学性能等。 2)淬火工艺

a、淬火加热温度

亚共析钢淬火加热温度一般为Ac3以上30~50℃,以便淬火后获得均匀细小的马氏体组织;共析钢和过共析钢淬火加热温度一般为Ac1以上30~50℃,以便淬火后获得均匀细小的马氏体或马氏体和粒状渗碳体复相组织。钢的淬火加热温度如图4-14所示。

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b.淬火加热、保温时间

钢件加热到淬火温度并保持适当加热时间,其目的是使钢件全部热透,并获得细小均匀的奥氏体组织。因此,生产中必须严加控制,否则会造成组织转变不完全或晶粒粗大及生产率降低。

影响加热、保温时间的因素很多,如介质加热速度、

炉温的高低、钢的化学成分、工件的形状尺寸、装炉量和堆积方式等,很难精确计算。所以,生产中通常用经验数据或经验公式来确定。其经验公式为: t=aKD(min)

式中 t——加热、保温时间 (min);

a——加热系数(min/mm)(查热处理手册); 图5-14 钢的淬火加热温度范围 K——装炉修正系数(通常取1.O~1.5),密集堆 放时取较大值,否则取较小值; D——工件有效厚度(或直径mm)。 c.淬火冷却介质(冷却剂)

理想的冷却速度是在过冷奥氏体最不稳定的区间快速冷却,而在稳定的温度区间慢速冷却,如图4-15所示。这样能保证实现马氏体转变,又能减少淬火应力和变形开裂倾向。目前常用的冷却剂有水、水溶液、各类油等,单一的冷却剂很难实现理想的冷却速度曲线,生产中常用不同的淬火方法去接近理想的冷却速度曲线。

d.淬火方法与应用

淬火方法是根据工件特点(化学成分、形状尺寸和技术要求等)结合各种冷却剂的特点,保证淬火质量所采用的方法。常用淬火方法如图4-16所示。 ①单液淬火

将钢件加热奥氏体化后,浸入一种冷却剂中连续冷却至室温的操作方法称为单液淬火。通常非合金钢件在水中冷却,合金钢件在油中冷却。

单液淬火操作简便,但工件易产生淬火应力,引起变形或裂纹。淬火应力包括热应力和组织应力。热应力是指工件在淬火冷却过程中各部分温度不一,而引起不均匀收缩产生的应力;组织应力是指工件各部位马氏体转变时间不一和马氏体的比容过大而引起的应力。淬火应力是不可避免的,所以淬火变形也是不可避免的。

②双液淬火

将钢件加热奥氏体化后,先浸入一种冷却能力强的介质,在钢件还未到达该介质淬火温度之前立即取出,马上浸入另一种冷却能力弱的介质中冷却(如先

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水后油等),这种淬火操作称为双液淬火。

双液淬火接近理想冷却速度,减少了淬火应力和变形或开裂倾向,适用于形状复杂工件的淬火工艺,但不易操作。

③分级淬火

将钢件加热奥氏体化后,随之浸入温度稍高或稍低于钢的Ms点的液态介质(盐浴或碱浴)中,保持适当时间,待钢件的内、外层都达到该介质该温度后取出空冷,以获得马氏体组织的淬火工艺。

分级淬火接近理想冷却速度,减少了淬火应力和变形或裂纹倾向,该方法较双液淬火容易控制,一般适用于尺寸较小或形状复杂小型工件的淬火工艺。 ④等温淬火

将钢件加热奥氏体化后,随之快冷到贝氏体转变揾度区间(260—400℃)等温保持,使奥氏体转变为贝氏体的淬火工艺。等温淬火产生的淬火应力与变形极小,适用于小型复杂工件和弹簧零件的淬火工艺。 ⑤深冷处理(冷处理)

将钢件淬火冷却到室沮后,继续在0℃以下的介质中冷却的热处理工艺,称为深冷处理。深冷处理能减少淬火钢中的残余奥氏体量,以获得最多的马氏体,以便提高硬度,稳定尺寸。一般适用于量具、精密零件等。 3)淬透性与淬硬性的概念 a、淬透性

淬透性是指在规定条件下,决定钢材淬硬深度和硬度分布的特性。换句话说,淬透性是钢材的一种属性,是指钢淬火时获得马氏体的能力。工件淬火时,工件表层和心部的冷却速度不同,表层高于淬火临界冷却速度,心部可能低于临界冷却速度。因此,工件从表层到心部,只能获得一定深度的马氏体组织。钢的淬火临界速度越低,获得马氏体的厚度越大,淬透性也就越好。因此,淬透性是钢的淬火热处理基本性能之一。 b.淬硬性

淬硬性是指钢在理想条件下淬火硬化所能达到的最高硬度的能力。钢的淬硬性主要取决于钢的含碳量,即含碳愈高,其硬度愈大。但含碳量大于0.6%时,其硬度值增加缓慢。 2、回火

回火是指钢件淬硬后,再加热到Ac1以下一温度,保温一定时间,然后冷却到室温的热处理工艺。因为淬火后钢的组织通常是马氏体和残余奥氏体,它们均为不稳定相,在一定的条件下具有向稳定相转变的自发倾向;马氏体的硬度高,韧性低;淬火应力大、工件易变形或裂纹。所以淬火的工件要进行回火处理。 1)回火目的

淬火钢件回火的主要目的是稳定组织和形状尺寸;消除淬火应力;调整硬度、提高韧性,以获得所需要的力学性能。 2)回火种类与应用

热处理生产中常按回火温度分为低温回火、中温回火和高温回火。钢件的回火组织与力学性能也将随回火温度而改变。

a.低温回火 是指淬火钢件在250℃以下的回火。淬火马氏体组织回火时,碳已经部分地从固溶体中析出并形成了过渡碳化物,称为回火马氏体。其性能具有很高硬度(58—65HRC)、高耐磨性、内应力及脆性有所降低,韧性有所提高。

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低温回火常用于刃具、模具、量具、滚动轴承和渗碳件等。

b.中温回火 是指淬火钢件在250~500℃之间的回火。经中温回火后的组织特征是细小质点状的渗碳体分布在铁素体基体上,称为回火托氏体。其性能具有较高的硬度(40~50HRC)、较高弹性极限、较高屈服点、保持足够的韧性。中温回火常用于弹性构件,如弹簧、发条等。

c.高温回火 是指淬火钢件在高于500℃的回火。回火后的组织特征是颗粒状的渗碳体分布在铁素体基体上,称为回火索氏体。其性能具有良好的综合力学性能。热处理生产中把钢件淬火后进行高温回火的复合热处理工艺称为调质处理。调质处理常用于承受复杂应力的重要零件,如曲轴、连杆、齿轮和轴等。

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