仪器分析试卷及答案

仪器分析试卷(2005.6.25)

一、选择题(共15题22分)

1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( )

(1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λ

max

） ( )

(1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b 3.可见光的能量应为( )

(1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV

(3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高

5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( )

(1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低

6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素

(3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( ) (1)增加

倍(2)减少

倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍

8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？( 4)

9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( ) (1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2

(3)CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4)CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3

10.某化合物的相对分子质量Mr=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( )

(1)C4H8O(2)C3H4O2(3)C3H6NO(4)(1)或(2) 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )

(1)分子的振动(2)分子的转动

(3)原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁 12.磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的?

( )

(1)空间感应磁场(2)成键电子的传递(3)自旋偶合(4)氢键 13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( ) (1)变大(2)变小(3)逐渐变小(4)不变化

14.某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析,当加速电压V慢慢地增加时,则首先通过狭峰的是:( ) (1)质量最小的正离子 (2)质量最大的负离子 (3)质荷比最低的正离子 (4)质荷比最高的正离子 15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为( ) (1)1个单峰(2)3个单峰

(3)2组峰:1个为单峰,1个为二重峰(4)2组峰:1个为三重峰,1个为五重峰 二、填空题(共15题33分)

1.当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是____红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量_________________和___分子的振动方式能产生偶 极矩的变化。

____________________才能产生分子的红外吸收峰。

2.核磁共振的化学位移是由于__________________________________而造成的化学位移值是以_______________________________为相对标准制定出来的。 3.拉曼位移是_______________________________________，它与

______________无关，而仅与_______________________________________。 4．拉曼光谱是______________光谱，红外光谱是______________光谱；前者是由于________________________产生的，后者是由于________________________ 产生的；二者都是研究______________，两种光谱方法具有______________。 5.带光谱是由____分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；

______________产生的,线光谱是由__原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁_____________产生的。

6.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度_____增加(或提高,或增大) ________________

原因是__________荧光强度与入射光强度呈正比________________ 7.在分子（ＣH3）2ＮＣＨ＝ＣH2中,它的发色团是______ －Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜ _____________________,

在分子中预计发生的跃迁类型为____?→?*n→?*n→?*?→?* ____________________________________。

8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______积分吸收________有困难,所以用测量__峰值吸收系数 _______________来代替.

9.高分辨质谱仪一个最特殊的用途是获得化合物_____精确的相对分子质量、分子式、化合物的大致类型 _____________________。

10.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作____谱线波长标尺来判断待测元素的分析线

___________________。

11.当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向__低波数 ___________方向位移.

12.苯上6个质子是_____化学____等价的，同时也是__磁________等价的。 13.核磁共振波谱中,乙烯与乙炔,质子信号出现在低场是 乙稀 14. CO2经过质谱离子源后形成的带电粒子有CO2+

CO+、C+、CO22+等，它们经加

速后进入磁偏转质量分析器，它们的运动轨迹的曲率半径由小到大的次序为_____因为：CO2+、CO+、C+、CO22+ m/z44281222 次序为：C+、CO22+、CO+、CO2+ ________________。

15.在核磁共振波谱法中,记录纸上横坐标自左向右对应于扫描磁场由__弱___变_强____,故称横坐标左端为___低_____场,右端为_高_______场。 三、计算题(共2题15分)

1.计算化合物（如下式）的紫外光区的最大吸收波长。

2.将含有色组分X的500mg试样溶解并稀释至500mL。取此溶液的一部分在1.00cm的吸收池中,于400nm处测得吸光度为0.900。将10.0mg纯X溶于1L相同的溶剂中,按同样的操作在0.100cm的吸收池中测得吸光度是0.300,试求原试样中X的质量分数。

四、综合题(共4题35分)

1．（5分）试分析13C-NMR与1H-NMR图谱的差别及其原因。 2．欲检测小白鼠血液中有毒金属元素Cd的含量，请：

（1）写出你认为最佳的仪器分析方法；

（2）扼要说明所提方法的原理及样品预处理的大致过程。

4．（15分）已知一化合物的IR、UV、NMR、MS四谱的数据如下，试推断其结构。

图中的主要数据必须用到，阐述条理清晰。

仪器分析试卷答案

题库题组卷答案：

一、选择题(共15题22分)

1.(4)2. (4)3. (4)4. (2)5. (1)6. (2)7. (3)8. (4) (3)10. (4)11. (3)12. (1)13. (1)14.2分(1626)(4)15. (4) 二、填空题(共15题33分)

1.红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量；分子的振动方式能产生偶 极矩的变化。

2. 核外电子云所产生的屏蔽作用的大小不同；TMS（四甲基硅烷）(?=0)。 5.分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁； 原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁。

6.1.增加(或提高,或增大) 2.荧光强度与入射光强度呈正比 7. －Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜ ?→?*n→?*n→?*?→?* 8. 1.积分吸收 2.峰值吸收系数

9. 精确的相对分子质量、分子式、化合物的大致类型 10.谱线波长标尺来判断待测元素的分析线

11. 低波数 12.化学；磁。 13. 乙烯

14.因为：CO2+、CO+、C+、CO22+ m/z44281222 次序为：C+、CO22+、CO+、CO2+ 15. 弱、强、低、高。 三、计算题(共2题15分) 1.3134

根据WoodWard─Fieser规则计算 母体基214nm环外双键×525 烷基取代×735 延长一个共轭双键30 304nm 2. 3318

cs＝（10.0／1）×10-3＝1.00×10-2ｇ／Ｌ 0.900＝a×1.00×cx

0.300＝a×0.100×1.00×10-2

解之:cx＝3.00×10-3ｇ／Ｌ＝3.00×10-3ｍｇ／ｍＬ

已知试样的c＝500／500＝1.00ｍｇ／ｍＬ 所以（cx／c）＝（3.00×10-3／1.00）＝3.0×10-3 四、综合题(自己命题的评分标准及说明)

2．AAS,DPP,ASV方法均可---------------------3分

方法原理-------------------------------------------3分 样品处理-------------------------------------------4分 4．平分标准：（1）M/M+1/M+2=100：7.7：046----------2分 （2）化学式C7H14O及不饱和度U=1------1分

（3）IR谱分析--------------------------------------2分 （4）质谱碎片--------------------------------------2分 （5）NMR谱分析---------------------------------3分 （6）UV吸收分析---------------------------------1分 （7）结构式----------------------------------------4分

只有结构，没有分析只给2分，只给各谱没有分析，结构正确适当扣1-3分

仪 器 分 析

一、 单项选择题（46分，每小题2分，第9小题两空各1分）

1、在原子发射光谱分析（简称AES）中，光源的作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量。若对某种低熔点固体合金中一些难激发的元素直接进行分析，则应选择（ ）。①直流电弧光源，②交流电弧光源，③高压火花光源，④电感耦合等离子体（简称ICP）光源

2、在AES分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为（ ）。

①共振线，②灵敏线，③最后线，④次灵敏线

3、待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为（ ）。

①多普勒变宽，②罗伦兹变宽，③共振变宽，④自然变宽

4、在原子吸收光谱（简称AAS）分析中，把燃助比与其化学反应计量关系相近的火焰称作（ ）。

①中性火焰，②富燃火焰，③贫燃火焰，④等离子体炬焰

5、为了消除AAS火焰法的化学干扰，常加入一些能与待测元素（或干扰元素）生成稳定络合物的试剂，从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物，这类试剂叫（ ）。

①消电离剂，②释放剂，③保护剂，④缓冲剂

6、为了同时测定废水中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好应采用的分析方法为（ ）。

①ICP-AES，②AAS，③原子荧光光谱（AFS），④紫外可见吸收光谱（UV-VIS） 7、在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称

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