工作曲线中的参比与空白

工作曲线中的参比与空白

(2006-09-01 10:42:17) 转载 分类：专业知识

工作曲线中参比（空白）有好多种，如溶剂参比，试剂参比，样品参比，褪色

参比等等，溶剂参比是指用纯溶剂作为参比，如你测定的样品的溶剂是水，那么溶剂参比就是用水做参比，溶剂是丙酮，那么溶剂参比就是指用丙酮做参比。 一般我们选择溶剂参比的时候比较少，一般都用试剂做参比，试剂参比是指参比与样品溶液平行操作，样品溶液里面加什么参比中就加什么，只是不加样品的混合液，也就是不加含有待测样品的物质。

其实，参比和空白是一个概念的不同说法，在做工作曲线时用水（溶剂）做参比调节仪器的满度，那么这时你测定的工作曲线上浓度为0的那一个吸光度读数可能不为零（也可能为零），那么你的工作曲线（标准曲线）就可能不过零点，如果你在做工作曲线时以你配制的工作曲线中浓度为零的那一个为参比的话，那么浓度为零的这一溶液吸光度一定也为零，曲线就应该过零点。 在测定吸光度时，应根据不同的情况选择不同的参比溶液。（1）如果被测试液、显色剂及所用的其它试剂均无颜色，可选用蒸馏水做参比溶液。（2）如果显色剂有颜色而被测试液和其它试剂无色时，可用不加被测试液的显色剂溶液作参比溶液。（3）如果显色剂无颜色，而被测试液中存在其它有色离子，可用不加显色剂的被测试液作参比溶液。（4）如果显色剂和被测试液均有颜色，可将一份试液加入适当的掩蔽剂，将被测组分掩蔽起来，使之不再与显色剂作用，而显色剂和其它试剂均按照操作手续加入，以此作为参比溶液，这样可以消除显色剂和一些共存组分的干扰。

工作曲线法又称标准曲线法，它是实际工作中使用最多的一种定量方法。工作曲线的绘

制方法是：配制四个以上浓度不同的待测组分的标准溶液，以空白溶液为参比溶液，在选定的波长下，分别测定各标准溶液的吸光度。以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制曲线（如图1-19），此曲线即称为工作曲线（或称标准曲线）。实际工作中，为了避免使用时出差错，在所作的工作曲线上还必须标明标准曲线的名称、所用标准溶液（或

标样）名称和浓度、坐标分度和单位、测量条件（仪器型号、入射光波长、吸收池厚度、参比液名称）以及制作日期和制作者姓名。

给你个氨氮标准曲线的例子 标准曲线的绘制

吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10 mL铵标准液于50 mL比色管中，加1.0 mL酒石酸钾钠溶液混匀。加1.5 mL纳氏试剂，加水至标线，混匀。放置10 min后，在波长420 nm处，用光程20 mm比色皿，以水为参比测定吸光度。

由测得的吸光度—零浓度空白管的吸光度=校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg/mL）对校正吸光度的标准曲线。

实验一 空气中氮氧化物的日变化曲线

大气中主要含氮化合物有N2O、NO、NO2、NH3、HNO2、HNO3、亚硝酸酯、硝酸酯、亚硝酸盐、硝酸盐和铵盐等。大气

氮氧化物主要指一氧化氮和二氧化氮，用NOx表示。NOx是大气中主要的气态污染物之一，它的天然来源主要是生物有机体腐败

机氮转化为NO，NO继续被氧化成NO2；另外有机体中的氨基酸分解产生的氨也可被HO·氧化成NOx；闪电亦可产生NOx。NO

是矿物燃料的燃烧，包括汽车及一切内燃机所排放的尾气，也有一部分来自生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放

业窑炉、氮肥生产和汽车排放的NOx量最多。矿物燃烧过程中所产生的NOx以NO为主，通常占90%以上，其余为NO2。城市

NOx来自汽车尾气等的排放，交通干线空气中NOx的浓度与汽车流量密切相关，而汽车流量往往随时间而变化，因此，交通干线

也随时间而变化。

NOx在大气气相反应中具有特殊重要性。NO2的光解反应是其在大气中最重要的化学反应，是大气中O3生成的引发反应，

为来源。NOx能在大气和云雾颗粒中转化成硝酸和亚硝酸，通过颗粒物吸附和降水、雨刷过程带到地面。NOx与光化学烟雾有着应，链引发反应主要是NO2的光解。

体健康的危害不仅比单独NOx严重得多，而且大于各污染物的影响之和。

成条件是大气中有NOx和碳氢化合物的存在，大气温度较低，而且有强的阳光照射；O3浓度升高是光化学烟雾污染的标志；光化

NOx对呼吸道和呼吸器官有刺激作用，是导致支气管哮喘等疾病不断增加的原因之一NO2、SO2、悬浮颗粒物共存时，能产

1 掌握氮氧化物测定的基本原理和方法。 2 绘制城市交通干线空气中氮氧化物的日变化曲线。

在测定NOx时，先用三氧化铬将NO等低价氮氧化物转化成NO2；二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸，与对氨基苯磺酸发的亚硝酸盐含量计）。线性范围为0.03～1.6 μg/mL。

在与盐酸萘乙二铵偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，用比色法在540nm波长处测定吸光度值。方法的检出限为0.01 μg/mL（按与

1. 仪器

（1）大气采样器：青岛产 KC–6D型大气采样器 （2） 分光光度计：上海产722型数显分光光度计 （3） 棕色多孔玻板吸收管 （4） 双球玻璃管（装氧化剂） （5） 干燥管

（6） 比色管：10 mL （7） 移液管：1 mL 2. 试剂

（1） 对氨基苯磺酸-盐酸萘乙二胺吸收原液：称取5.0 g对氨基苯磺酸于烧杯中，将50 mL冰醋酸与900 mL水混合，分

搅拌使之溶解，并迅速转入1000 mL容量瓶中，待对氨基苯磺酸溶解完全后，加入0.050 g盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释色瓶中，低温避光保存。

（2）对氨基苯磺酸-盐酸萘乙二胺吸收液：采样当天用取4份吸收原液于1份水混合 配制。

（3） 三氧化铬-石英砂氧化管：取约20 g 20～40目的石英砂，用1︰2盐酸溶液浸泡过夜，用水洗至中性，烘干。把三

重量比1︰40混合，加少量水调匀，放在烘箱里于105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。制好的三氧化铬-石英砂应是松散的；若增加一些石英砂重新制备。将此砂装入双球氧化管中，两端用少量脱脂棉塞好，放在干燥器中保存。

（4）亚硝酸钠标准溶液：准确称取0.1500 g亚硝酸钠（预先在干燥器内放置24 h）溶于水，移入1000 mL容量瓶中，即配得100 μg/mL亚硝酸根溶液，将其贮于棕色瓶中，在冰箱中保存可稳定3个月。

（5）亚硝酸根工作液：取亚硝酸钠标准溶液25.00 mL于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，即得5 μg/mL亚硝酸根

1. 采样

在多孔玻板吸收管内装5 mL吸收液，接上氧化管、干燥管，并使管口微向下倾斜，朝上风口，如图1.所示。以0.3 L/mi

30～40 min。将采样点设于人行道上，距马路1.5 m，采样高度为1.5 m，同时统计车流量。记录采样时间和地点，根据采样17:00、17:30～18:00几个时间段进行采样。 2. 标准曲线的绘制

出采样体积。把一天分为7:00～7:30、8:00～8:30、9:00～9:30、10:30～11:00、12:00～12:30、13:30～14:00、15:00～

取7只10 mL比色管，配制为NO2-含量分别为0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 μg，将各管摇匀，避免阳光直射，放

馏水为参比，用1 cm比色皿，在540 nm波长处测定吸光度。根据吸光度与浓度的对应关系，用最小二乘法计算标准曲线的回

式中：y ——（A－A0），标准溶液吸光度（A）与试剂空白吸光度（A0）之差； x ——NO2- 含量，μg；

a、b ——回归方程式中的截距和斜率。 3. 样品的测定

采样后放置15 min，将吸收液直接倒进1 cm比色皿中，在540 nm处测定吸光度。

量对交通干线空气中氮氧化物浓度变化的影响。

根据标准曲线回归方程和样品的吸光度值，计算出不同时间空气样品中氮氧化物的浓度，绘制氮氧化物浓度随时间变化的曲

式中：ρNOx——氮氧化物浓度，mg/ m3； A ——样品溶液的吸光度； A、A0、a、b ——意义同上式；

V ——标准状态下（25℃，760 mmHg）的采样体积， L；0.76 ——NO2（气）装换乘NO2-（液）的转换系数。

1. 氮氧化物与光化学烟雾有什么关系？产生光化学烟雾需要哪些条件？ 2. 通过实验测定结果，你认为交通干线空气中氮氧化物的污染状况如何？

3. 空气中氮氧化物日变化曲线说明什么？

4. CrO3氧化管起什么作用？

5.二氧化氮被吸收液吸收，是否可能全部转化为亚硝酸？公式中的转化系数0.76从理论上怎样解释？

1.本实验用水为不含亚硝酸盐的重蒸水或电导水。

2.实验过程中要读取气温值，以便将采样体积换算为标准状态下的体积。

3.采样过程中，若氮氧化物含量较低，可适当增加采样量，采样至吸收液呈浅玫瑰红色为止。 4.在采样、运送和存放过程中，吸收管要注意避光保存，并及时测定。

5.在采样过程中，如吸收液体积缩小明显，应用水补充到原来的体积（事先做好标线）。

实验二 空气中挥发性有机物的污染

挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds)是指沸点在50～260℃之间、室温下饱和蒸气压超过1 mmHg的易挥

内外空气中普遍存在且组成复杂的一类有机污染物。它主要来自有机化工原料的加工和使用过程，木材、烟草等有机物的不完全燃的排放。此外，植物的自然排放物也会产生VOCs。

随着工业迅速发展，建筑物结构发生了较大变化，使得新型建材、保温材料及室内装璜材料被广泛使用；同时各种化妆品、

品种繁多的洗涤剂也大量应用于家庭。其中有机化合物有的可直接挥发，有的可在长期降解过程中释放出低分子有机化合物，由此

物的污染。由于VOCs的成分复杂，其毒性、刺激性、致癌作用等对人体健康造成较大的影响。因此，研究环境中VOCs的存在迁移转化及其对人体健康的影响一直受到人们的重视，并成为国内外研究的热点。

1. 了解VOCs的成分、特点。

2. 了解气相色谱法测定环境中VOCs的原理，掌握其基本操作。

将空气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯等挥发性有机化合物吸附在活性炭采样管上，用二硫化碳洗脱后，经色谱柱分离，火焰离

以保留时间定性，峰高（或峰面积）外标法定量。

甲苯为0.004 mg/m3；二甲苯（包括邻、间、对）及乙苯均为0.010 mg/m3。

本法检出限：苯1.25ng；甲苯1.00ng；二甲苯（包括邻、间、对）及乙苯均为2.50ng。当采样体积为100L时，最低检出浓度苯

1. 仪器

(1) 容量瓶：5 mL、100 mL。

(2) 移液管：1 mL、5 mL、10 mL、15 mL及20 ml。 (3) 微量注射器：10 μL。

(4) 带火焰离子化检测器（FID）气相色谱仪。

(5) 空气采样器：流量范围0.0～1.0 L/min。

(6) 采样管：取长10 cm，内径6 mm玻璃管，洗净烘干，每支内装20～50目粒状活性炭0.5 g（活性炭应预先在马福纯氮灼烧3 h，放冷后备用）分A，B二段，中间用玻璃棉隔开，见图2-1。

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