高压下Mg65Cu25Y10合金凝固过程中Cu2YMg纳米相的形成及其热稳定

第４０卷２００４年２月

第２期

２１１—２１４页

金属学破Ｖ０１．４０Ｎｏ．２

ＡＣＴＡＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩＣＡＳＩＮＩＣＡＦｅｂ．２００４ＰＰ．２１１—２１４

高压下

同ＪＬ匹ｌ、Ｍ９６５Ｃｕ２５Ｙ１０合金凝固过程中Ｃｕ２（Ｙ，Ｍｇ）

纳米相的形成及其热稳定性求

张甲张海峰董盼全明秀胡壮麒

（中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家（联合）实验室，沈阳１１００１６）

摘要采用ｘ射线衍射、差热分析及透射电镜研究了Ｍ９６５Ｃｕ２５Ｙｌｏ合金熔体在大气压下和高压（２—５ＧＰａ）下熔淬时的组织结构．实验结果表明，压力对Ｍ９６５Ｃ，ｕ２５Ｙｌｏ合金凝固时形成的相结构有影响．高压下有利于生成纳米级Ｃｕ２（Ｙ，Ｍｇ）相．Ｃｕ２（Ｙ，Ｍｇ）为一亚稳相，高温退火后转变为稳定的Ｍｇｚ（Ｃｕ，Ｙ）相．讨论了压力对晶粒度影响的机制．

关键词Ｍ９６５Ｃｕ２５Ｙｌｏ合金，／五，４Ｊ，晶粒度，热稳定性

中图法分类号ＴＧｌ３９．８文献标识码Ａ文章编号０４１２—１９６１（２００４）０２—０２１１～０４

ＦｏＲＭＡＴＩｏＮＡＮＤＴＨＥＲＭＡＬＳＴＡＢＩＬＩＴＹｏＦ

ＮＡＮｏｓｃＡＬＥＣｕ２（Ｙ，Ｍｇ）ＤｕＲＩＮＧＴＨＥ

ＳｏＬＩＤＩＦＩＣＡＴＩｏＮｏＦＭ９６５Ｃｕ２５Ｙ１０ＡＬＬｏＹ

ＵＮＤＥＲＨＩＧＨＰＲＥＳＳＵＲＥＣｏＮＤＩＴＩｏＮ

ＺＨＡＮＧＪｉａ。ＺＨＡＮＧＨｎ寸ｅｎｇ，ＤｏＮＧＰａｎ．ＱＵＡＮＭｉｎｇｘｉｕ．ＨＵＺｈｕａｎｇｑｉ

ＳｈｅｎｙａｎｇＮａｔｉｏｎａｌ

Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ

ｆｏｒＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅ，ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＭｅｔａｌＲｅｓｅａｒｃｈ，ＴｈｅＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓ，

Ｓｈｅｎｙａｎｇ１１００１６

Ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｅｎｔ：ＱＵＡＮＭｉｎｇｘｉｕ，ｐｒｏｆｅｓｓｏｒ，Ｔｅｌ：（０２４）２３９７１８６２，Ｆａｘ：（０２４）２３８９１３２０．。

Ｅ—ｍａｉｌ：ｍｘｑｕａｎ＠ｉｍｒ．ａｃ．ｃｎ

ＳｕｐｐｏｒｔｅｄｂｙＮａｔｉｏｎａｌＫｅｙＢａｓｉｃＲｅｓｅａｒｃｈａｎｄＤｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔＰｒｏｇｒａｍｍｅｏｆＣｈｉｎａＮｏ．Ｇ２００００６７２０１）ａｎｄＮａｔｉｏｎａｌＮａｔｕｒａ｛ＳｃｉｅｎｃｅＦｏｕｎｄａｔｉｏｎｏｆＣｈｉｎａ（Ｎｏｓ．５００７１０６０ａｎｄ５０２钰０６４）

Ｍａｎｕｓｃｒｉｐｔｒｅｃｅｉｖｅｄ２００３～０３—０６．ｉｎｒｅｖｉｓｅｄｆｏｒｍ２００３—０６—０９

’

ＡＢＳＴＲＡＣＴＴｈｅｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｏｆｔｈｅＭ９６５Ｃｕ２５Ｙ１０ａｌｌｏｙｓｏｌｉｄｉｆｉｅｄｕｎｄｅｒｐｒｅｓｓｕｒｅｓｏｆ２－５ＧＰａａｎｄａｍｂｉｅｎｔｐｒｅｓｓｕｒｅｈａｖｅｂｅｅｎｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄｂｙＸ—ｒａｙｄｉｆｉｒａｃｔｉｏｎ．ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌｓｃａｎｎｉｎｇｃａｌｏｒｉｍｅｔｒｙａｎｄｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ．Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｐｒｅｓｓｕｒｅｈａｓａｇｒｅａｔｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｎｔｈｅｐｈａｓｅｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄｕｒｉｎｇｓｏｌｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓ．ＨｉｇｈｐｒｅｓｓｕｒｅｌｅａｄｓｔｏｔｈｅｆａｖｏｒａｂｌｅｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｏｆｎａｎｏｓｃａｌｅＣｕ２（Ｙ，Ｍｇ）ｐｈａｓｅ，ｗｈｉｃｈｉｓａｍｅｔａｓｔａｂｌｅｐｈａｓｅａｎｄｔｒａｎｓｆｏｒｍｓｔｏｓｔａｂｌｅＭｇ‘２（Ｃｕ，Ｙ）ｐｈａｓｅａｆｔｅｒａｎｎｅａｌｉｎｇ．ＴｈｅｍｅｃｈａｎｉｓｍｆｏｒｔｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅｐｒｅｓｓｕｒｅｏｎｔｈｅｇｒａｉｎｓｉｚｅｄｕｒｉｎｇｓｏｌｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｏｆＭ９６５Ｃｕ２５Ｙｍａｌｌｏｙｈａｓｂｅｅｎｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．

ＫＥＹＷｏＲＤＳＭ９６５Ｃｎ２５Ｙ１０ａｌｌｏｙ，ｐｒｅｓｓｕｒｅ，ｇｒａｉｎｓｉｚｅ，ｔｈｅｒｍａｌｓｔａｂｉｌｉｔｙ

对于金属材料而言，凝固过程非常重要．通常在凝固过程的研究中，温度和化学成分作为两个重要的热力学变量被考察［１】．实际上，压力与温度、化学成分同样是一个基础的热力学变量．根据压力对相变影响的热力学理论可知，压力对凝固过程有非常大的影响［２】，高压下合金的相

＋国家重点基础研究发展规划Ｇ２００００６７２０１和国家自然科学基金５００７１０６０和５０２７４０６４资助项目

收到初稿日期：２００３—０３—０６，收到修改稿日期：２００３—０６－０９作者简介：张甲，女，１９７４年生，博士生演变过程和组织形貌与大气压条件下存在较大差异，所以，在高压条件下制备出了许多结构特殊、性能优异的材料１３，４’．例如在高压条件下成功制备出了大块非晶［５Ｊ、大块纳米晶１６Ｉ、高Ｅ超导材料吲等．Ｍ９６５Ｃｕ２５Ｙ１０是具有较大玻璃形成能力的合金体系之一，１９９１年ｌｎｏｕｅ等人【８Ｊ首次利用金属模铸制备出了直径为４ｍｍ的大块非晶棒，该合金具有密度小、比强度高以及较好的抗腐蚀性等优良性能．近年来，研究人员已经通过改变制备工艺、加入新组元等方法研究了其结构和性能的变化．本工作利用高压熔淬法，研究了Ｍ９６５Ｃｕ２５Ｙ１０合金在高压下凝固时亚稳相的形成及其热稳定性．

２１２金属学报４０卷１实验方法

将原料Ｍｇ，Ｃｕ和Ｙ（纯度均为９９．９％）按照原子比

为６５：２５：１０进行配料，然后在感应炉中、氩气气

氛下炼制成Ｍ９６５Ｃｕ２５Ｙｌｏ母合金铸锭．高压实验在环带

式两面顶金刚石压机上进行．首先，将Ｍ９６５Ｃｕ２５Ｙｌｏ母

合金铸锭破碎后放入套在石墨加热器里的ＢＮ坩埚中，

加压至预定压力，以使高压腔内压力均匀稳定，然后加热

至９７３Ｋ，这～温度比该合金的熔点高２００Ｋ，在此压力

与温度下保持５ｒａｉｎ以使母合金充分熔化，再断电停止

加热，使样品冷却．样品的直径为３ｍｍ．采用Ｒｉｇａｋｕ

Ｄ／ｍａｘ—ｒＡｘ射线衍射仪（Ｃｕ甄辐射）测试样品的结

构．采用ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒＤＳＣ一７示差扫描量热计进行样

品的热稳定性分析，加热速度为２０Ｋ／ｍｉｎ．采用ＪＥＭ

２０１０透射电镜进行微观结构观察，透射电镜样品是将压

淬样品仔细研窗成粉后用溶剂分散，再用铜网捞起．

２实验结果

２．１压力对凝固产物的影响

图１是直径为３ｍｍ的Ｍ９６５Ｃｕ２５Ｙｌｏ母合金分别

在大气压以及２，３，４和５ＧＰａ下熔化淬火后的Ｘ射线

衍射图．从图１ａ可见，在大气压下的凝固产物由Ｙ２０ａ

杂质与正交的Ｍ９２Ｃｕ相组成．当合金熔体在压力Ｐ≥２

ＧＰａ下凝固时，如图１ｂ—ｅ所示，出现新的衍射峰，这

２口．ｄｅｇ

图１Ｍ９６５Ｃｕ２５Ｙｌｏ合金在不同压力下熔化淬火样品的Ｘ射

线衍射图

Ｆｉｇ．１ＸＲＤ

ｐａｔｔｅｒｎｓ

ｏｆｔｈｅＭ９６５Ｃｕ２５Ｙｌｏａｌｌｏｙｍｅｌｔａｎｄ

ｑｕｅｎｃｈｅｄｕｎｄｅｒａｍｂｉｅｎｔｐｒｅｓｓｕｒｅ（ａ），２ＧＰａ（ｂ），

３ＧＰａ（ｃ），４ＧＰａ（ｄ）ａｎｄ５ＧＰａ（ｅ）

些衍射峰可以标定为正交的Ｃｕ２Ｙ相．这表明合金在高

压条件下和在大气压条件下的凝固过程中凝固产物发生

明显的变化，施加压力有利于Ｃｕ２Ｙ相的形成．但应当

指出的是，Ｍ９２Ｃｕ和ＣｕｚＹ衍射峰的位置与标准晶体

Ｘ射线衍射卡片中的数据不尽相同，ＭｇｚＣｕ的衍射峰

向低角方向偏移（晶格膨胀），而Ｃｕ２Ｙ的衍射峰向高角

方向偏移（晶格缩小）．Ｍｇ，Ｃｕ和Ｙ的原子半径分别是

０．１６，０．１２８和０．１７８ｎｍ，Ｙ的原子半径大于Ｃｕ和Ｍｇ

的原子半径，所以形成的是Ｍ９２（Ｃｕ，Ｙ）和Ｃｕ２（Ｙ，Ｍｇ）

替代式固溶体．另外，当在大气压和ｐ＝２ＧＰａ时，由于

高压腔密封不好，空气容易进入，而有较多的Ｙ２０３杂质

生成．当压力大于２ＧＰａ时，Ｙ２０３的衍射峰消失．

另外，从图１ｂ—ｅ可以看出，在ｐ＝２—５ＧＰａ下

淬火得到的样品的衍射峰随着压力的增加有所宽化，并且

Ｃｕ２（Ｙ，Ｍｇ）相的宽化程度比Ｍ９２（Ｃｕ，Ｙ）相的更明显．

根据Ｓｃｈｅｒｒｅｒ方程，通过Ｍ９２（Ｃｕ，Ｙ）４４０衍射峰和

Ｃｕ２（Ｙ，Ｍｇ）１２１衍射峰的半高宽，分别计算出Ｍ９２（Ｃｕ，

Ｙ）和Ｃｕ２（Ｙ，Ｍｇ）相的平均晶粒尺寸，结果示于图２．从

图可见，随着压力从２ＧＰａ增至５ＧＰａ，Ｍ９２（Ｃｕ，Ｙ）

的晶粒尺寸从１２５ｎｍ降至８０ｎｍ，而Ｃｕ２（Ｙ，Ｍｇ）的

晶粒尺寸从９６ｎｍ降至７ａｍ．

Ｅ

皇

嚣

∞

．量

巴

。

图２不同压力下凝固的样品中Ｍ９２（Ｃｕ，Ｙ）和Ｃｕ２（Ｙ，Ｍｇ）

的平均晶粒尺寸

Ｆｉｇ．２Ａｖｅｒａｇｅｇｒａｉｎ

ｓｉｚｅｓｏｆＭ９２（Ｃｕ，Ｙ）ａｎｄＣｕ２（Ｙ，Ｍｇ）

ｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｓｏｌｉｄｉｆｉｅｄｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｐｒｅｓｓｕｒｅｓ

图３ａ为具有细小纳米级结构Ｃｕ２（Ｙ，Ｍｇ）晶体的形

貌相．其晶粒尺寸在４—１２ａｍ范围内，这与Ｘ射线衍

射计算结果一致．图３ｂ为具有较大晶粒尺寸的Ｍ９２（Ｃｕ，

Ｙ）的形貌相．

２．２Ｃｕ２（Ｙ，Ｍｇ）的热稳定性

将５ＧＰａ压淬的样品在ＤＳＣ中以２０Ｋ／ｍｉｎ的速

度进行升温，如图４所示，在ＤＳＣ曲线上只有反映熔化

的吸热峰，而没有放热峰的存在．该样品在真空中，６７３Ｋ

下保温２ｈ后的Ｘ射线衍射图如图５所示，由图可见，

Ｃｕ２（Ｙ，Ｍｇ）相消失，已完全转变为Ｍ９２（Ｃｕ，Ｙ）．综合

２期张甲等：高压下Ｍ９６５Ｃｕ２５ＹｌＯ合金凝固过程中Ｃｕ２（Ｙ，Ｍｇ）纳米相的形成及其热稳定性２１３

图３５ＧＰａ下凝固的Ｍ９６ｓＣｕ２５Ｙｌｏ合金不同区域的暗场相

Ｆｉｇ．３Ｄａｒｋ—ｆｉｅｌｄＴＥＭｉｍａｇｅｓａｎｄＥＤＰｓｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔａｒｅａｓｏｆｔｈｅＭ９６５Ｃｕ２５Ｙｌｏａｌｌｏｙｐｒｅｐａｒｅｄａｔ５ＧＰａ

（ａ）ｎａｎｏｓｃａｌｅＣｕ２（Ｙ，Ｍｇ）（ｂ）Ｍ９２（Ｃｕ，Ｙ）

图４５ＧＰａ下凝固的ＭｇａｓＣｕ２５Ｙ１０样品以２０Ｋ／ｍｉｎ的加热速度加热的ＤＳＣ曲线

Ｆｉｇ．４ＤＳＣｔｒａｃｅｆｏｒｔｈｅＭ９６５Ｃｕ２５Ｙｌｏｓａｍｐｌｅｏｂｔａｉｎｅｄｕｎｄｅｒ５ＧＰａａｔａｈｅａｔｉｎｇｒａｔｅｏｆ２０Ｋ／ｍｉｎ

ＤＳＣ和ＸＲＤ的实验结果可以看出，Ｃｕ２（Ｙ，Ｍｇ）为一皿稳相，并且在向Ｍ９２（Ｃｕ，Ｙ）的结构转变过程中，没有热效应产生．这也许是因为亚稳相Ｃｕ２（Ｙ，Ｍｇ）和稳定相Ｍ９２（Ｃｕ，Ｙ）在常压下的自由能差较小的原因．

３讨论

通常熔体凝固的过程是晶体形核和长大的过程．从图

２ｏ，ｄｅｇ

图５在５ＧＰａ以及经６７３Ｋ真空热处理２ｈ制备Ｍ９６５Ｃｕ２５Ｙｌｏ合金的Ｘ射线衍射图

Ｆｉｇ．５

ＸＲＤ

ｐａｔｔｅｒｎｓｆｏｒｔｈｅＭ９６５Ｃｕ２５Ｙ１０ａｌｌｏｙａｓ—ｐｒｅｐａｒｅｄｓｔａｔｅｕｎｄｅｒ

５ＧＰａ（ａ）ａｎｄａｎｎｅａｌｅｄｉｎｖａｃｕｕｍａｔ６７３Ｋｆｏｒ２ｈ（ｂ）

１可见，在大气压下除了少量氧化物杂质外，没有含Ｙ的化合物生成，这说明Ｍ９６５Ｃｕ２５Ｙ１０合金熔体大部分是以多晶型方式凝固成Ｍ９２（Ｃｕ，Ｙ）．然而，在高压下凝固时生成Ｍ９２（Ｃｕ，Ｙ）和Ｃｕ２（Ｙ，Ｍｇ）两种产物．通常随着压力的施加，将有利于不需要原子长程扩散的非扩散型相变的产生．例如文献［９］，报道了Ｔｉ－２０％Ｓｉ非晶合金在１０３２Ｋ，压力为ｉ０ＧＰａ，退火３４００ｍｉｎ后形成了单相固溶体，这一固溶体与非晶基体具有相同的成分．而在大气压下，这种非晶合金分解为非晶和含有少量Ｓｉ的固溶体．但本实验结果表明，当压力增加时并没有抑制扩散型相变的发生，这说明在本合金体系中压力并没有起到抑制原子迁移的作用，因此由原子扩散控制的晶体长大对在高压下晶粒的细化作用贡献不大．根据经典形核理论【１０】，形成一个晶核时所需要的临界形核功△Ｇ＋由下式表达

ＡＧ＋＝蒹（１）

…Ｖ

式中，盯为液体和晶体的界面能；ＡＧｖ为每摩尔体积液体ＧＩ和晶体Ｇ。的Ｇｉｂｂｓ自由能差，ＡＧｖ＝Ｇ。一Ｇ１．考虑压力Ｐ的影响，并假设界面能ａ不随压力的变化而变化，可从以上方程推导出下式

厂０（ＡＧ＋）、３２７ｒａ３△ｙ…

Ｌ百／｜Ｔ５一百丽１２）

式中，ＡＶ为每摩尔体积液体Ｍ和晶体Ｋ的平均体积差，称之为熔化体积．

在本实验所研究的温度和压力范围内，Ｍ９６５Ｃｕ２５Ｙｌｏ合金的晶体和熔体的△ｙ和ＡＧｖ均为负值，故（Ｏ（ＡＧ＋））／（０ｐ）Ｔ＜０，即形成Ｍ９２（Ｃｕ，Ｙ）和ｃｕ２（Ｙ，Ｍｇ）晶核时所需的临界自由能随着压力的增加而降低，

所以，增加压力可大大提高晶体的形核率．

２１４金属学报４０卷

另外从图２叮见，随着压力的增加，Ｃｕ２（Ｙ，Ｍｇ）的晶粒度远小］：Ｍ９２（Ｃｕ，Ｙ）的晶粒度．这一实验结果可以用过冷度与品粒的关系加以解释．由Ｍｇ—Ｃｕ和Ｃｕ—Ｙ的相图町知，Ｍ９２Ｃｕ和Ｃｕ２Ｙ的熔点分别为８４１和１２０８Ｋ，均高于Ｍ９６５Ｃｕ２５Ｙ１（】合金的熔点（从ＤＳＣ曲线叮知，其熔化峰值为７４３Ｋ）．当合金熔体从高温冷却到熔点时，Ｍ９２Ｃｕ和Ｃｕ２Ｙ均已处ｆ过冷状态，且ＣｕｅＹ的过冷度远火ｊ二Ｍ９２Ｃｕ的过冷度．由过冷度与晶粒尺寸的关系Ｈｒ知，过冷度越大晶粒越细小，所以Ｃｕ２Ｙ的晶粒尺寸远小于Ｍ９２Ｃｕ的品粒尺寸．

４结论

压力对Ｍｇ（１５Ｃｕ２ａＹｌ０合金凝固过程中的相演变和组织形貌有很夫影响．在大气压下，合金的凝固产物为Ｍ９２（Ｃｕ，Ｙ）和少量Ｙ２０ａ杂质；而在压力下出现新相Ｃｕ２（Ｙ，Ｍｇ）．随着压力从２ＧＰａ增至５ＧＰａ，Ｍ９２（Ｃｕ，Ｙ）的晶粒尺寸从１２５ｎｍ降至８０ｎｍ，Ｃｕ２（Ｙ，Ｍｇ）的晶粒尺寸从９６ｎｍ降至７ｎｍ．分析表明，晶粒尺寸的减小是随着压力的增加形核率不断增加的结果，且Ｃｕ２（Ｙ，Ｍｇ）的过冷度大于Ｍ９２（Ｃｕ，Ｙ）的过冷度，所以在压力下有利于形成纳米级尺寸的Ｃｕ２（Ｙ，Ｍｇ）．Ｃｕ２（Ｙ，Ｍｇ）为一亚稳相，高温退火后转变为稳定的Ｍ９２（Ｃｕ，Ｙ）相．

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