实验六 粘度法测定高聚物摩尔质量
更新时间:2024-01-12 08:03:01 阅读量: 教育文库 文档下载
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实验六 粘度法测定高聚物摩尔质量
一、实验目的
1.掌握用乌氏(ubbelohde)粘度计测定高聚物平均摩尔质量的原理和方法; 2.测定聚乙烯醇的特性黏度,计算其粘均摩尔质量。 二、实验原理
高聚物摩尔质量对它的性能影响很大,是个重要的基本参数。由于高聚物每个分子的聚合度不一定相同,因此一般高聚物是摩尔质量大小不同的大分子混合物,通常所测高聚物摩尔质量是一个统计平均值。
测定高聚物摩尔质量的方法很多,测定的方法不同,所得的平均摩尔质量也有所不同。粘度法是常用的测定高聚物摩尔质量的方法之一,用粘度法所得的摩尔质量称为粘均摩尔质量。
液体在流动过程中,必须克服内摩擦阻力而做功。其所受阻力的大小可用粘度系数η(简称粘度)来表示(kg·m-1·s-1)。高聚物溶液的粘度η一般要比纯溶剂的粘度η0大得多,原因在于其分子链长度远大于溶剂分子,加上溶剂化作用,使其在流动时受到较大的内摩擦阻力。在相同温度下,溶液粘度增加的分数称为增比粘度ηsp,即
η
sp=
???0
=ηr-1, ?0
ηr称作相对粘度,是溶液粘度与纯溶剂粘度的比值,即 ηr=
? ?0高聚物溶液的增比粘度ηsp随质量浓度C的增加而增加。为了便于比较,将单位浓度的增比粘度ηsp /C定为比浓粘度,而1nηr/C则称为比浓对数粘度。
当溶液无限稀释,浓度C趋于零时,高聚物分子彼此相隔甚远,它们的相互作用可忽略,此时有比浓粘度的极限值[η],[η] 称为特性粘度,即
limc?0?spc?limln?r????
c?0c特性粘度[η]反映的是无限稀释溶液中高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦,其值取决于
溶剂的性质及高聚物分子的大小和形态,表明[η]与高聚物摩尔质量有关。由于ηr和ηsp均是无因次量,所以[η]的单位是质量浓度C单位的倒数。
在高聚物溶液很稀时,ηsp/C与C和 lnηr/C与C分别符合下述经验关系式:
?spC?????K???C
2ln?r2?????????C C上两式中κ和β分别称为Huggins和Kramer常数。这是两直线方程,以ηsp/C对C或lnηr/C对C作图,外推至C=0时所得截距即为[η]。显然,对于
图6-1外推法求特性粘度图
同一高聚物,由两线性方程作图外推所得截距交于同一点,如图6-1所示。
在一定温度和溶剂条件下,高聚物溶液的特性粘度[η]与高聚物摩尔质量之间的关系,通常用带有两个参数的Mark-Houwink经验方程式来表示:
????K?M??
式中M?是粘均摩尔质量,K、α是与温度、溶剂及高聚物本性有关的常数,只能通过一些绝对实验方法(如膜渗透压法、光散射法等)确定。
本实验是在30℃下,以蒸馏水为溶剂,测定聚乙烯醇的平均摩尔质量,在此条件下,K=6.66×10-2,α=0.64。(25℃时K=2×10-2,α=0.76)
因此测出了聚乙烯醇水溶液的特性粘度[η],就可以计算出聚乙烯醇的平均摩尔质量。
本实验采用毛细管法测定粘度,通过测定一定体积的液体流经毛细管所需时间而获得溶液的粘度。本实验使用的乌氏粘度计如图12-2所示。乌氏粘度计的最大优点是溶液的体积对测定没有影响,因此可以在粘度计内用逐渐稀释的方法,得到不同浓度溶液的黏度。
当液体在重力作用下流经毛细管时,其遵守Poiseuille定律:
—???r4pt8lV??r4h?gt8lV
式中:η 液体的粘度(kg·m-1·s-1); r 毛细管半径(m);
p 当液体流动时在毛细管两端间的压力差(即是液体密度ρ,重力加速度g和流经毛细管液体的平均液柱高度h这三者的乘积)(kg·m-1·s-2);
t V体积液体的流出时间(s); l 毛细管的长度(m)。
V 流经毛细管的液体体积(m3);
用同一粘度计,
?r4gh8lV=A,为一常数,则??A?t
溶液很稀时,溶液的密度与溶剂的密度可近似地看作相同,则
?t 6-2 乌氏粘度计 ?r?? 图?0t0 这样通过测定溶液和溶剂在毛细管中的流出时间t和t0就可得到ηr,进而算出ηsp。 三、仪器与试剂
仪器:恒温槽一套,乌氏粘度计一支, 5ml移液管一支,10ml移液管二支,,秒表(0.1s)一只。100ml容量瓶一只,3号玻璃砂芯漏斗一只,100ml具塞锥形瓶一只。
试剂:聚乙烯醇(A.R.)
其它:洗耳球一只,细乳胶管二根,弹簧夹一个,恒温槽夹三个。
四、实验步骤
1. 溶液配制:准确称取聚乙烯醇0.7g(称准至0.001g)于100ml具塞锥形瓶中,加入约60ml蒸馏水溶解(可在水浴中加热数小时,待其颗粒膨胀后,放在电磁搅拌器上加热溶解),然后小心转移至100ml容量瓶中,滴几滴正丁醇(消泡剂),加蒸馏水稀释至刻度。用3号玻璃砂芯漏斗过滤(可由实验室准备)。
2. 调节恒温水槽至30℃。在干燥的乌氏粘度计B管和C管上各套一段乳胶管,然后将粘度计垂直夹在恒温槽内,要使粘度计尽量进入水中且能方便观察E球上下的a、b刻度线,检查并调整粘度计至垂直位置固定。
3. 测定溶液流经毛细管时间t:用移液管吸取8ml聚乙烯醇水溶液,自A管注入粘度计内,恒温约10分钟。夹紧C管上的乳胶管,使其不漏气。在B管的乳胶管上用洗耳球慢慢抽气,将液体吸至G球的二分之一处,放开洗耳球,立即打开C管乳胶管上夹子。此时B、C两管均通大气,G球中的液面逐渐下降,当液面通过刻度a时,按下秒表,开始记录时间,当液面通过刻度b时,再按下秒表,记录液面由a至b所需时间t1。重复测定3次,每次相差不超过0.3s,取平均值。然后再用移液管依次加入4ml、4ml、4ml、8ml蒸馏水,每次加入蒸馏水后,用洗耳球将溶液慢慢地抽上流下数次使之混合均匀,得溶液浓度为c2、c3、c4、c5、逐一测定溶液流经毛细管的时间t2、t3、t4、t5。
4. 测定溶剂流经毛细管时间t0:取出粘度计,倒出溶液,用蒸馏水仔细清洗粘度计,尤其要注意清洗毛细管部分。将粘度计放回恒温水槽中,自A管注入蒸馏水,恒温约10分钟,用上法测得溶剂流经毛细管时间t0。
实验中需注意的是:
聚乙烯醇溶液易产生泡沫,如在G球至E球间及毛细管中有气泡时,直接影响流经毛细管时间的测定,此时可加入几滴正丁醇消除泡沫。并在测溶剂蒸馏水时加入同样多的正丁醇。
F球中的液面不应高过D球与C管的连通处,否则影响测定结果。 五、数据记录与处理
1.按表12-1记录并计算各种数据。
表12-1实验数据记录
溶液量(ml) 溶剂量(ml) 溶液浓度 C1= C2= C1 C2= C1 C2= C1 C2= C1 溶剂流出 时间t0 23 12 25 27 流 t1 出 t2 时 t3 间 t(平均) ηt=rt0ηsp=ηr-1 1nηr (1nηr)/C (ηsp)/C [η]= M?= 2.以(1nηr)/C及(ηsp)/C分别对C作图,作线性外推至C→0求[η]。 3.取常数κ、a值,计算出聚乙烯醇的粘均摩尔质量。 六、思考题
1. 乌氏粘度计中的支管C的作用是什么?
2. 在测定流出时间时,C管的夹子忘记打开了,所测的流出时间正确吗?为什么? 3. 粘度计为何必须垂直,为什么总体积对粘度测定没有影响?
4. 为什么F球中的液面不应高过D球与C管的连通处,否则所测数据会怎样? 注:
1.粘度计必须洁净,如毛细管壁上挂水珠,需用洗液浸泡。
2.高聚物在溶剂中溶解缓慢,配制溶液时必须保证其完全溶解,否则会影响溶液起始浓度,而导致结果偏低。
3. 如遇毛细管堵塞可将乌氏粘度计放入超声波清洗器中带水超声消除。
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