植物样全磷测定方法

植物样全磷测定—钼锑抗比色法

1、 方法原理

植物中的磷以有机态为主，用H2SO4-H2O2氧化剂消煮植物样品时，其中的有机物经脱水碳化、氧化分解，变成CO2和H2O,使磷素转化为磷酸盐，然后用钼锑抗比色法测定。 2、 仪器设备

（1） 分光光度计 （2） 消煮管

（3） 半微量定氮蒸馏器 （4） 半微量滴定管 3、 试剂

（1） H2O2[30%,分析纯] （2） 浓硫酸[1.84g/cm3]

（3） 钼锑贮存溶液：浓硫酸153mL缓慢倒入约400mL蒸馏水中，同时搅拌。放置

冷却。另称10g钼酸铵溶于60摄氏度的300mL蒸馏水中，冷却。将配好的硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，同时搅拌。随后加入酒石酸锑钾（5g/L）100mL。避光贮存。

（4） 钼锑抗显色剂：1.50g抗坏血酸加入到100mL钼锑贮存液中。随配随用，有

效期一天。

（5） 二硝基酚指示剂：0.2g二硝基酚溶于100mL水中

（6） 磷标准贮存溶液：0.4390g磷酸二氢钾（105摄氏度烘干2h）溶于200mL蒸

馏水中，加入5mL浓硫酸，转入1L容量瓶中定容。此为磷标准贮存液（100mg/L）,可以长期贮存。

（7） 磷标准液：取磷标准贮存液准确稀释20倍，即磷标准溶液（5mg/L）不宜久

存。

4、 操作步骤

（1） H2SO4-H2O2消煮

称取烘干磨碎植物样品0.15g置于消煮管中，加入8mL浓硫酸，浸泡一晚上。于360摄氏度消煮1h，稍冷后加入10滴H2O2，消煮20min，稍冷，重复加入H2O2，直至溶液无色或清亮。将消煮液洗入100ml容量瓶中，用水定容，摇匀，静置。

（2） 吸取上一步消煮液10ml于50ml容量瓶中，加水稀释至30ml，加二硝基酚指

示剂2滴，用氢氧化钠（2mol/L）和硫酸（0.5mol/L）调节pH至溶液刚成微黄色。然后加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容。放置30min后，在分光光度计用波长700nm比色，以空白溶液为参比液，读取吸收值，在工作曲线上查找出显色液的P值。

（3） 工作曲线的绘制

分别吸取磷标准溶液0ml,1ml,2ml,3ml,4ml,5ml,6ml于50ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至30ml,加入钼锑抗显色剂5ml.摇匀，定容，即得0、0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6mg/L标准系列溶液。与待测液同时比色，读取吸收值。在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，P值为横坐标，绘制工作曲线。

5、 结果计算

w(P)=c*V*ts*100/m*106

其中：c:测的显色液中磷的质量浓度mg/L V：显色液体积mL m:烘干样品质量g

ts:稀释倍数=100*50/10

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