蒸馏酒与配制酒中酒精度测量结果的不确定度评定

控制编号××-××

蒸馏酒与配制酒中酒精度测量结果的不确定度评定

1.目的

评定蒸馏酒与配制酒中酒精度测量结果的不确定度。 2.依据

GB/T 5009.48-2003 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法 比重计法。

3.适用范围 蒸馏酒与配制酒。

4.方法概要

蒸馏去除非挥发性物质。将样品充分混匀后，随机吸取100 mL酒样至蒸馏瓶中，再加50 mL水一并蒸馏，将馏出液收集于100 mL容量瓶，当接近刻度线时，取下容量瓶于室温20 ℃中静置30 min，用水定容，充分混匀。

测量。用酒精比重计测量酒精度示值，用温度计测量酒精温度，查《酒精计温度浓度换算表》将该温度的酒精度换算成20℃的酒精度。

5.数学模型

y=(V1/V2)x (1)

式中：

y：修正后样品酒精度的测量结果，(40.0) %； x：同一样品两次测量结果的平均值，(40.0) %； V1：取样体积，(100) mL； V2：定容体积，(100) mL。

6.仪器设备、计量器具、标准物质

6.1 A级单标线吸管，100 mL，允差为±0.08 mL； 6.2 A级单标线容量瓶，100 mL，允差为±0.10 mL； 6.3 酒精比重计， 0～100 %，最小分度1 %，U95=0.08 %。

7.计算测量结果

在重复性条件下，对样品进行2次平行测量，2次测量数据为：39.9 %和40.1 %；平均值为40.0 %。

8.不确定度识别、分析、量化

按照数学模型式(1)以及方法概要，其不确定度来源有6： ①测量重复性u0(8.1)；

②取样体积V1引入的标准不确定度u1(8.2)； ③定容体积V2引入的标准不确定度u2(8.3)； ④酒精比重计校准引入的标准不确定度u3(8.4)； ⑤酒精比重计读数偏差引入的标准不确定度u4(8.5)； ⑥取样引入的标准不确定度u5(8.6)。

8.1 测量重复性u0

在测量过程处于统计控制状态时，重复性可通过计算合并样本标准差sp获得。正式测量前，对不同样品随机抽取两个形成一组，总共抽取k =20组共40个样品进行测量，测量数据列于表1。

表1 20 组酒样酒精度测量值

测量结果 序号i xi1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 ∑ xi2 39.0 39.2 40.0 40.1 40.1 40.1 50.0 49.9 39.6 39.8 39.3 39.1 39.8 39.9 40.0 40.2 39.7 39.7 39.1 39.2 --- --- (x i1－x i2) 0.04 0.01 0.00 0.01 0.04 0.04 0.01 0.04 0.00 0.01 0.20 2测量结果 序号i xi1 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 ∑ xi2 40.5 40.3 39.6 39.4 40.5 40.5 39.5 39.6 40.2 40.4 52.0 52.0 40.1 40.2 44.9 45.1 39.3 39.5 41.0 40.9 --- --- (x i1－x i2)2 0.04 0.04 0.00 0.01 0.04 0.00 0.01 0.04 0.04 0.01 0.23 按表1的数据计算的合并样本标准差sp=[∑(xi1–xi2)2/2k]1/2=[0.43/40]1/2 =0.104 %。

标准规定以2次测量的平均值作为测量结果，其标准不确定度u0=sp/21/2=0.104%/21/2=0.0736 %；u0rel=u0/y=0.0736 %/40.0%=0.001 91。

8.2取样体积V1引入的标准不确定度u1

100 mL A级单标线吸管，允差为±0.08 mL，均匀分布，k=31/2，u1 =0.08/31/2=0.0462 mL。u1rel=0.0462/100=0.000 462。本实验在20℃进行，温度对体积的影响可忽略。

8.3 定容体积V2引入的标准不确定度u2

100 mL A级单标线容量瓶，允差为±0.10 mL；均匀分布，k=31/2，u2=0.10/31/2 =0.057 7 mL，那么u2rel=0.057 7/100=0.000 577。本实验在20℃进行，温度对体积的影响可忽略。

8.4酒精比重计校准引入的标准不确定度u3

酒精比重计经过校准，其扩展不确定度U95=0.08 %，相应的k95=1.96，u3=0.08 %/1.96=0.040 8 %；u3rel=0.040 8 %/40.0 %=0.001 02。

8.5酒精比重计读数偏差引入的标准不确定度u4

标准要求酒精比重计的最小分度值为1 %，半宽为0.5 %，均匀分布，k=31/2，u2=0.5 %/31/2 =0.289 %，那么u2rel=0.289 %/40.0%=0.007 23。

8.6取样引入的标准不确定度u5

按GB/T 5009.1-2003《食品卫生检验方法 理化部分 总则》规定，将酒样充分混匀后随机取样，可认为样品均匀，取样不确定度可忽略。

表2 各不确定度分量值

不确定度分量ui u0 测量重复性 u1 取样体积 y或x的量值 40.0 % 100 mL 100 mL 40.0 % 40.0 % ui的量值 0.0736 % 0.0462 mL 0.057 7 mL 0.040 8 % 0.289 % uirel [=ui/(y或x)] 0.001 91 0.000 462 0.000 577 0.001 02 0.007 23 2 5 4 3 1 u2 定容体积 u3 比重计校准 u4 读数偏差

9 计算合成标准不确定度uc

ucrel=[Σuirel2(y)]1/2=0.007 58；uc=40.0 %×0.007 58=0.3033 %。

10计算扩展不确定度U

取k=2，U=2×uc=2×0.3033 %=0.6 %。

11结果表示

y=40.0 %，U=0.6 %，k=2。

编制 审核 批准 日期

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讨论：从表2可见，酒精比重计读数偏差引入的标准不确定度分量最大，如果选用分度值为0.1%的酒精比重计，则其相对不确定度urel为0.000 723，那么U可从0.6 %降至0.2 %。

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/0j26.html