一种高纯氟化氢铵的生产方法

(19)中华人民共和国国家知识产权局

*CN101898769A*

(10)申请公布号 CN 101898769 A(43)申请公布日 2010.12.01

(12)发明专利申请

(21)申请号 201010109062.8(22)申请日 2010.02.11

(71)申请人多氟多化工股份有限公司

地址454191 河南省焦作市中站区西冯封化

工区(72)发明人陈大红 李云峰 陈娟 薛峰峰

孙永明 马成林 杨水艳(74)专利代理机构郑州睿信知识产权代理有限

公司 41119

代理人陈浩(51)Int.Cl.

C01C 1/16(2006.01)

权利要求书 1 页 说明书 2 页

(54)发明名称

一种高纯氟化氢铵的生产方法(57)摘要

本发明公开了一种高纯氟化氢铵的生产方法，包括步骤：（1）在搅拌条件下，向氟化铵饱和溶液中通无水氟化氢，至反应液pH值为1～4时，停止通无水氟化氢，反应过程中温度控制为25～50℃；（2）将反应液冷却到5—20℃，保持2～4小时，有晶体析出；（3）过滤，滤饼经干燥得产品高纯氟化氢铵，滤液回收利用。本发明设备投资少，工艺简单，易于操作；产品氟化氢铵含水量低，纯度高，溶解速度快，使用方便，不易结块，可长期储存；母液闭路循环，整个工艺过程无废液排放；原料氟化铵由磷肥行业副产的氟硅酸经氨解制得，原料易得，价格低廉，生产成本低；本发明开辟了新的氟源，缓解了磷肥行业的环保问题。 CN 101898769 A

CN 101898769 A

权 利 要 求 书

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1.一种高纯氟化氢铵的生产方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：（1）在搅拌条件下，向氟化铵饱和溶液中通无水氟化氢，至反应液pH值为1～4时，停止通无水氟化氢，反应过程中温度控制为25～50℃；

（2）将反应液冷却到5～20℃，保持2～4小时，有晶体析出；（3）过滤，滤饼经干燥得产品高纯氟化氢铵，滤液回收利用。2.根据权利要求1所述的高纯氟化氢铵的生产方法，其特征在于，步骤（1）中所述氟化铵饱和溶液中的氟化铵由磷肥行业副产的氟硅酸经氨解制得。

3.根据权利要求1所述的高纯氟化氢铵的生产方法，其特征在于，步骤（1）中无水氟化氢的通气速率为7～14mol/h。

4.根据权利要求1所述的高纯氟化氢铵的生产方法，其特征在于，步骤（3）中所述干燥采用40～80℃气流干燥。

5.根据权利要求1所述的高纯氟化氢铵的生产方法，其特征在于，步骤（3）中所述滤液经回收后，用于配制步骤（1）所述氟化铵饱和溶液。

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CN 101898769 A

说 明 书

一种高纯氟化氢铵的生产方法

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技术领域

[0001]

本发明涉及氟化氢铵的生产方法，具体涉及一种高纯氟化氢铵的生产方法。

背景技术

氟化氢铵可用作化学试剂、玻璃蚀刻剂、发酵工业消毒剂和防腐剂、由氧化铍制金

属铍的溶剂以及硅钢板的表面处理剂，还用于制造陶瓷、镁合金，锅炉给水系统和蒸气发生系统的清洗脱垢，以及油田砂石的酸处理，也用作烷基化、异构化催化剂组分等。[0003] 氟化氢铵传统的生产方法主要有液相法和气相法两种，均以氢氟酸和氨为原料。液相法是将液氨气化后，通入外用冰水冷却的30%～40%的氢氟酸中反应而得，气相法是纯氨与氟化氢气体直接反应而得。也有将氟化铵溶液直接浓缩分解制备氟化氢铵的方法。以上制备方法中，液相法投资少，工艺简单，但生产的氟化氢铵含水量高，纯度低，产品溶解速度慢，使用不方便，易结块，不能长期储存。气相法存在设备投资较大，成本高等缺点。氟化铵溶液直接浓缩分解制备氟化氢铵也存在能耗高，成本高等缺点。

[0002]

发明内容

[0004] 本发明的目的是提供一种高纯氟化氢铵的生产方法。[0005] 为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种高纯氟化氢铵的生产方法，包括以下步骤：

（1）在搅拌条件下，向氟化铵饱和溶液中通无水氟化氢，至反应液pH值为1～4，停止通无水氟化氢，反应过程中温度控制为25～50℃；

（2）将反应液冷却到5～20℃，保持2～4小时，有晶体析出；（3）过滤，滤饼经干燥得产品高纯氟化氢铵，滤液回收利用。[0006] 其中，步骤（1）中所述氟化铵饱和溶液中的氟化铵由磷肥行业副产的氟硅酸经氨解制得；步骤（1）中无水氟化氢的通气速率为7～14mol/h；步骤（3）中所述干燥为40～80℃气流干燥；步骤（3）中所述滤液经回收后，用于配制步骤（1）所述氟化铵饱和溶液。[0007] 本发明的化学反应方程式为：

NH4F＋HF＝NH4HF2

本发明的设备投资少，工艺简单，易于操作；生产的产品氟化氢铵含水量低，纯度高，溶解速度快，使用方便，不易结块，可长期储存；本发明中母液闭路循环，整个工艺过程无废液排放；本发明使用的原料氟化铵由磷肥行业副产的氟硅酸经氨解制得，原料易得，价格低廉，生产成本低；本发明开辟了新的氟源，大大缓解了磷肥行业的环保问题。综上所述，本发明具有显著的经济效益、社会效益和环保效益，适宜推广使用。具体实施方式

[0008] 下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步说明。[0009] 实施例1

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说 明 书

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高纯氟化氢铵的生产方法，包括以下步骤：（1）将500g氟化铵配制成氟化铵饱和溶液，加入到反应器中，开动搅拌，向氟化铵饱和溶液中通无水氟化氢，无水氟化氢的通气速率为14mol/h，通无水氟化氢过程中用刚果红试纸监测反应液，至刚果红试纸刚呈现棕色时，停止通无水氟化氢，反应过程温度控制为30℃左右；

（2）冷却到5℃，保持3小时，有晶体析出；（3）过滤，滤液返回步骤（1）配制氟化铵饱和溶液，滤饼在40℃气流干燥得产品高纯氟化氢铵。

[0010] 实施例2

高纯氟化氢铵的生产方法，包括以下步骤：（1）将500g氟化铵配制成氟化铵饱和溶液，加入到反应器中，开动搅拌，向氟化铵饱和溶液中通无水氟化氢，无水氟化氢的通气速率为7mol/h，通无水氟化氢过程中用刚果红试纸监测反应液，至刚果红试纸刚呈现棕色时，停止通无水氟化氢，反应过程温度控制为40℃左右；

（2）冷却到10℃，保持4小时，有晶体析出；（3）过滤，滤液返回步骤（1）配制氟化铵饱和溶液，滤饼在80℃气流干燥得产品高纯氟化氢铵。

[0011] 实施例3

高纯氟化氢铵的生产方法，包括以下步骤：（1）将500g氟化铵配制成氟化铵饱和溶液，加入到反应器中，开动搅拌，向氟化铵饱和溶液中通无水氟化氢，无水氟化氢的通气速率为10mol/h，通无水氟化氢过程中用刚果红试纸监测反应液，至刚果红试纸刚呈现棕色时，停止通无水氟化氢，反应过程温度控制为50℃左右；

（2）冷却到20℃，保持2小时，有晶体析出；（3）过滤，滤液返回步骤（1）配制氟化铵饱和溶液，滤饼在60℃气流干燥得产品高纯氟化氢铵。

[0012] 实施例1、实施例2、实施例3中使用的氟化铵由磷肥行业副产的氟硅酸经氨解制得。

[0013] 实施例1、实施例2、实施例3制得的产品高纯氟化氢铵的质量分析结果见表1所示。

[0014] 表 1 各实施例高纯氟化氢铵产品的质量分析结果

指标名称氟化氢铵（干基计）（%）干燥失重（%）灼烧残渣（%）硫酸盐（%）氟硅酸铵（%）

出口品优等品一等品实施例1

≥98.0≥97.0≥95.098.5≤1.5≤3.0≤5.00.3≤0.2≤0.2≤0.20.05≤0.1≤0.1≤0.10.05≤0.6≤0.7≤0.650.4

实施例298.80.150.030.030.35

实施例398.70.20.040.030.35

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本文来源：https://www.bwwdw.com/article/0iae.html