分析化学实验报告

分 析 化

学 实 验 报 告

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实验二：滴定管、容量瓶和移液管的使用与校正

摘要：

利用较高精准度的量器校准精准度较低的量器； 关键词：

使用 校正；

仪器：

酸式滴定管 碱式滴定管 200mL容量瓶 20.00mL移液管 50mL带塞锥形瓶 分析天平（METTLER AE 200)

实验步骤

1 酸式滴定管的校准 1.1

洗净酸式滴定管、带塞锥形瓶，将锥形瓶外部擦干，在分析天平上称出其质量，准确至小数点后两位，并记录。 1.2

在洗净的酸式滴定管中装满蒸馏水，排出气泡，调制0.00刻度，记录初读数。正确的操作，以每分钟不超过10mL的流速，放出10mL水于已称量的锥形瓶中，盖紧塞子。读出滴定管读数，并称量出瓶+水的质量，准确至小数点后两位，并记录。同样方法称量滴定管中10mL到20mL，20mL到30mL······等刻度间的水的质量，用实验温度时1mL水的质量来除以每次所得水的质量，即得到滴定管各部分的实际容积。 1.3

重复校准两次。 2．碱式滴定管的校准

同酸式滴定管校准方法相同。 3. 容量瓶的校准

洗净1支20mL移液管，多次练习移液管的使用方法。 3.1

取洁净、干燥的200mL容量瓶1只，用20mL的移液管准确移取纯水10次放入容量瓶中。观察液面最低点是否与标线相切，如不相切，则另作标记。经相互校准之后，此容量瓶与移液管可配套使用。

实验结果与讨论 1. 实验结果

酸式滴定管的校正

1 V初 2 3 1 M水 2 3 M（瓶+水） 1 2 3 0.01 0.02 0.02 65.60 65.65 65.72 9.97 10.01 9.96 9.85 9.94 75.56 75.50 75.66 10.02 20.00 20.01 20.02 9.99 10.07 10.01 85.55 85.57 85.67 V实际 V总实际 校正 总校正 30.04 30.02 30.07 10.00 9.96 10.03 95.55 95.53 95.70 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 39.99 40.02 40.01 9.98 10.04 9.96 105.53 105.57 105.66 49.98 49.99 49.99 9.99 9.99 10.00 115.52 115.56 115.66 9.98 9.87 9.96 9.98 9.87 9.96 -0.03 -0.08 -0.03 -0.04 -0.10 -0.05 10.01 10.09 10.03 19.99 19.96 19.99 0.03 0.05 0.02 -0.01 -0.05 -0.03 10.02 9.98 10.05 30.01 29.94 30.04 -0.02 -0.03 0.00 -0.03 -0.08 -0.03 10.00 10.06 9.98 40.01 40.00 40.02 0.05 0.06 0.04 0.02 -0.02 0.01 10.01 10.01 10.02 50.03 50.02 50.05 0.02 0.04 0.04 0.05 0.03 0.06

碱式滴定管的校正

V初/mL M（瓶+水）/g M水/g 1 2 3 1 2 3 1 2 3 0.01 0.04 0.03 74.64 74.60 74.67

10.05 10.03 10.02 84.55 84.31 84.44 9.91 9.71 9.77

19.99 20.02 19.79 94.39 94.21 94.18 9.84 9.9 9.74

30.02 30.00 30.02 104.43 104.18 104.34 10.04 9.97 10.16

39.98 39.99 40.01 114.36 114.15 114.31 9.93 9.97 9.97

49.95 49.98 49.95 124.38 124.16 124.24 10.02 10.01 9.93

V实际/mL V总实际/mL 校正/mL 总校正/mL 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 9.93 9.73 9.79 9.93 9.73 9.79 -0.11 -0.26 -0.20 -0.11 -0.26 -0.20 9.86 9.92 9.76 19.79 19.65 19.55 -0.08 -0.07 -0.01 -0.19 -0.33 -0.21 10.06 9.99 10.18 29.85 29.64 29.73 0.03 0.01 -0.05 -0.16 -0.32 -0.26 9.95 9.99 9.99 39.80 39.63 39.72 -0.01 0.00 0.00 -0.17 -0.32 -0.26 10.010.04 9.95 49.84 49.66 49.67 0.07 0.04 0.01 -0.10 -0.28 -0.25 3

2. 实验结果讨论

容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符，由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的容积也有所不同。故，我们在实验时应先提前进行校正并保持做实验的温度变化幅度不是很大。 分析天平的读数准确至小数点后四位，但是由于滴定管的读数只准确至小数点后两位，为消除可疑值的影响，分析天平的读数只记录至小数点后两位。 操作时，尽量减小人为的误差。操作要严格按照操作要求进行操作。操作后及时进行数据计算，保证误差在要求范围内。

实验三：标定盐酸、测定碱灰的总碱度

摘要：

标定盐酸，并用自己配制的盐酸（标准溶液）滴定碱灰，求出碱灰的总碱度。

关键词：

标定 滴定 总碱度

仪器：

分析天平 酸式滴定管 250mL锥形瓶 250mL容量瓶 25.00mL移液管

实验步骤

1 HCl标准溶液浓度的标定

准确称取已烘干的无水碳酸钠5份（其质量按消耗20-40mL0.1mol/LHCl 溶液计），置于3只250mL锥形瓶中，加水约30mL,温热，摇动使之溶解，以甲基橙为指示剂，以0.1mol/LHCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色。记录下HCl标准溶液的耗用量，计算出标准溶液的浓度，并计算出五次平行测定的平均值。

2 碱灰中总碱度的测定 2.1

准确称取碱灰试样约1.6-2.2g，置于100mL烧杯中，加水少许使其溶解。溶解后，将其移入250mL容量瓶中，并以洗气瓶吹洗烧杯内壁和搅拌数次，每次的洗涤液应全部注入容量瓶中。最后用水稀释至刻度线，摇匀。 2.2

用移液管吸取25.00mL上述试液，置于250mL锥形瓶中，加甲基橙指示剂1-2滴，用HCl标准溶液滴定至溶液呈橙色为终点。平行滴定三次。

实验结果与讨论 1 实验结果

HCl溶液的标定 无水Na2CO3质量（g） HCl体积初读数（mL） Ⅰ 0.1251 0.06 Ⅱ 0.1188 0.02 Ⅲ 0.1228 0.05 Ⅳ 0.1293 0.12 Ⅴ 0.1254 0.02

实验六：铅铋含量的连续测定

摘要：

本实验以二甲基酚橙为知识剂，本身为黄色，与锌离子的配合物呈紫红色，EDTA易与锌离子形成更稳定的配合物，用EDTA溶液滴定至近终点时，溶液由紫色变为黄色,EDTA的浓度约为0.02534mol/L。用标定的EDTA滴定滴定铅铋混合液中铅、铋含量。先加入酸调节PH，是溶液中Bi离子不会被沉淀，以二甲酚橙为指示剂，滴定溶液中的Bi，滴定后加入200g/L的六亚甲基四胺，至溶液呈紫色，再用EDTA滴定至溶液突变为亮黄色。测得Bi的含量为0.0002434mol，铅的含量为0.0002376mol

关键词：EDTA溶液，铅铋，二甲基酚橙

仪器：

25mL移液管 250mL容量瓶 碱式滴定管 250mL锥形瓶 分析天平 实验步骤：

1.锌标准溶液的配制：

称取0.5至0.6gZnO固体，用适量的盐酸溶解，转移至250mL的容量瓶中，备用。

2.EDTA标准溶液的标定：

移取25.00mL锌标准溶液于锥形瓶中，加约30mL和2至3滴二甲基酚橙指示剂，先加1+1氨水至溶液由黄色刚变橙色，然后滴加200g/L六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色再多加3mL，用EDTA滴定至溶液刚好变为亮黄色。 3. Pb、Bi混合液的测定：

移取25.00mLpb2+、Bi3+混合液于250mL锥形瓶中，加入10mL0.10mol?L-1HNO3,2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下读数V1mL，然后加入15mL20%六亚甲基四胺溶液15mL，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下读数V2。平行测定三次，计算混合试液中Pb2+和Bi3+的含量（以质量浓度mg?mL-1表示） 实验结果与讨论： 1. 实验结果：

EDTA的标定

测定次数 V初 V末 1 2 3 4 5 2+

3+

0.05mL 0.63mL 0.75mL 0,25mL 0.44mL 24.74mL 25.00mL 25.43mL 24.70mL 24.98mL V（EDTA） 24.69mL 24.37mL 24.68mL 24.45mL 24.54mL 浓度(mol/L) 0.02519 0.02552 0.02520 0.02543 0.02534 平均值

0.02534mol/L

铅铋混合溶液的连续滴定

滴定次数 V初（mL） V1 (mL) V2 (mL) V铋（mL） 1 0.15 9.88 19.24 9.73 2 0.58 10.12 19.40 9.54 3 0.62 10.24 19.54 9.62 4 0.78 10.24 19.70 9.46 5 1.24 10.92 20.30 9.68 铋的量（mol） 0.0002466 0.0002414 0.0002438 0.0002397 0.0002453 平均值 V铅（mL） 9.36 9.38 0.0002434mol 9.30 9.46 9.38 铅的量（mol） 0.0002372 0.0002376 0.0002356 0.0002397 0.0002377 平均值

0.0002376mol

讨论：

滴定Pb时要调节溶液pH为5-6，为什么加入六亚甲基四胺而不加入碳酸钠？ 加入六亚甲基四胺后体系组成缓冲体系，将pH值稳定在5-6，而醋酸钠中Ac-与Pb2+反应，故要加入入六亚甲基四胺而不加入碳酸钠。

2+

实验七：硫代硫酸钠溶液的配制、标定与硫酸铜中铜的分析

摘要：

利用间接碘量法测定铜离子。铜离子与碘离子结合生成碘化铜沉淀和碘单质，再用硫代硫酸根与碘单质作用得碘离子，通过所用的硫代硫酸根的用量计算出碘单质的量，间接计算出铜的含量。此方法所加的实际较多，操作较复杂。 关键词：硫酸铜，碘量法，硫代硫酸钠，间接滴定。 关键词：硫酸铜 碘量法 硫代硫酸钠 间接滴定 仪器：

25mL移液管 250mL容量瓶 碱式滴定管 250mL锥形瓶 分析天平 实验步骤：

精确称取硫酸铜试样(每份质量相当于20-30ml Na2S2O3溶液)于250ml碘量瓶中，加1mol/dm3H2SO4溶液3ml和水30ml使之溶解。加入10%KI溶液7-8ml，立即用Na2S2O3标准溶液滴定到呈浅黄色。然后加入1%淀粉溶液1ml，继续滴定到呈浅蓝色。再加入5ml 10%KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定到蓝色恰好消失，此时溶液为米色CuSCN悬浮液。由实验结果计算硫酸铜的含铜量。 实验结果与讨论： 实验结果：

1.硫代硫酸钠的标定 铜的质量为0.7963g

测定次数 V初（mL） V末(mL) V硫代硫酸钠 浓度（mol） 平均值

1 0.40 23.82 23.42 0.05312 2 0.10 23.45 23.35 0.05328 3 0.52 24.00 23.48 0.05299 4 0.20 23.62 23.42 0.05313 5 0.45 23.90 23.45 0.05306 0.05312mol/L

硫酸铜的质量 V初（mL） V末（mL） V总 铜的质量分数 平均值

2．硫酸铜中铜含量测定 0.3021g 0.3342g 0.38 0.22 22,85 24.00 22.47 23.78 2．528﹪ 2.419﹪ 2.457﹪ 0.3416g 0.50 24.87 24.37 2.425﹪

讨论：

蒸馏水中的二氧化碳会使硫代硫酸钠分解，且空气的氧化，产生不具还原性的SO4- 以上两个原因导致我的实验失败。误差超出了要求的范围！

实验八：工业苯酚纯度的分析（溴酸钾法）

摘要：

用溴酸钾法和碘法配合使用间接测定苯酚，用空白试验法减少实验中其他物质带来的误差。 关键词：

硫代硫酸钠 空白试验 KBrO3-KBr 仪器：

10、25mL移液管 100、250mL容量瓶 碱式滴定管 250mL锥形瓶 分析天平

实验步骤：

1 KBrO3-KBr标准溶液（0.02mol·L-1）的配置。准确称取干燥溴酸钾0.25-0.30g于100mL烧杯中，加入1g溴化钾，用少量水溶解后，定容于100mL容量瓶中。

2 用移液管准确吸取10mL工业苯酚试液于250mL 碘量瓶中，再准确吸取10mL KBrO3 -KBr溶液于其中，然后加入10mL HC1溶液，立即盖好，摇匀，放置1-2min。此时生成白色三溴苯酚沉淀和棕褐色的Br2。加入KI溶液10mL，摇匀，放置5min，用少量水冲洗瓶盖，再立即用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入淀粉溶液1mL，继续滴定至蓝色恰好消失，即为终点。同时作空白试验：准确吸取10mL KBrO3 -KBr溶液于250 mL锥形瓶中，加入10mL蒸馏水及l0mL HCl溶液，迅速加盖振摇1~2min，静置5min，以下操作与测定苯酚相同。根据测定数据计算苯酚含量。

实验结果与讨论： 1. 实验结果： 空白试验 VNa2S2O3初/mL VNa2S2O3末/mL VNa2S2O3/mL CNa2S2O3（mol/L） CNa2S2O3（mol/L）平均 相对平均偏差 0.02 26.59 26.57 0.3967 0.01 25.81 0.01 25.46 0.01 26.77 26.76 0.3931 25.80 25.45 0.4068 0.4130 0.4021 1.41% 苯酚的含量测定 VNa2S2O3初/mL VNa2S2O3末/mL VNa2S2O3/mL C苯酚（mol/L） C苯酚（mol/L）平均 0.02 16.73 16.71 0.1119 0.03 0.02 16.54 16.47 16.51 16.45 0.1106 0.1109 0.1098 0.03 16.54 16.56 0.1110 相对平均偏差 0.43%

2. 讨论：

做实验时要注意ph的控制，ph控制对实验结果的影响很大！！

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