仪器分析复习题

第一章 仪气氛析概论 一、单项选择题

1、利用电流—电压特性进行分析的相应分析方法是(C) A 电位分析法 B 电导法 C 极谱分析法 D 库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是(D)

A 光学分析法 B 电化学分析法 C 热分析法 D 色谱分析法 3、下述哪种分析方法是以散射光谱为基础的(D) A 原子发射光谱 B X荧光光谱法 C 原子吸收光谱 D 拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法(C) A 电导分析法 B 极谱法 C 色谱法 D 伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般(A) A 比化学分析高 B 比化学分析低 C 一般高 D 不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般(B) A 比化学分析高 B 比化学分析低 C 一般高 D 不能判断 二、多项选择题

1、仪器分析法与化学法，其优点是(ACDE)

A 灵敏度高 B 准确度高 C 速度快 D 易自动化 E 选择性好

2、下列分析方法中，属于光学分析法的是(AB)

A 发射光谱法 B 分光光度法 C 电位分析法 D 气相色谱法 E 极谱法

3、对某种物质进行分析，选择分析方法时应考虑的因素(ABCDE) A 分析结果要求的准确度 B 分析结果要求的精确度 C 具有的设备条件 D 成本核算 E 工作人员工作经验

4、仪器分析的发展趋势是(ABCDE)

A 仪器结构的改善 B 计算机化 C 多机连用 D 新仪器分析方法 E 自动化 三、填空题

1、仪器分析法是以测量物质的(物理或物理化学性质)为基础的分析方法。 2、仪器分析具有(简便、快捷、灵敏、易于实现自动操作)等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称(电化学分析法) 4、属于电化学分析法的有(电导分析法)、(电位分析法)

5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质(发射)(吸收电磁波)以及(物质与电磁辐射的相互作用)来进行分析的。 四、名词解释

1、 仪器分析：以被测物质的物理或物理化学性质为分析的主要依据，并采用些特定仪器进行测试的分析方

法。

2、 光学分析法：以能量作用于被测物质后，检测其产生的辐射信号或辐射性质所引起的变化的分析方法。 3、 电化学分析法：根据被测物质所制备的试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法。 五、简答题

1、仪器分析的主要特点是什么？

答：灵敏度高、选择性好、快速、易自动化

１第二章 光学分析法导论 一、单项选择题

1、下列分析方法中，属于非光谱法的是(C) A 原子吸收法 B 原子发射法 C 核磁共振法 D 折射法 2、下列分析方法中，属于光谱法的是(A) 2、 电磁辐射：以巨大速度通过空间、不需要以任何物质作为传播做为媒介的一种能量。 3、 电磁波谱：电磁辐射按波长顺序排列。

4、 发射光谱法：通过测量原子或分子的特征发射光谱来研究物质结构和测定其化学组成的方法。 5、 吸收光谱法：利用物质的特征吸收光谱进行分析的方法。 五、简答题(略) 六、计算题

A 化学发光法 B X射线衍射法 1、 C 干涉法 D 旋光法 3、在光学分析法中，采用钨灯做光源的是(C) A 原子光谱 B 分子光谱 C 可见分子光谱 D 红外光谱 二、多项选择题

1、光谱分析法包括(ABC)

A 红外吸收法 B 分子荧光法 C 激光拉曼法 D 电子衍射法 E 干涉法

2、根据辐射能量传递方式，光谱方法可分为(ABDE) 2、 A、发射光谱 B 吸收光谱 C X射线衍射 D 拉曼光谱 E 荧光光谱法 三、填空题

1、 在光学分析法中，基于光的吸收、发射和拉曼散射等作用，通过测定光谱的波长和强度来进行计量的分

析方法，称(光谱法)

2、 试举出属于光谱法的分析方法(原子发射光谱法)(原子吸收光谱法)(原子荧光光谱法)(紫外可见分光光度

法)

3、 在光学分析法中，仅通过测量电磁辐射的某些基本性质(例反射、折射等)的变化的分析方法，称(非光谱

法)

4、 属于非光谱法的分析方法有(折射法)(干涉法)(旋光法)(X射线衍射法)

5、 光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质(发射电磁波)(吸收电磁波)以及(物质与电磁辐射

的相互作用)来进行分析的。 四、名词解释

1、 光学分析法：以能量作用于被测物质后，检测其产生的辐射信号或辐射性质所引起的变化的分析方法

２

已知钠原子的第一共振线波长为5889.94A0及5898.93 A0。计算钠原子该两条谱线相对应的共振电位(eV)

解：E＝hυ=hc/λ=(4.14×10-15×3×108)/5889.94×10-10=2.11(ev) E＝hυ=hc/λ=(4.14×10-15×3×108)/5898.93×10-10=2.11(ev)

E＝hυ=hc/λ=

6.63?10?34?3?108或者1.6?10?19?5889.94?10?10=2.11(ev)

＝hυ=hc/λ=

6.63?10?34?3?108E1.6?10?19?5898.93?10?10=2.11(ev)

钙原子通过422.7nm的光吸收，到达第一激发态，计算第一激发态与基态的能级差(以kJ/mol表示)。(已

知h=6.63×10-34J·S，c=3×10-10/s)

第三章 原子发射光谱法 一、单项选择题

1、下面几种常见的光源中，分析的线性范围最大的是(D)

A 直流电弧 B 交流电弧 C 火花 D ICP

2、用发射光谱进行定量分析时，乳剂特性曲线的斜率较大，说明(C) A 惰延量大 B 展度大 C 反衬度大 D 反衬度小

3、直流电弧(1)，交流电孤(2)，高压火花(3)三种光源的激发温度由高到低的顺序是(D) A (1)>(2)>(3) B (2)>(3)>(1) C (3)>(1)>(2) D (3)>(2)>(1)

4、原子发射光谱定量分析常采用内标法，其目的是为了(B) A 提高灵敏度 B 提高准确度 C 减少化学干扰 D 减小背景

5、欲对矿石矿物作定性分析，应选用什么激发光源(A) A 直流电弧 B 交流电弧 C 高压火花 D 火焰 6、在光谱波长表中，常用Ⅱ表示(B) A 原子线 B 一次电离线 C 二次电离线 D 三次电离线

7、欲在200—300nm光区进行分析，可选用的棱镜报谱仪(C) A 玻璃棱镜 B 萤石棱镜 C 石英棱镜 D 以上三种均可

8、在下列色散元件中，色散均匀，波长范围广且色散率大的是(C) A 滤光器 B 玻璃棱镜 C 光栅 D 石英棱镜

9、在光栅摄谱仪中解决200—400区间各级谱线重叠干扰的最好办法(C) A 用滤光片 B 选用优质感光板 C 不用任何措施 D 调节狭缝宽度 10、测量光谱线的黑度可以使(A)

A 测微光度计 B 比色计 C 减小背景 D 摄谱仪

11、原子发射光谱定量分析常用内表法，其目的是为了(A) A 提高灵敏度 B 减少化学干扰 C 减小背景 D 提高准确度

12、在原子发射光谱中，设Ⅰ为分析元素的谱线强度，C为该元素的含量，在大多数的情况下，Ⅰ与C的函数关系是(式中a，b在一定条件下为常数)(D) A C=abI B C=bIa C I=aC/b D I=bCa 13、在光谱波长表中，常用r表示(C)

A 原子线 B 离子线 C 自吸线 D 自蚀线 14、等离子体一般是指电离度(B)

A <0.1% B >0.1% C <1% D >1% 15、下面那一部件不适用ICP装置(D) A 高频发生器 B 炬管 C 感应圈 D 空心阴极灯

16、某光谱仪能分辨位于207.3nm及215.1nm的相邻两条谱线，则仪器的分辨率(C) A 29.2 B 26.3 C 27.1 D 26.8 17、内标法光谱定量分析是为了克服(D)

A 光源不稳 B 检测器不稳

C 干扰元素的影响 C 光源不稳和检测器不稳 18、原子发射线的自吸收是何种原因产生的(D) A 光散射 B 电磁场

C 原子间的碰撞 D 同种元素基态原子的吸收 19、发射光谱法定量分析含量的金属和合金试样，应选择的适宜光源(B) A 空心阴极灯 B 交流电弧 C 直流电弧 D 高压火花

３二、多项选择题

1、在原子发射光谱定量分析中，选择内标元素与内标线的原则是(ABDE) A 激发电位相近 B 波长相近 C 熔点相近 D 蒸发行为相近 E 没有自吸 2、测量谱线强度的方法有(ABCE)

A 目视法 B 光电法 C 谱线呈现法 D 元素光谱图比较法 E 谱线黑度比较法 三、填空题

1、 原子发射光谱是由(电热能对气态原子外层电子的激发)跃迁产生的，线光谱的形成原因是(原子的各个能

级量子化和电子的跃迁量子化)

2、 棱镜报谱仪主要由(照明系统)、(准光系统)、(色散系统)及(投影系统)四部分组成。

3、 摄谱法原子发射光谱用感光板的乳剂特性曲线表示(黑度(S))与(曝光量的对数(lgH))之间的关系。 4、 当元素含量低时，最后线也就是光谱中的(最灵敏)线，但在含量高时，由于光谱中谱线的(自吸现象)而

影响其灵敏度。

5、 在原子发射光谱分析中，电离度增大会使(原子)线减弱，(离子)线增强。 6、 在原子发射光谱用的感光板中，用来检测辐射能的物质是(感光材料)。 7、 原子光谱激发光源的作用是提供足够的能量使试样(蒸发解离)、(激发)。

8、 在原子发射光谱定性分析摄谱时，采用哈特曼光栏是为了(克服移板造成的误差)。 四、名词解释

1、 激发电位：将原子中的一个外层电子从基态激发至激发态所需要的能量。 2、 共振线：由激发态直接跃迁至基态时所辐射的谱线。 五、简答题

1、 简述原子发射光谱的分析过程，并注明完成此过程所需仪器的方法。

原子发射光谱分析要通过下列过程：(1)、试样蒸发、激发产生辐射，有激发光源完成。(2)、色散分光形成光谱，有光栅(或棱镜)完成。(3)、检测记录光谱，有目视法、摄谱法、光电法。(4)、根据光谱进行定性或定量分析，有映谱仪或测微光度计完成。 2、 光谱定性分析的基本原理是什么？

由于各种元素原子结构不同，在光源的激发下，可以产生一系列特征光谱，根据特征谱线可以确定被测元素是否存在。

3、 试说明光谱定量分析中选择内标元素与内标线的原则。

(1)内标元素的含量固定。(2)内标元素与分析元素蒸发特性一致。(3)分析线对的激发电位和电离电位一致。(4)波长相近。(5)没有自吸或自吸很小。 4、 什么是乳剂特性曲线？为什么要绘制乳剂特性曲线？

以黑度S作纵坐标，以曝光量的对数值lgH为横坐标作图，所得关系曲线。为了了解感光板的性能，扣除光谱背景，确定正常曝光的线性范围。 5、 光谱定性分析时，为什么要同时摄取铁光谱？

因为铁光谱线较多，谱线间距离较近，每条谱线的波长都作过精确测定，在各个波段中均有容易记忆的特征谱线，所以将铁光谱作为波长比较的标尺。 6、 什么叫色散率，分辨率？

色散率：把不同波长的光分散开的能力。

分辨率：两条谱线的平均波长与根据瑞利准则愉能分辨的两条谱线的波长差之比。(R=λΔλ) 六、计算题

1、 某棱镜摄谱仪可以分辨281.7nm和282.3nm两条谱线，该棱镜的最小分辨率为多少？(571)

2、 有一垂直对称式光栅摄谱仪，装一块1200条/mm刻线的光栅，其宽度为5.0cm闪耀角为200，试计算

(1)、在第一级光谱中，该光栅的理论分辨率。(6×104) (2)、一级光谱适用的波长范围。(380-1140nm)

(3)、若暗箱物镜的焦距f =1000nm，试求一级光谱的倒线色散率。

3、 某元素光谱仪能分辨位于207.3nm及215.1nm的相邻两条谱线，计算仪器的分辨率。如果要求两条谱线

在焦面上分离达2.5mm，计算该仪器的线色散率及倒线色散率。

４

第四章 原子吸收及原子荧光光谱法 一、单项选择题

1、由于原子在空间作无规则热运动引致的谱线变宽称为(B) A 自然宽度 B 多普勒变宽 C 劳伦兹变宽 D 赫鲁兹马克变宽

2、在使用国产WYX—401型原子吸收分光光度讲时，以通带宽度来选择(D) A 单色器 B 色散率 C 分辨率 D 狭缝宽度

3、单道单光束型和单道双光型原子吸收光度讲的区别在于(D) A 光源 B 原子化器 C 检测器 D 切光器

4、原子吸收光度法中的物理干扰可用下述哪种方法消除(C) A 释放剂 B 保护剂 C 标准加入法 D 扣除背景

5、用原子吸收光度法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是(C) A 减小背景 B 释放剂 C 消电离剂 D 提高火焰温度 6、原子吸收分光光度讲中常用的检测器是(C) A 光电池 B 光电管 C 光电倍增管 D 感光板

7、在原子吸收光谱法中，火焰原子化器产生的分子吸收属于(D) A 化学干扰 B 物理干扰 C 电离干扰 D 背景干扰

8、原子吸收测定时，调节燃烧器高度的目的是(D)

A 控制燃烧速度 B 增加燃气与助燃气预混合时间 C 提高试样雾化效率 D 选择合适的吸收区域

9、在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种分析方法？(C)

A 工作曲线法 B 内标法 C 标准加入法 D 间接测定法

10、某仪器只有一个单色器和一个检测器，按光学系统分类，它应该属于(A) A 单道单光束 B 单道双光束 C 双道双光束 D 以上都不对

11、现测定矿石中Ha、Ce、Pr、Nd、Sm的含量(0.00X%--0.X%)，选择哪种原子光谱法(B) A 原子吸收法 B 原子发射法 C 原子荧光法 D 都不合适 12、原子吸收分光光度讲常用的光源是(C) A 钨丝灯 B 氘灯 C 空心阴极灯 D 氙弧灯 13、原子吸收与紫外可见分光光度法的主要区别是(A) A 光源不同 B 工作波段不同 C 单色器不同 D 检测器不同 14、原子吸收光谱法中，消除电离干扰可采用的方法(A) A 加入0.1%钾盐 B 加入锶盐 C 加入EDTA D 采用标准加入法

15、在原子吸收光谱分析中，光源空心阴极灯的灯电流增加，温度升高，引起谱线变宽加剧，测定灵敏度下降。它属于(A)

A 多普勒 B 自然宽度 C 劳伦茨 D 赫鲁兹马克 16、下列哪种不属于原子吸收法中校正背景的方法(A) A 内标法 B 氘灯法 C 塞曼效应法 D 邻近线法 17、透过率与吸光度关系正确的是(C) A 1/T=A B lgT=A C lg1/T=A D T=lg1/A

18、原子吸收分光光度计对光源的要求，下列哪一点是错误的(B) A Δve<<Δva B Δva<<Δve C 强度大 D 稳定性高 二、多项选择题

1、测量谱线强度的方法有(ABCE)

５

A 滴汞电极 B 指示电极 C 内参比电极 D 参比电极 E 以上都是

4、在I2+2S2O32=2I-+S4O62的电位滴定法中，指示和参比电极可选择(AC) A 以铂电极作指示电极 B 以玻璃电极作指示电极 C 以甘汞电极作参比电极 C 以银电极作指示电极 E 以汞电极作参比电极

5、测定某一含氟离子的试液中的氟，所使用的TISAB中含有NaCl、HAC—NaAC和柠檬酸钠，其作用是(ABC) A 控制试液的总离子强度 B 控制试液的pH值

C 掩蔽试液中的某些干扰离子 D 减少正、负离子的扩散电位 E 消除不对称电位

6、目前使用的氟离子选择性电极包括以下哪些组成部分？(BC) A 磁力搅拌器 B 薄膜及支持体

C 内参比溶液和内参比电极 D 电位计 E 电极管 7、以下哪几项是玻璃电极总电位的组成部分？ A 电池的电动势 B 电池中参比电极电位 C 膜电位 D 内参比电极电位 E 不对称电位

8、用离子性电极以标准加入法进行定量分析，要求加入标准溶液？(AB) A 浓度要高 B 体积要小 C 体积要大 D 浓度要低 E 浓度要高、体积要大 三、填空

1、 各种选择性电极的结构均包括：(内参比溶液)、(内参比电极)、(敏感膜及支持体) 2、 在电位法中作为指示电极，其电极电位与待测离子浓度要符合(能斯特公式)

3、 在电位分析中，构成电池的两个电极，期中一个称(指示电极)、(另一个称(参比电极)，例如(溶液pH值)

的测量，要用(pH玻璃电极)。

4、 离子强度调解缓冲溶液一般起：(掩蔽干扰离子)的作用，(控制溶液的pH值)的作用，(控制溶液的离子

强度)的作用。

5、 晶体膜电极的机制是由于(品格缺陷)引起离子的传导作用。晶体膜电位的干扰只是由于晶体表面的(化学

反应)而引起的。

6、 电位分析法分析的实质是(测量在零电流下两电极间的电位差)。 7、 直接电位法测定溶液的pH值以(饱和甘汞电极)作参比电极。

8、 直接电位法测定溶液的pH值以(玻璃电极)作指示电极。 9、 在玻璃电极中，插入一根内参比(Ag—AgCl)电极。

10、 在玻璃电极内部，装有一种内参比溶液一般为(0.1mol·L-1HCl溶液) 11、 不对称电位定义：(玻璃膜内外表面不完全一致而引起的微小电位差)。

12、 在一定条件下，氟离子选择电极的电极电位与溶液中F的活度的(负对数)呈线性关系。 13、 电位滴定法用AgNO2滴定Cl采用(银电极)作指示电极。

14、 电位滴定法根据(电动势的变化)确定终点，再由终点时的滴定剂的用量和浓度计算待没物质的浓度。 15、 离子选择性电极的响应时间是指：(离子选择性电极进入溶液后达到稳定时所需的时间)。

16、 直接电位法测定采用(指示)电极和(参比)电极构成原电池，然后测量原电池电动势，从而求得待测物质

含量的。 四、名词解释

1、 指示电极：用来指示被测试液中某离子的活度(浓度)的电极为指示电极。 2、 参比电极：在测量电极电位时提供电位标准的电极叫参比电极。

3、 选择性系数：待测离子为干扰离子活度的多少倍，两种离子对电极电位的贡献才相等。 五、简答

1、电位分析的依据。

能斯特方程测得电位，即可知道有关组分的活度。 2、试以pH玻璃电极为例简述膜电位的形成。

玻璃电极的玻璃膜内外表面与其接触的内参比溶液和试液接触，形成极薄的硅胶层，中间仍为干玻璃层，当玻璃电极的内参比溶液的pH值与外部试液的pH值不同时，在膜内外的界面上电荷分布不同，这样就使跨越膜两侧具有一定的电位差，即形成膜电位。

3、列表说明各类反应的电位滴定中所用的指示电极和参比电极。 滴定类型 指示电极 参比电极

酸碱 玻璃电极、锑电极 甘汞电极 氧化还原 铂电极 甘汞电极、钨电极 沉淀 银电极 玻璃电极、甘汞电极 络合 铂电极、汞电极、银电极 甘汞电极 4、为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性，如何估量这种选择性？

由于晶格缺陷(空穴)引起离子的传导作用。接近空穴的可移动至空穴中，按其空穴大小，形状，电荷分布，只能容纳一定的可移动离子，而其它离子则不能进入。晶体膜就是这样限制了除待测离子外的移动而显示其

１１

选择性。

选择性电极除对欲测离子i有响应，对共存离子j也有响应，只不过是响应程度不同而已，故离子选择性电极对欲测离子具有选择性，提供相同电位时，欲测离子i与对共存离子j的活度比，即αi/αj，αi/αj越小，选择性越好。 六、计算

1、 用pH玻璃电极测定pH=5.00的溶液，其电极电位为0.0435V；测定另一未知液时，电极电位则为0.0145V，

电极的响应斜率为58.0mV/pH，计算未知液的pH值。

2、 设溶液中PBr=3,Pcl=1,如用溴离子选择性电极测定Br活度，将产生多大误差，其已知电极的选择性

KBr,Cl=6×10

3、 玻璃膜钠离子选择性电极对氢离子的电位选择性系数为1×10，当钠电极用于测定1×10 mol·L钠离

子时，要满足测定的相对误差小于1%，则应控制试液的pH大于多少？

4、 用氟离子选择性电极测定水样中的氟，取水样25.00ml，加离子强度调节缓冲液25ml，测得其电位为

0.1170V(对SCE)，氟电极的响应斜率为58.0mV/pF，考虑稀释效应的影响，精确计算水样中F的浓度。 5、 当下述电池中的溶液是pH=4.00的缓冲溶液时，在25℃时用毫伏讲没得下列电池的电动势为0.209V，

玻璃电极 | H(a=x)||饱和甘汞电极，当缓冲溶液由三种未知液代替时，毫伏计读数如下(a)0.312V (b)0.088V (c)-0.017V 试计算各溶液的PH值。

-2

-5

-3

-

１２

第十一章 极谱及伏安分析法 一、单项选择

1、在进行极谱分析时，外加电压未彀被测物质的分解电压时，仍有微小的电流通过电解池，这种电流称为(B) A 扩散电流 B 残余电流 C 极限电流 D 迁移电流 2、在一定极谱条件下，半波电位的最重要特征是(B) A 与浓度有关 B 与浓度无关 C 与残余电流有关 D 与残余电流无关 3、在极谱分析中，下列哪种电流与被测浓度有关(C)

A 迁移电流 B 充电电流 C 极限扩散电流 D 残余电流 4、极谱测定时，电池中的溶液(A)

A 静止 B 流动 C 搅拌 D 更新 5、极谱分析时，在滴汞电极上的电流密度(A)

A 要求较大 B 要求较小 C 要求极小 D 没有要求 6、在含Cd2-离子的溶液中，插入两个铂电极进行电解，Cd2-在(B) A 阴极上氧化 B 阴极上还原 C 阳极上氧化 D 阳极上还原 7、极谱法测定阳离子时，要求(A )

A 使用大面积的阳极 B 使用小面积的阳极 C 要求阴极产生浓差极化 D 要求阳极电位不断变化 8、极谱测定时，常加入大量的KCl，称之为(D) A 极大抑制剂 B 除氧剂 C 离子强度调节剂 D 支持电解质 9、极谱法中的极限电流由(C) A 残余电流和迁移电流组成 B 扩散电流和迁移电流组成 C 扩散电流和残余电流组成 D 扩散电流和迁移电流组成

10、某未知浓度的pb2-溶液，以极谱法测得其极谱波高为4.00mm，在相同条件下，测定2.00×10-2mol/L的pb2-标准溶液的极谱波高为10.00mm，此未知液的浓度为(A) A 0.00800mol/L B 0.05mol/L

C 0.010 mol/L D 0.025 mol/L

11、在极谱分析时，常加入适量的表面活性剂，其作用是(D) A 减小迁移电流 B 减小扩散电流 C 减小极限电流 D 除去畸峰

12、当溶液中没有可以在电极上起反应的杂质时，残余电流全部(D) A 迁移电流 B 电解电流 C 扩散电流 D 电容电流

13、根据尤考维奇公式可知扩散电流的大小与(A) A 汞柱高度有关 B 汞柱高度无关 C 与汞流速度无关 D 溶液的组成无关 14、极谱分析测定的是(A)

A 电流—电压曲线 B 电流—时间曲线 C 电压—时间曲线 D 电压—浓度曲线 15、极谱中的极限扩散电流是(A)

A 电极表面附近被还原(或被氧化)离子的浓度趋近于零时所得到的扩散电流。 B 电极表面附近被还原(或被氧化)离子的浓度等于零时所得到的扩散电流。 C 电极表面附近被还原(或被氧化)离子的浓度最大时所得到的扩散电流。 D 较长时间电解所得到的扩散电流。 16、极谱定量分析某物质时，要求(C) A 温度改变、底液固定、毛细管特性固定 B 温度固定、底液固定、毛细管特性改变 C 温度固定、底液固定、毛细管特性固定 D 温度固定、底液改变、毛细管特性固定

17、尤考维奇公式中扩散电流与在电极上起反应的物质在溶液中的扩散系数D的关系为(B) A D1 B D1/2 C D1/8 D D2/3 18、尤考维奇公式中扩散电流与汞流速度m的关系是(A) A m2/3 B m1 C m1/2 D m1/6

19、在极谱分析过程中，为了消除迁移电流，在电解液中通常要加入(C) A 极大抑制剂 B 动物胶 C 支持电解质 D 底液

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20、在直流极谱分析中使用的两个电极，下列叙述正确的是(C) A 两个均为大面积的SCE B 两个均为小面积的SCE

C 一个为大面积的SCE，一个为小面积的DNE D 两个均为铂电极 二、多项选择

1、极谱分析中，扩散电流和下列哪些因素有关？(ABCDE) A 离子在溶液中的扩散系数 B 参加电极反应的电子数 C 被测离子浓度 D 汞流速率 E 汞滴周期

2、以下极谱分析的电流中，哪些与被测物质的浓度无关？(ACDE) A 迁移电流 B 扩散电流 C 氧波 D 残余电流 E 极谱极大 3、以下哪项为毛细管特性(AB)

A 滴汞周期 B 汞流速度 C 离子强度 D 温度 E 压力 4、以下哪些因素影响扩散电流(CDE)

A 被测物质的分解电压 B 半波电位 C 毛细管特性 D 溶液的组成 E 温度

5、在酸性溶液中进行极谱测定，以下哪些措施可以消除氧波(AC) A 加入少量抗坏血酸 B 加入Na2SO3 C 通入惰性气体 D 加入大量支持电解质 E 加入表面活性物质 三、填空

1、 在极谱分析中，滴汞电极的电极随外加电压的改变而改变，称为(极化)电极，而参比电极的电位很稳定，

不随外加电压的改变而改变，因此称为(去极化)电极。

2、 当溶液中没有可以在电极上起反应的杂质时，残余电流全部是(电容电流)产生的。 3、 在极谱法中，对测定产生干扰的有：(残余电流)、(迁移电流)、(极谱极大)、(氧还原电流)。 4、 极谱波高的测量，一般使用(平行线法)和(三切线法)。

5、 极谱测定时，当外加电压增大到一定数值时，由于(C0趋近于零)而使电流(达到最大值)。 6、 极谱分析时，使用(大面积甘汞电极)作参比电极，电解时，阳极的电极电位实际上(保持恒定)。

7、 当电流等于电流一半时，滴汞电极的电位称为(半波电位)。不同离子在不同介质中具有特征值，是极谱(定

性)分析的基础。

8、 id=607nD1/2m2/3t1/6中，id代表(平均极限扩散电流)，D代表(被测物质在溶液中的扩散系数)，m2/3t1/6称为(毛

细管常数)。

9、 在极谱分析中，要利用的对象是与被测物质浓度成正比的是(极限扩散电流)，其它电流与被测组分无关，

对分析工作造成影响，统称为(干扰电流)，应根据产生原因予以消除。

10、 进行某物质的极谱分析时，在试液中加入大量的KCl是作为(支持电解质)，适量的明胶是作为(极大抑制

剂)。

11、 极谱法使用的工作电极是(滴汞电极)。其特点是(电位完全受外加电压控制)。极谱波的产生是由于在电

极反应过程中出现(浓差极化)现象而引起的。 四、名词解释

1、 极限扩散电流：极谱分析中，当滴汞电极电位负到一定程度时，C0趋近于零，扩散电流达到最大值，称

为极限扩散电流。

2、 残余电流：极谱电解过程中，外加电压尚未达到被测物质的分解电压时，仍有微小的电流通过电解池，

这种电流称为残余电流。

3、 迁移电流：由于电解池阴、阳两极对电解液中的阴、阳离子的静电吸引力或掩护力，使离子迁移到电极

表面而产生电极反应所形成的电流，称为迁移电流。 4、 可逆波：极谱过程中，完全受扩散控制的极谱波称为可逆波。 5、 不可逆波：极谱过程中，受电极反应速度控制的极谱波称为不可逆波。 6、 动力波： 极谱电解过程受化学反应速度的控制所得的极谱波，称为动力波。

7、 极谱极大：极谱电解过程中，电解开始后，电流随滴汞电极电位的变负而迅速增大到一个极大值，然后

下降到扩散电流区域，并保持恒定，所出现的这种不正常的电流峰，称为极谱极大或畸峰。 8、 半波电位：当极谱波的扩散电流值为其极限扩散电流的一半时，它所对应的滴汞电极的电位。 9、 电容电流：电容电流是由于对滴汞电极和待测液的界面双电层的充电形成的，也叫充电电流。 五、简答

1、 产生极差极化的条件是什么？

使用的电极应一个是小面积电极，另一个是大面积甘汞电极，为使电解电流完全受被测物质的扩散速度所控制，且不破坏扩散层，电解时不搅拌，应使电解液保持静止。 2、 极谱定量分析的依据是什么？

极限扩散电流与被测组分的浓度成正比，是极谱定量分析的依据。

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3、 在极谱分析中，为什么要加入大量的支持电解质？加入电解质后电解池的电阻将降低，但电流不会增大，

为什么？

加大量支持电解质是为了消除迁移电流，在被测电解液中加入大量的支持电解质，是电解液中含有大量的阴、阳离子，阴极对所有各种阳离子都有静电吸引力，于是阴极表面被加入的阳离子所包围，而使阴极对被测离子的静电吸引力大为减弱，以致是被测离子所产生的迁移电流趋近于零。 4、 残余电流产生的原因是什么？它对极说分析有什么影响？

残余电流是由电解电流和电容电流所组成的，电解电流是由于待测电解液受各种污染混入容易在滴汞电极上还原的杂质造成的所占比例很小，电容电流是由于对滴汞电极和待测液的界面电双层的充电形成的也叫充电电流，是残余电流的主要部分。 六、计算

1、某一还原性物质在滴汞电极上进行二电子还原，此物质的浓度为4.00mmol/L，其扩散系数为8.00×10Cm/S，滴汞时间为4.00S，汞流速度为1.50mg/S，求极限扩散电流为多少？ 已知：C=4.00 mmol/L D=8.00×10Cm/S t=4.00S m=1.50mg/S n=2，求id=?

2、经测定未知溶液中Cu的平均扩散电流为12.0μA，在5.00ml未知液中加入0.1ml1.0×10mol/L的Cu后，平均极限扩散电流为28.2μA，计算原未知溶液中Cu的含量。

3、汞的质量为0.1320g，总滴下时间为4.94S，已知：汞的质量为0.1320g，总滴下时间为4.94S，计算汞流速。 4、某金属离子在滴汞电极上产生良好的极谱还原波，当汞柱高度为70.4cm时，渢平均极限扩散电流为1.68μA，如果将汞柱高度升为84.0cm，其平均极限扩散电流为多大？

5、在1mol/LnaOH介质中，某含氧酸要离子中金属元素的价态为＋4，在滴汞电极上产生一极谱波，得其扩散电流常数I＝9.89（μA·S·mg·mmol·L），含氧酸根离子的扩散系数为7.5×10Cm·S，试求算该元素应由＋4价还原到什么氧化态？

6、在25℃时，Zn在0.1mol/LKCL支持电解质中的尤考维奇常数为3014。某含Zn未知液，在该条件下于Ф

DME＝1.70V（VS·SCE）处，测得其id为

2＋

1/2

-6

2

1/2

2+

2+

-3

2+

-6

2

-6

2

7.0μA。在此电位时其毛细管特性m和τ分别为2.83mg/s和3.02s，求

未知液中Zn的浓度和该条件下Zn的扩散系统。

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4、 按照固定相的物态不同，可将气相色谱法分为(气固色谱)和(气液色谱)前的固定相是(固体吸附剂)后者是

将高(沸点的有机化合物)的固定在载体上作为(固定相)。

5、 气相色谱仪常用的检测器有(热导池)、(氢焰离子化)、(火焰光度)和(电子捕获)。

6、 气相色谱仪由如下五个系统组成(载气系统)、(分离系统)、(进样系统)、(检测系统)、(记录系统)。 三、简答题

1、 对担体的要求是什么？

(1) 化学性质是惰性的，(2)表面是多孔的， (3)热稳定性好，有机械强度，(4)担体粒度要适宜。

2、试述热导池检测器的工作原理。有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度？ 工作原理：(1)被测组分的蒸气与载气具有不同的热导系数。

(2) 热丝阻值随温度变化而改变 (3) 利用惠更斯登电桥测量 因素：(1)桥路工作电流的影响 (2)载气的影响 (3)热导池体温度的影响 (4)热敏原件阻值的影响。

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