石脑油中砷含量的测定
更新时间:2023-10-08 06:06:01 阅读量: 综合文库 文档下载
石脑油中砷含量测定法
李芬
(质量监督检察科)
摘 要:建立了一种原子荧光法测定石脑油中砷含量的新方法。对仪器的工作条件以及实验条件分别进行了优化。用该方法测定石脑油中砷含量的检出限为0.02 ug/L,相对标准偏差小于1.3%,加标回收率为97.1%~102.0%。该方法灵敏度高,测定结果准确可靠,可广泛应用于石脑油样品中砷含量的测定。 关键词:石脑油 砷 原子荧光
1.前言
砷是石油加工过程中的一种毒物,极易与贵金属催化剂Pt、Pd等形成化合物致使其活性降低,甚至导致催化剂永久性中毒而失活。当石脑油作为重整原料时,含有10-9数量级的砷化物就可使重整催化剂中毒而失活,因此石脑油中砷含量是一项极其重要的质量指标。准确测定石脑油中的砷含量,对于指导油品脱砷、延长催化剂的使用寿命具有重要作用。
目前石脑油中砷含量的分析方法主要有电量法[1]、分光光度法
[2-4]
、原子吸收光谱法[5]等,但这些方法存在回收率偏低、氢化物发生
不完全、测量结果重复性差、灵敏度低等特点。原子荧光光谱法是目前测定砷元素最灵敏的方法之一,已在环境[6]、食品[7]、地矿[8]等领
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域得到了广泛应用。本方法采用氢化物发生与原子荧光光谱法联用技术,对石脑油样品的预处理条件进行优化,建立了原子荧光光谱法测定石脑油中砷含量的方法。
2. 原 理 2.1仪器原理
将样品 原子荧光光度计是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩-氢火焰中原子化而形成基态原子。基态原子吸收光源的能量而变成激发态,激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来,此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。
2. 2方法原理
转移酸溶 用一定比例的优级纯盐酸溶液萃取石脑油中的砷化物,液至容量瓶中,加入硫脲溶液,并控制其酸度,将砷五价预还原为砷三价。在选定的仪器条件下,以盐酸为载流、硼氢化钾溶液为还原剂,发生砷氢化反应。以氩气为载气将砷化氢携入石英炉原子化器中进行原子化,转化为原子态砷。以砷特种空心阴极灯作激发光源,使砷原子发射出荧光,其荧光强度在一定范围内与砷含量成正比。检测砷元素的荧光强度,并与砷标准溶液校正曲线比较,计算得到样品砷含量。
3.材料与方法 3.1仪器及工作条件
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AFS-820双通道原子荧光光度计。仪器条件为:光电倍增管负高压为270 V;灯电流为60 mA;原子化器高度为8mm;载气流量为300mL/min ;屏蔽气流量为800mL/min;读数时间为10s;延迟时间为1s。
3.2试剂
砷元素标准溶液1.0g/L,盐酸(优级纯);硫脲、硼氢化钾、氢氧化钠(均为分析纯)、高纯氩气。
3. 3分析方法
砷标准系列的测定:取6个100 mL容量瓶加入大约60mL高纯水,加入浓盐酸(优级纯)然后吸取1mg/L5.00 mL,10℅硫脲溶液10.00mL,砷标准使用液0.00、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00mL分别于6个100 mL 容量瓶中,加水定容至刻度摇匀,放臵半小时后测定。
样品的测定:量取样品200 mL于500 mL分液漏斗中,用25 mL1﹕1盐酸分两次充分萃取,萃取液转入250 mL容量瓶中,再加入25 mL10℅硫脲溶液,加水定容至刻度,放臵半小时后测定。
4. 结果与讨论
以某石脑油为研究对象,对样品预处理及氢化物发生过程的主要影响因素进行研究,确定最佳的实验条件。
4.1样品处理条件的优化
直接萃取法具有快速、简洁、方便无污染的特点。但应注意取样量、酸用量、萃取次数等方面的问题。酸的用量太少,萃取次数少,
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样品会萃取不完全;但是酸用量过大或萃取次数过多都会使空白值提高,影响测定结果。
4.2萃取液的浓度选择
试验中发现,萃取过程中盐酸体积分数、加入量及萃取次数直接影响萃取效率。当用相同体积的盐酸萃取,砷含量随盐酸体积分数的变化而变化,经过考查用1﹕1盐酸时砷含量测定值最高。见图1.另外,考察了萃取次数的影响。实验结果表明,用盐酸萃取1 次时,测试结果偏低;萃取3 次后的测试结果与萃取2 次的测试结果差别不大,因此选择萃取2次。
砷含量(ug/L)5.004.003.002.001.000.001025305075100 盐酸的浓度%图1 萃取液浓度的影响4.3负高压和灯电流的选择 灯电流增高,产生的荧光强度信号增大,灵敏度增加,但是如果电流过高,会缩短灯的使用寿命,还会出现信号溢出等现象;负高压增高,灵敏度增加,但噪声增大,稳定性降低。在灵敏度达到的情况下,建议尽量使用低负高压、低电流。 第 4 页
4.4测定体系及其浓度的选择 能用盐酸的不用硝酸,因硝酸有可能被样品基体还 样品定容时,原成硝酸根(强氧化剂),抑制氢化物的释放,所以一般采用盐酸定容。由于砷的测定酸度范围较宽,灵敏度都较大,重现性好。 4.5载液及其浓度的选择 试验表明,载流液可选择3%-10%盐酸溶液。但盐酸浓度在5%时灵敏度高且荧光强度稳定。特别注意的是,盐酸溶液最好用优级纯的,有的劣质盐酸中含As量较高。 4.6硼氢化钾浓度的选择 在酸性条件下易分解,必须使溶液 硼氢化钾水溶液为强还原剂,保持合适的碱度以提高稳定性;但加入碱不可过量,否则会降低反应时的酸度,研究结果表明氢氧化钠加入量以0.5℅为宜。硼氢化钾浓度过高时,反应生成氢气量过大,灵敏度下降,并引起气、液相干扰,重现性差;浓度过低时,还原砷三价的能力弱,氢化反应不完全而使灵敏度降低,但信噪比会得到改善。试验表明硼氢化钾浓度选择2%(含有0.5%的氢氧化钠)较适宜。见图2. 标样转化率 % 120 100 80 60 40 20 0 5 10 20 30 40 KBH浓度(g/L) 图2 硼氢化钾浓度的影响 第 5 页
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