实验三 有机化合物的吸收光谱及溶剂效应 - 图文

实验三 有机化合物的吸收光谱及溶剂效应

一、实验目的

1．了解紫外可见分光光度计的结构及使用方法。 2．了解苯及其衍生物的紫外吸收光谱及鉴定方法。 3．观察溶剂对吸收光谱的影响。 二、实验内容

1．未知有机化合物的鉴定。 2．溶剂对紫外吸收光谱的影响。 三、实验原理、方法和手段

紫外吸收光谱、红外光谱、核磁共振波谱和质谱是有机结构解析的四大工具，尽管紫外吸收光谱谱带数目少，缺少精细结构，光谱的特征不强，但它在有机化合物结构鉴定中仍是一种有用的辅助手段，特别对于芳香族化合物，由于它在紫外区的特征吸收，给鉴定提供了有用的信息。

芳香族化合物的紫外光谱的特点是具有由π→π*跃迁产生的3个特征吸收带。例如，苯在184nm附近有一个强吸收带，ε＝68000；在204nm处有一较弱的吸收带，ε＝8800；在254nm附近(或230～270nm)有一个弱吸收带，ε＝250。当苯处在气态时，这个吸收带具有很好的精细结构。当苯环上带有取代基时，则强烈地影响苯的3个特征吸收带。

利用紫外吸收光谱鉴定有机化合物的方法是在相同的条件下，比较未知物与已知纯化合物的吸收光谱，或将未知物的吸收光谱与标准谱图(例如Sadtler紫外光谱图)对比，如果两者的吸收光谱完全一致，则可认为是同一种化合物。 四、仪器与试剂

（一）仪器：紫外—可见分光光度计； 比色管(带塞)：5mL 10支，10mL 3支； 移液管：lmL 6支，0.1mL 2支。

（二）试剂：苯、乙醇、环己烷、正己烷、氯仿、丁酮、异亚丙基丙酮。

溶液：HCl(0.1mol·L－1)，NaOH(0.1mo1·L－1)，苯的环己烷溶液(1:250)，甲苯的环己烷溶液(1:250)，苯的环己烷溶液(0.3g·L－1)，苯甲酸的环己烷溶液(0.8g·L－1)，苯胺的环己烷溶液(1:3000)，苯酚的水溶液(0.4g·L－1)。异亚丙基

丙酮分别用水、氯仿、正己烷配成浓度为0.4g·L－1溶液。

六、实验步骤

1．未知有机化合物的鉴定。用滴管移取1滴未知试样，置于lcm石英吸收池内，加盖，放置2～3min后，置于样品光路中。将另一空的石英吸收池置于参比光路中，在慢速扫描下，改变3种光谱带通(0.1nm，1.0nm，4.0nm)，绘制未知试样的紫外吸收光谱。根据所获得的吸收光谱，选用一种合适的光谱带通，绘制快速扫描下未知试样的紫外吸收光谱。

2．在5个5mL带塞比色管中，分别加入0.5mL苯、苯酚、苯甲酸的环己烷溶液，用环己烷溶液稀至刻度，摇匀。用带盖的石英吸收池，环己烷作参比溶液，在紫外区进行波长扫描，得出4种溶液的吸收光谱。 3．溶剂对紫外吸收光谱的影响：

溶剂极性对n→π*跃迁的影响：在3个5mL带塞比色管中，分别加入0．02mL丁酮，然后分别用水、乙醇、氯仿稀至刻度，摇匀。用lcm石英吸收池，将各自的溶剂作参比溶液，在紫外区作波长扫描，得到3种溶液的紫外吸收光谱。

溶液的酸碱性对苯酚吸收光谱的影响：在两个5mL带塞比色管中，各加入苯酚的水溶液0.5mL，分别用HCl和NaOH溶液稀释至刻度，摇匀。用lcm石英吸收池，以水作参比溶液，绘制两种溶液的紫外吸收光谱。

七、实验记录与结果

1、带通0.1nm

带通1.0nm

带通4.0

由以上结果可分析得：该试样属于饱和衍生物——二溴甲烷。

2：苯的环己烷溶液

苯酚的环己烷溶液

苯甲酸的环己烷溶液

比较谱图3-2-1，3-2-2，3-2-3 ，从 苯、苯酚、苯甲酸的吸收光谱得出： -OH 两处分别苯红外为λ 17nm 17nm -COOH两处分别苯红外为λ 21nm 17nm

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