实验三 有机化合物的吸收光谱及溶剂效应 - 图文
更新时间:2024-03-20 04:58:01 阅读量: 综合文库 文档下载
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实验三 有机化合物的吸收光谱及溶剂效应
一、实验目的
1.了解紫外可见分光光度计的结构及使用方法。 2.了解苯及其衍生物的紫外吸收光谱及鉴定方法。 3.观察溶剂对吸收光谱的影响。 二、实验内容
1.未知有机化合物的鉴定。 2.溶剂对紫外吸收光谱的影响。 三、实验原理、方法和手段
紫外吸收光谱、红外光谱、核磁共振波谱和质谱是有机结构解析的四大工具,尽管紫外吸收光谱谱带数目少,缺少精细结构,光谱的特征不强,但它在有机化合物结构鉴定中仍是一种有用的辅助手段,特别对于芳香族化合物,由于它在紫外区的特征吸收,给鉴定提供了有用的信息。
芳香族化合物的紫外光谱的特点是具有由π→π*跃迁产生的3个特征吸收带。例如,苯在184nm附近有一个强吸收带,ε=68000;在204nm处有一较弱的吸收带,ε=8800;在254nm附近(或230~270nm)有一个弱吸收带,ε=250。当苯处在气态时,这个吸收带具有很好的精细结构。当苯环上带有取代基时,则强烈地影响苯的3个特征吸收带。
利用紫外吸收光谱鉴定有机化合物的方法是在相同的条件下,比较未知物与已知纯化合物的吸收光谱,或将未知物的吸收光谱与标准谱图(例如Sadtler紫外光谱图)对比,如果两者的吸收光谱完全一致,则可认为是同一种化合物。 四、仪器与试剂
(一)仪器:紫外—可见分光光度计; 比色管(带塞):5mL 10支,10mL 3支; 移液管:lmL 6支,0.1mL 2支。
(二)试剂:苯、乙醇、环己烷、正己烷、氯仿、丁酮、异亚丙基丙酮。
溶液:HCl(0.1mol·L-1),NaOH(0.1mo1·L-1),苯的环己烷溶液(1:250),甲苯的环己烷溶液(1:250),苯的环己烷溶液(0.3g·L-1),苯甲酸的环己烷溶液(0.8g·L-1),苯胺的环己烷溶液(1:3000),苯酚的水溶液(0.4g·L-1)。异亚丙基
丙酮分别用水、氯仿、正己烷配成浓度为0.4g·L-1溶液。
六、实验步骤
1.未知有机化合物的鉴定。用滴管移取1滴未知试样,置于lcm石英吸收池内,加盖,放置2~3min后,置于样品光路中。将另一空的石英吸收池置于参比光路中,在慢速扫描下,改变3种光谱带通(0.1nm,1.0nm,4.0nm),绘制未知试样的紫外吸收光谱。根据所获得的吸收光谱,选用一种合适的光谱带通,绘制快速扫描下未知试样的紫外吸收光谱。
2.在5个5mL带塞比色管中,分别加入0.5mL苯、苯酚、苯甲酸的环己烷溶液,用环己烷溶液稀至刻度,摇匀。用带盖的石英吸收池,环己烷作参比溶液,在紫外区进行波长扫描,得出4种溶液的吸收光谱。 3.溶剂对紫外吸收光谱的影响:
溶剂极性对n→π*跃迁的影响:在3个5mL带塞比色管中,分别加入0.02mL丁酮,然后分别用水、乙醇、氯仿稀至刻度,摇匀。用lcm石英吸收池,将各自的溶剂作参比溶液,在紫外区作波长扫描,得到3种溶液的紫外吸收光谱。
溶液的酸碱性对苯酚吸收光谱的影响:在两个5mL带塞比色管中,各加入苯酚的水溶液0.5mL,分别用HCl和NaOH溶液稀释至刻度,摇匀。用lcm石英吸收池,以水作参比溶液,绘制两种溶液的紫外吸收光谱。
七、实验记录与结果
1、带通0.1nm
带通1.0nm
带通4.0
由以上结果可分析得:该试样属于饱和衍生物——二溴甲烷。
2:苯的环己烷溶液
苯酚的环己烷溶液
苯甲酸的环己烷溶液
比较谱图3-2-1,3-2-2,3-2-3 ,从 苯、苯酚、苯甲酸的吸收光谱得出: -OH 两处分别苯红外为λ 17nm 17nm -COOH两处分别苯红外为λ 21nm 17nm
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