环境相关污染物指标测定方法

水质测定方法步骤

50ml比色管

1d内测定总磷： 5ml水样——稀释到25ml——加4ml过硫酸钾钠，消解30min——标定到50ml——加1ml10%抗坏血酸——30s后加2mL钼酸盐溶液——室温下放置15min后，使用10mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。 注：玻璃器皿用10%HCL浸洗。

注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。 氨氮：纳氏试剂比色法

2ml水样——稀释到50ml——加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀——加1.5mL纳氏试剂，混匀——放置10min后（淡红棕色），在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。

亚硝氮：2ml水样——稀释到50ml——加1ml显色剂，静置20min——540nm，10mm玻璃比色皿，去离子水参比，测定吸光值。

硝氮：紫外分光光度法

2ml水样——加（1+9）HCL——稀释到50ml——加0.1ml氨基磺酸溶液——10mm石英比色皿，220nm，275nm，空白参比，测定吸光值。

25ml比色管

1d内测定总氮：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

2ml水样——稀释到10ml——加入5mL碱性过硫酸钾溶液，消煮30min——冷却

至室温——

加盐酸(1＋9)1mL，稀释至25mL标线，混匀——10mm石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，在波长为220与275nm处测定吸光度。 含悬浮物时，待澄清后移取上清液到石英比色皿中。 注：玻璃器皿用10%HCL浸洗

COD：重铬酸盐法

加入0.4g HgS04，几颗防爆沸玻璃珠——加入20ml水样——10.0mL重铬酸钾标准溶液，摇匀——接通冷凝管——从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银－硫酸试剂，混合均匀——自溶液开始沸腾起回流两小时——冷却后，用20－30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，再用水稀释至不小于140mL。溶液冷却至室温后——加入3滴1，10－菲绕啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。8 结果的表示。

当对于COD值小于50mg／L，应采用稀释10倍的重铬酸钾标准溶液氧化，采用稀释10倍的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。（可能从第三次开始） 注：但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。 试料的准备。将试样充分摇匀，取出20.0mL作为试料。

试剂配制

总磷的测定 钼酸铵分光光度法

3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。 3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。

3.9 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。

此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O2;4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O71 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。 此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。

总氮的测定

4.2 氢氧化钠溶液，200g／L：称取20m氢氧化钠(NaOH)，溶于水中，稀释至100mL。 4.3 氢氧化钠溶液，20g／L：将(4.2)溶液稀释10倍而得。

4.4碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾(K2S2OB)，另称取15g氢氧化钠(NaOH)，溶于水中，稀释至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。 4.5 盐酸溶液，1＋9。

化学需氧量 4 试剂

4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(HgS04)，化学纯。

4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银.放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液：

4.5.1 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g

在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。

4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。 4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液

4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。

4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。

取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸，混匀，冷却后，加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。

4.8 1，10－菲绕啉(1，10－phenanathroline monohy drate)指示剂溶液：溶解0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL的水中，加入1.5g1，10－菲统啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。 4.9 防爆沸玻璃珠。

氨氮的测定 纳氏试剂。

称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和１０g碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

9.酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。

亚硝酸测定：

显色剂：500ml烧杯，加入250ml水和50ml磷酸，加入20.0g对氨基苯磺酸胺，将1.00g乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液，转移至500ml容量瓶，标线，混匀。 储存于棕色瓶，保存在2—5度，至少温度一个月。 本试剂有毒，避免与皮肤接触。

好氧颗粒污泥粒径

对小于1mm的好氧颗粒污泥采用激光粒度仪(M400L,Lasentee,Redmond,USA) 分析测定其粒径。这种分析仪发射激光透过测定样品,通过分析样品中的固体颗粒的衍射像来计算其粒径分布。该仪器的测量范围为1到1000微米。 当好氧颗粒污泥粒径超过1mm时,随机抽取100颗颗粒污泥,在光学显微镜 (ZXC一D,上海)下用测微尺测定颗粒的长度与宽度,然后用Sauter公式计算颗粒平均粒径(D):

式中,D为平均粒径,a为颗粒长度,b为颗粒宽度,n为随机抽取颗粒数。

(4)好氧颗粒污泥沉降速率

好氧颗粒污泥的沉降性能一般由颗粒沉降速率表征,并用好氧颗粒污泥的平均

沉降速度表征整体沉降速率。好氧颗粒污泥沉降速率的测定采用重力沉降法[89】,颗粒污泥在盛水容器中自由下落一定高度除以所需的时间即该颗粒的沉降速率,单位以m/h表示。

比耗氧速率(SOUR)

比耗氧速率(SOUR)是评价污泥微生物代谢活性的一个重要指标。其测定方法与 步骤如下「'28,'69]:①在反应器曝气末取适量颗粒污泥,在3500rpm离心10min,将上清液倒掉,然后用去离子水清洗,再次离心、清洗,重复2一3次后倒入内装搅拌棒的BOD测定瓶中;②将已充氧至饱和的20℃的营养物和底物溶液倒入BOD瓶,并装满,塞上安有溶氧仪电极探头的胶皮塞;③将BOD测定瓶置于20℃恒温水浴中,开动电磁搅拌器,待稳定后即可读数并记录溶氧值,每隔155读数一次:④待DO示数没有变化或降至lm/L时停止测定⑤根据反应器内MLss值、取样体积、以及BOD瓶的容积计算出BOD瓶内污泥浓度(MLsS,,g/L)。

(6)扫描电镜(SEM)

将好氧颗粒污泥放入2.5%戊二醛固定12h;之后用磷酸缓冲溶液清洗固定好的好 氧颗粒污泥三遍,每次10min,再依次放入50%、70%、80%、90%、95%和100%乙醇 溶液中进行脱水10min,之后用叔丁醇干燥法清洗三次,每次10min;然后将好氧

颗粒污泥冷冻后抽真空使叔丁醇升华。用导电胶将好氧颗粒污泥样品固定在样品台上,用离子溅射仪(IONSPuTTER,JFC一1100)溅射,镀上一层金属膜。制备好的样品置于扫描电子显微镜(JEoLJSM一5600LV,Tok扣,JaPan;KYKY一2800B,Beijing,ehina)下进行观察。

颗粒污泥疏水性(RelativeHydrophobicity,朋)采用修正的ni一aconi法[226]测定, 主要步骤:①取15mL污泥混合液,在3500rpm离心10min,将上清液倒掉,然后用 去离子水清洗污泥沉淀,再次离心、清洗,重复2一3次;②颗粒污泥用研钵碾碎,用纯净水稀释至原体积;③低温超声2min后沉降5min,取出上部悬浮液;④部分悬浮液在6O0nm测定吸光度Absl;⑤剩余悬浮液加5mL正辛烷剧烈震荡5min,在5min沉降后取上清液在600Inn测定吸光度AbsZ;⑥根据公式计算相对疏水性: .

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