热氧老化对聚碳酸酯结构和性能的影响

塑

高炜斌等——热氧老化对聚碳酸酯结构和性能的影响

料

２０１０年３９卷第２期

热氧老化对聚碳酸酯结构和性能的影响‘

高炜斌ｈ２，徐亮成２，淡宜１

（１．四川大学高分子材料工程国家重点实验室，四川大学高分子研究所，四川，成都６１００６５；

２．常州工程职业技术学院材料系，江苏，常州

２１３１６４）

摘要：分别在９０～１２０℃环境下，对聚碳酸酯（ＰＣ）进行人工热氧加速老化实验。研究ＰＣ老化后的结构性能变化和热氧老化机理。结果表明：在低于１２０℃温度务件下。老化１２０ｈ后，ＰＣ仍显示强而韧的性能，但断裂伸长减小；在

１２０

ｏＣ温度条件下，老化２４ｈ后。ＰＣ拉伸断裂伸长消失；ＰＣ的热氧降解过程主要是以热诱导氧化降解反应，降解反应

引起端基、侧基从主链断裂脱落，导致内部缺陷，力学性能随之下降。

关键词：聚碳酸酯；人工加速老化；性能；热氧老化；失效规律中图分类号：ＴＱ３２３．４１

文献标识码：Ａ文章编号：１００１—９４５６（２０１０）０２—００６ｌ—０４

ＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＰｏｌｙｃａｒｂｏｎａｔｅ

Ｔｈｅｒｍｏ－ＯｘｉｄａｔｉｖｅＡｇｉｎｇ

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（１．ＰｏｌｙｍｅｒＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，ＳｔａｔｅＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＰｏｌｙｍｅｒＭａｔｅｒｉａｌｓＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，

ＳｉｃｈｕａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，ＳｉｅｈｕａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈｅｎｇｄｕ，Ｓｉｅｈｕａｎ６１００６５，Ｃｈｉｎａ；

２．ＣｈａｎｇｚｈｏｕＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｃｈａｎｇｚｈｏｕ，Ｊｉａｎｇｓｕ

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｃｈａｎｇｅｓｉｎｔｈｅ

ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ

２１３１６４，Ｃｈｉｎａ）

ｗｅｒｅ

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Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｏｌｙｅａｒｂｏｎａｔｅ；ａｒｔｉｆｉｃｉａｌａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄａｇｉｎｇ；ｐｒｏｐｅｒｔｙ；ｔｈｅｒｍｏ－ｏｘｉｄａｔｉｖｅａｇｉｎｇ；ｆａｉｌｕｒｅｒｕｌｅ

聚碳酸酯（ＰＣ）在加工、使用时通常经历热氧老化过程，导致性能部分或全部失效。ＰＣ加工过程中温度高、时间短；贮运、使用过程中，则发生缓慢的热氧老化反应¨１。由于ＰＣ热氧老化现象极其普遍，许多学者通过人工加速老化方法研究ＰＣ在高温状态下的降解历程、结构性能变化¨一７Ｊ。但许多研究，无论是在氮保护、真空条件下或有氧条件下进行的人工加速老化研究，都采用３００℃以上高温、短时间人工加速老化方式进行，因此，与有氧、低温条件下ＰＣ的热氧老化行为存在一定差别，要模拟ＰＣ在自然环境中的热氧老化失效规律，应在相对较低的温度下进行人工加速老化试验。文章对ＰＣ在９０、１００、１１０、１２０℃环境条件下的热氧老化失效规律进行了研究。

１

化工厂）在１２０℃条件下干燥２４ｈ，然后用精密注射成型机（Ｋ２ＴＥＣ４０Ｅ一１１１，德国Ｆｅｒｏｍａｔｉｋｍｌａｃｒｏ公司）制成标准样条，注塑温度２６０、２６０、２５５、２４０℃，模具温度５０℃；将样条置于热老化试验箱内（４０１Ｂ，江苏江都试验机厂），分别在９０、１００、１１０、１２０℃下进行老化试验。

１．２性能测试和结构表征

试样按ＧＢ２９１８要求在测试环境下存放４８ｈ后，按ＧＢ／Ｔ

１０４０、ＧＢ／Ｔ

９３４１，用微机控制电子万能试验机（ＣＭＴ４２０４，深圳

市新三思材料检测有限公司）测试拉伸性能和弯曲性能，拉伸速率５０ｍｍ／ｍｉｎ，弯曲速率２０ｍｍ／ｍｉｎ；试样断面喷金后，在扫描电子显微镜（ＪＳＭ－６３００，日本ＪＥＯＬ公司）上观察；取适量老化前后的样品，用二氯甲烷溶解，制膜后，进行傅立叶红外光谱分

实验部分

．

１．１试样制备和老化试验

将聚碳酸酯（牌号６１０９，Ｍ．＝１０６４５，Ｍ。＝３５５１４，重庆长风

收稿日期：２００９—０８—２４

基金项目：国家自然科学基金重点项目（５０５３３０８０）。

析（５６０，美国Ｎｉｃｏｌｅｔ公司）；取０．００２５ｇ老化前后的样品在５ｍＬ二氯甲烷中充分溶解，进行紫外／可见光吸收测试（Ｓｈｉｍａｄｚｕ

作者简介：高炜斌（１９６８一），男，博士，副教授，主要从事高分子材料加工与应用。通信联系人：淡宜（１９６０一），女，教授，博导，主要从事高分子合成与加工研究。

一６ｌ一

塑料

高炜斌等——热钮老化埘聚碳酸酯结构和性能的影响

断裂伸长随着老化时间延长而减小。在１２０℃温度条件下老化

２４

２０１０年３９卷第２期

ＵＶ－７２０，Ｉ－：１本岛津公司）。

２结果与讨论

２．１

ｈ，ＰＣ显示由强而韧性能逐渐转变为硬而强性能，拉伸断裂

力学性能失效分析

图ｌ一４是ＰＣ经过０—１２０ｈ人工热氧加速老化后拉伸形

伸长几乎消失（图２）。这些性能变化是因为ＰＣ表面氧浓度远远高于内部，因此受氧作用后，首先在表面发生氧化反应，生成氧化薄层，使材料变硬，拉伸强度、弯曲强度上升（图３）；另一方面，氧化产生的小分子挥发在表面留下缺陷，在受力后形成局部应力集中部位，导致拉伸性能下降。

变行为。可以看出，相对于人工热氧加速老化前的拉仲曲线，在９０～１２０℃温度条件下老化后，ＰＣ拉伸形变行为都品示共同趋势，即断裂伸长率减少、拉伸屈服应力提高，如图１（ａ）、（ｂ）中ａ、ｂ点，但各老化温度下ＰＣ力学性能失效程度不同。在９０、１００、１１０℃温度条件下老化２４ｈ，ＰＣ仍显示强而韧的性能，但

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１一老化前；２一老化２４ｈ；３一老化４８ｈ；４一老化７２ｈ；５一老化９６ｈ；６一老化１２０ｈ；（ａ）９０℃；（ｂ）１００℃；（ｃ）ｉ１０℃；（ｄ）１２０℃。

图１

应变，％（ｆ）

应变／％

不同温度下ＰＣ热氧老化前后的应力．应变曲线

蛊罨≮惶

（ａ）２４ｈ热氧老化；（ｂ）１２０ｈ热氧老化。

圈２ＰＣ在不同环境谒度和热氯老化时间下的应力一应变曲线

２．２人工热氧加速老化前后ＰＣ光谱分析

图４是ＰＣ在１００℃和１２０℃环境温度下经过１２０ｈ人工热氧老化后的红外光谱。从图中可以看出，特征峰位置基本没有产生大的偏移，但是，随着人工热氧加速老化温度不同，特征一６２一

峰的峰形和强度产生．ｒ变化，主要表现在１

１６０一ｌ２５４

ｅｍ“左

右的峰形明显平坦，即碳酸酯ｃ—Ｏ的伸缩振动峰产生了变化；位于３

５１８

ｃｍ“处的一ＯＨ吸收峰形状强度也有所不同，其中，

１２０℃条件下人工热氧加速老化后，吸收峰比较宽。

塑

高炜斌等——热氧老化列壤碳酸酯结构和性能的影响

料

２０１０年３９卷第２期

∞拍如筋

分子链相对较易活化，从而有交联致密的可能，因此分子链断裂、基团脱落的速度趋缓。

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田３热氧老化时间与弯曲强度的关系

波长／ｎｍ

１一老化前；２一老化２４ｈ（１００℃）；３一老化１２０ｈ（１００℃）；

４一老化２４ｈ（１２０℃）；５一老化１２０ｈ（１２０℃）。圈５

热氯老化后Ｐｃ的紫外／可见光吸收光谱

扫描电子显微镜照片显示了ＰＣ热氧老化后冲击断裂面形貌变化（图６）。老化前，ＰＣ形貌在冲击断面有强烈的塑性变形，形成明显的高度差和残留裂缝，放射线条纹不光滑，呈锯齿

４００（）

３５（１０

３（Ｘ）ｏ

２５００２０００１５００ｌｏ（×）５【）ｏ

状且有小分枝，原纤化的形成很明显，图６（ａ），这些结构单元在裂缝扩展过程中都消耗了大量的破坏能。经过１００、１２０℃环境条件下热氧老化后，图６（ｂ）、（ｃ），ＰＣ冲击断裂前也发生了一定的塑性变形，都出现一定深度的深坑，其间的原纤结构仍清晰呵见，原纤结构单元有几微米的长度；但１２０℃老化后的原纤单元长度比１００℃老化的原纤单元长度小。因此，老化产生的缺陷使ＰＣ受力时内部压力分布不平均，进一步发展为裂缝、空隙、缺ｆＪ等缺陷，产乍应力集中，成为材料的薄弱环节，又因为ＰＣ对缺【】非常敏感，力学性能影响明显。

波数ｈ ｍ“

１一老化前；２—１００℃老化；３—１２０℃老化。

圈４

ＰＣ在１００℃和１２０℃条件下老化１２０ｈ后的红外光谱图

从紫外／可见吸收光谱可以看出（图５）。不同老化温度下，老化时闭不同，得到的紫外吸收光谱曲线形状相似，彳日吸收蜂强度不同，热氧老化２４ｈ后，１２０℃条件下老化的ＰＣ在２７０ｎｍ处的吸收峰强度下降比较快，而老化１２０ｈ后，１２０℃条件下老化的Ｐｃ在该处的吸收峰鼬度下降趋缓，这可能是１２０℃条件下人工热氧加速老化温度相对比较接近ＰＣ玻璃化转变温度，ＰＣ

（ａ）老化前；（ｂ）１００℃条件下老化１２０ｈ；（Ｃ）１２０℃条件下老化１２０圈６

ｈ。

ＰＣ热氧老化前后的扫描电子显微镜照片Ｉ×１０００）

２．３

ＰＣ人工热氧加速老化机理分析

端基是影响Ｐｃ热稳定性的主要｝Ｅｊ索，酯交换法制得的ＰＣ

可能得到羟端基和苯氧端基，光气法制得的ＰＣ产品在端基封锁之前町能得到羟端基和酰氯端基，酰氯端基水解得到羧端基，高温下羟基会引起酯类醇解，羧基会促使酯类酸性水解，并将进一步发生游离基连锁降解。但从实验进行的热氧老化的研究结果看，ＰＣ主体结构没有大的变化，因此，可以认为ＰＣ在低于熔融温度条件下的热氧老化过程，主要是发生端基、侧基的断裂，由于Ｐｃ的酯基比异丙基易断裂，因此若端基为碳酸二苯酯，聚碳酸酯的降解过程见图７¨。１。

若端基为叔丁基酚Ａ，则断裂过程见图８。

圈７

端基为碳酸二苯酯时聚碳酸酪的降解过程

另外，空气氛中如果存在大量的水会诱使酯发生水解，产生水和羟基化合物，加剧Ｐｃ的降解，但在研究中热氧老化设备有排风系统，分解产生舳小分子会挥发并及时排出试验环境，因此水解作用相对要小得多，而热氧老化降解主要是侧链、端基的断裂降解。

一６３一

塑

２０１０年３９卷

料

第２期

高炜斌等——热氧老化对聚碳酸酯结构和件能的影响

Ｈ３Ｃ

Ｈ３Ｃ一

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ｐｑｐｐｐｑｐ怫哦ｐＱ，

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圈８

蜡暑为叔丁基酚Ａ时聚碳酸霸的断裂过程

［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ

３

结论

Ｐｃ在较干燥环境、低于熔融温度（９０．１２０℃）条件下的热

ｏｆＡｎａｌｙｔｉｃａｌａｎｄＡｐｐｌｉｅｄ

Ｐｙｒｏｌｙｓｉｓ ２００２，６４：２２９—２４７

［４］ＴａｍｅｒＵｙａｒ，ＡｌａｎＥ Ｔｏｎｅｌｌｉ，Ｊａｌｅ

Ｈａｃａｌｏｇｌｕ Ｔｈｅｒｍａｌ

ｔｈｅｉｒ

ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ

ｏｆ

氧老化过程，主要发生端基、侧基的断裂，ＰＣ的主体结构没有大ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎａｔｅ，ｐｏｌｙ（ｖｉｎｙｌ的变化；热氧加速老化２４ｈ后，ＰＣ仍显示强而韧的拉伸行为，但断裂伸长随着老化时间延长逐步减小；在９０。１２０℃条件下，ＰＣ的热氧降解过程主要是以热诱导氧化降解反应，降解反应引

‘１

ａｃｅｔａｔｅ）ａｎｄｂｌｅｎｄｓ［Ｊ］ Ｐｏｌｙｍｅｒ

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Ａ９。ｌ’。ａｒｂ。“８ｋｉｎ

ａｉｒ［Ｊ］．ＴｈｅｒｍｏｃｈｉｍｉｃａＡ。协，２００５ ４２６：７３一“

起端基、侧基从主链断裂脱落，造成材料内部缺陷，导致力学性能下降。

ｒｅ。。ｒｃｉｎｏｌｂｉ。（ｉ：ｐｈ。。ｙｌｐｈ。。ｐｈ。ｔｅ）。ｔｌＩ。ｔｈ。。。ｌ：ｇｒ８：二：ｉ。：

ｐ。１ｙｃａｒｂ。ｎａｔｅｉｎ

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ｏｘｉｄａｔｉｏｎｏｆ

ｐｏｌｙ（ｂｉｓｐｈｅｎｏｌ

Ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ

Ａ

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Ｐｕｇｌｉｓｉ．Ｔｈｅｒｍａｌ

ａ

ａｎｄ

（本文编辑ｓｘＱ）

ｔｈｅｍｏｘｉｄａｔｉｖｃｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｅｓｉｎｐｏｌｙ（ｂｉｓｐｈｅｎｏｌ

ｃａｒｂｏｎａｔｅ）

（上接３页）

运用的剪切速率相等的准则。扇形区轮廓线的附近剪切速率很高，是由于熔体从歧路管大尺寸进人狭缝小尺寸，熔体的流场调整剧烈。在ｘ方向上，大概０～１００ｍｍ段剪切速率在１５—１６８“之间，大于其他段的１４—１５Ｂ～，这是由于导引管的入口射流造成的旧１。末段剪切速率的明显增加的原因同上速度分析。

［２］

的均匀性达到了，但是也给设计人员提供了这种理论设计的缺陷。

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ＨＨ

Ｗｉｎｔｅｒ，Ｈ

Ｇ

Ｆｒｉｔｚ．Ｄｅｓｉｇｎ

ｏｆｄｉｅｓｆｏｒｅｘｔｒｕｓｉｏｎｏｆｓｈｅｅｔｓａｎｄａｎｎｕｌａｒ

ｐａｒｉｓａｎｓ：Ｔｈｅ［６］

图６流道壁面的剪切速率分布云图

Ｍａｔｓｕｂａｒａ

ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ

ｏｆ

ｐｒｏｂｌｅｍ［Ｊ］．ＰｏｌｙｍＥ唱ａｎｄ￥ｃｉ。１９８６筇（８）：５４５．

ｃｏａｔ

Ｙ．Ｄｅｓｉｇｎ

ｈａｎｇｅｒ

ｓｈｅｅｔｉｎｇｄｉｅｓ

Ｅｎｇ

ｂａｓｅｄｏｎｒａｔｉｏｏｆ

ｒｅｓｉｄｅｎｃｅｔｉｍｅｉｎｍａｎｉｆｏｌｄａｎｄ

ｓｌｏｔ［Ｊ］．Ｐｏｌｙｍ

Ｐｏｌｙｍｅｒ

ａｎｄ

Ｓｃｉ，１９８０，２０：７１６．

５

结论

１）采用微元法推导出衣架式流道的尺寸；为衣架式流道的

［７】ｚＴａｄｍｏｒ，ＣＧＧｏｇｏｓ．Ｐｒｉｎｃｉｐｌｅｓｏｆ

Ｙｏｒｋ：Ｗｉｌｅｙ，１９７９．

Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ［Ｍ］．Ｎｅｗ

设计起到指导作用；

２）通过Ｐｒｏ／Ｅ参数化造型得到理论的３Ｄ形状，为流道的数控加工和ＰｏｌｙｆｌＯＷ数值模拟提供方便；

３）运用ＰｏｌｙｆｌＯＷ软件对流道进行数值模拟，为全面了解流道里熔体的流动情况提供可能，同时也验证了理论设计，设计的目

——６４．——

［８］李钢。孙宇，董野．基于Ｆｌｕｅｎｔ仿真的流延辊流道设计研究［Ｊ］．塑

料，２００８，３７（６）：３５—３８．［９］

Ｗｅｎ

ＳＨ，ＬｉｕＴ

Ｊ．ＴｓｅｕＪ

ａｎ

Ｄ．Ｔｈｒｅｅ－ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ

ｅｘｔｒｕｓｉｏｎ

ｆｉｎｉｔｅｅｌｅｍｅｎｔ

ａｎａｌｙｓｉｓ

ｏｆｐｏｌｙｍｅｒｉｃｆｌｕｉｄｆｏｗｉｎｄｉｅＥＪ］．Ｐｏｌｙｍ

ＦａｇＳｅｉ，１９９４，３４：８２７．

（本文编辑ＧＺｗ）

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/09cj.html