新检测系统性能验证程序

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检测系统方法学验证程序

1. 原则

1.1 所有检验系统在正式投入患者样本检测之前,应确定其方法学性能,验证检测系统满足实验室对该项目的性能要求,适合预期用途。

1.2 实验室必须验证或建立每一试验项目的分析准确度、不精密度、分析灵敏度、分析特异性(干扰)和可报告范围。实验室可以使用厂家信息、出版的资料或其他实验室的研究结果,适用时,实验室需验证外部的信息。

1.3 美国食品药品监督管理局(FDA)批准的未经任何改动的检测系统,可以通过验证程序确认其方法学性能;美国食品药品监督管理局(FDA)批准的但有所改动的检测系统,必须全面评价和建立其方法学性能。

1.4 某一暂停试验重新应用,重新开始患者样本检测前30天内进行方法学性能验证。

2. 方法学验证实验

2.1 检验方法投入使用前,应验证的方法学性能指标包括:精密度、准确度、分析灵敏度、分析特异性(干扰)、分析检测范围(AMR)、可报告范围。

2.2 实验室对于所开展的每一检测项目和样本来源,应建立或验证所服务人群的参考区间。

2.3 对于带有自动移液系统的仪器设备,在投入使用前或大的维护保养及移液系统维修后应进行携带污染的评估实验。

2.4 实验室应明确规定进行方法学验证实验的标准,明确规定在什么情况下需要进行相关的方法学验证实验。 3. 方法学验证参考方案 3.1 准确度

3.1.1 与决定性或参考方法检测结果进行比较而建立; 3.1.2 检测参考物质;

3.1.3 与已建立可比性的方法进行结果比较而验证; 3.1.4 其他已知浓度或活性的物质。 3.2 精密度

3.2.1 可重复检测不同浓度或活性水平的患者样本进行批内精密度验证;使用室

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内质控统计分析结果进行一段时间内的批间精密度的验证。 3.2.2 可参照CLSI EP5进行定量检测项目精密度的评价。 3.3 分析灵敏度

3.3.1 适用时,实验室应验证或建立试验项目的分析灵敏度(最低检测限)。 3.3.2 FDA批准的项目,可以采用厂家数据或出版的文献资料。 3.4 分析干扰:可以引用厂家或外部的研究资料。 3.5 分析检测范围

3.5.1 可使用校准验证/线性验证物质:CAP或卫生部临检中心提供的校准验证/线性验证物质。

3.5.2 可使用超过线性范围上限10%~15%的高值患者血清或校准品。 3.6 可报告范围

1.6.1 样本的浓度超过项目的分析检测范围时,必要时实验室将样本稀释后重新检测,再乘以稀释倍数,得出相应样本的结果进行报告。

1.6.2 实验室应进行样本的最大稀释度验证实验,以保证稀释后的样本检测结果的误差在可接受范围内。

1.6.3 可选择在分析测量范围上限附近的患者样本,使用厂家推荐的稀释液或注射用生理盐水稀释患者样本。

3.7 携带污染:可选用低值和高值患者样本进行携带污染的评估。 3.8 参考区间:参照CLSI C28建立或验证所服务人群的参考区间。

3.9 各专业组可根据试验项目的特点,参照厂家的建议,确定所需要进行的方法学验证实验,完善方法学验证程序。基于CLSI批准指南的定量检测项目的方法学验证程序见附件。

4. 方法学性能验证报告封面的书写

4.1 仪器相关方法学性能验证报告封面按照以下格式书写

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XXX医院

XXX分析仪方法学性能验证报告

科 室 名 称: 仪器设备名称: 厂家和型号: 机 身 编 号: 报 告 日 期:

4.2 仪器无关检测系统封面按照以下格式书写:

XXX医院

XXX项目方法学性能验证报告

科 别: 报 告 日 期:

4.3 方法学性能验证报告应包括以下内容: 4.3.1 目录

4.3.2 方法学验证结果汇总

4.3.3 每一性能指标验证报告应包括以下内容: 1)项目名称

2)分析检测系统描述 3)相关性能验证方案

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4)相关性能验证报告 4.3.4 原始数据

4.4 可以根据具体情况调整方法学性能验证报告内容的编排。 4.5 每一性能报告都需经专业负责人审核、签字。 4.6 主任审批方法学性能验证报告并签字。

4.7 方法学性能验证报告应归档保存,保存至分析检测系统停用后2年。

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附件1

定量测量方法的精密度评价程序

1. 目的

实验室检测患者样本时,对每份样本只做一次检验即发出报告。要保证检验结果具有重现性,检测系统必须有良好的精密度。精密度评价实验的目的是评价设备的总精密度,也就是这个设备在一个不定的时间内的变异性。 2. 范围

该程序适用于定量测量方法及仪器的精密度性能的评价。它包括对于新开发检测方法或仪器精密度的评价方法,以及建立自己所用检测方法的精密度性能的方法。这些程序可能不适用于一些缺乏足够检测物质的定量测量方法。 3. 职责

3.1 科主任负责检测系统精密度性能评价方法及结果的审批; 3.2 由相应专业组组长或其授权人完成相关的实验操作及结果评价; 3.3 质量小组成员协助完成。 4. 原则

4.1 足够的时间熟悉仪器操作和维护保养的程序;足够的时间熟悉评价方案的步骤; 4.2 整个评价期间需对仪器进行保养,并要有适当的质量控制;

4.3 应选择适当的样品进行适当长时间的实验,以得到足够的数据,来反应仪器在日常工作中长期真实的性能。 5. 材料

5.1 试剂与校准品:整个实验过程中应使用单一批号的试剂与校准品。

5.2 样本:可以使用稳定的、可通过商业获得的、基于蛋白质的物质(如:厂家提供的蛋白质基质的2个水平的质控品)。 6. 方法

6.1 熟悉仪器性能:包括仪器日常使用的各个方面:原理、安装、操作、保养、故障处理等。 6.2 熟悉评价方法

6.2.1 持续时间:评价方案熟悉期应持续至获得数据无操作困难后至少5个操作日。复杂设备如必要可适当延长时间。 6.2.2 数据的使用

在这5天内(或更长时间内)操作无困难的情况下收集的数据,可与执行方案时收集的

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4.1.2.2.14.2.1.2.1.按实验室常规操作程序,进行项目定标,然后进行常规室内质控,确保质控在控。建议室内质控在分析样本同批内进行,质控在控实验结果方为可接受。出现失控时,应查找原因,纠正后重新进行样本测定。在整个实验中,要确保有效的项目校准及质量控制。 4.1.2.2.2 用实验方法与比对方法分别检测收集的20份样本。分4个连续的工作日进行测定,

每天测定5份,每份样本重复测定2次。贮存样本每日应于复融后1到2小时内检测完毕。

4.1.2.2.3将测定结果记录于“方法学比对实验数据记录表”(表1) 4.1.2.3 数据统计与处理

4.1.2.3.1计算每个样本两方法间结果的差异Di: Di=( Ti–Ci)

式中i:样本数;T:实验方法测定结果均值;C:比较方法测定结果均值 相对差异(%Di)= 100% ( Ti–Ci)/ Ci

4.1.2.3.2 绘制2张偏倚图:1)以Di 对Ci作图;2)以%Di对Ci作图; 4.1.2.3.3偏倚图的检查:视Di和%Di在检测的分析浓度内是否相对一致。 1)若一致,用平均差异D和%D与厂家声明的性能指标进行比较。 2)若没有一致性,则分部分计算D和%D;

3)如果Di和%Di对浓度表现一个渐进的改变,则需有更多数据确认方法的正确性。 4.1.2.3.4 计算2种方法的平均差异D和相对差异%D及标准差SD和S%D 4.1.2.3.5 估计的差异D和%D与厂家声明的差异比较

4.1.2.3.5.1若D和%D小于厂家声明的性能指标,则已验证差异与厂家差异一致; 4.1.2.3.5.1若D和%D大于厂家声明的性能指标,则需进行差异的统计学检验;

按下式进行差异验证值的计算:

验证值= t* SD/n + β或验证值= t* S%D/n + β

t: t是与错误拒绝率α(通常为1%或5%)、n-1有关的参数,可在统计书中查得,

例:α=0.01、n = 20的 t0.01,19 = 2.539. β:厂家声明的差异

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若D和%D小于验证值,则验证差异与厂家差异一致;

4.2方案二:使用参考物质进行正确度的验证 4.2.1 材料与方法 4.2.1.1 定值参考物质 4.2.1.1.1 参考物质的种类

依1、2、3顺序,选择适合该方法并易获得的一种参考物质。

4.2.1.1.1.1标准物质:1)经参考方法或决定性方法定值的新鲜冰冻血清,如美国国家标准局(NIST)的标准物质。2)使用厂家建议的适用该方法正确度验证的标准物质。

4.2.1.1.1.2质控品:1)用于能力验证的质控品,由大量实验室和有代表性的试剂和系统校准物定值。如:CAP提供的室间质评样本;卫生部临床检验中心提供的室间质评样本等; 4.2.1.1.1.3校准品:不同批号的校准品 4.2.1.1.2参考物质的浓度水平

至少2个浓度水平,建议选择5个或以上水平以充分评价整个分析测量范围。选择的浓度应能代表分析测量范围的下、上限。 4.2.1.2 试剂:测定试剂盒厂家及名称 4.2.1.3 仪器:仪器厂家及型号

4.2.1.4 校准品:厂家名称 批号1、批号2、批号3

4.2.1.5 质控品:厂家名称 2个浓度水平 水平1 批号1 水平2 批号2 4.2.1 验证程序 4.2.1.1仪器熟悉阶段

建议为5天,具体时间可视仪器复杂程度而定。此阶段应完成以下工作:

1) 操作者应熟练掌握仪器的操作程、维护保养程序、样本准备方法、校准与检测程序。 2)建立常规质量控制程序。 3)熟悉正确度验证实验程序。 4.2.1.2实验程序

4.2.1.2.1.按实验室常规操作程序,进行项目定标,然后进行常规室内质控,确保质控在控。建议室内质控在分析样本同批内进行,质控在控实验结果方为可接受。出现失控时,应查找原因,纠正后重新进行样本测定。在整个实验中,要确保有效的项目校准及质量控制。4.2.1.2.2按参考物质厂家的要求使用与处理参考物,使用前充分混匀,每份样本重复测定2次,计算

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2次重复测定的均值。

4.2.1.2.3验证靶值可以参考物质的定值或标示值或室间质评的同组均值;使用室间质评样本时,验证判定标准为±1/2TEa;使用其它参考物质,验证判定标准可使用仪器说明书的标示值。

4.2.1.2.4计算每份样本均值与靶值的偏差,将每份样本的偏差与设定的要求进行比较,若均在可接受范围内,则表明正确度符合要求。

4.2.1.2.5完成“正确度验证实验记录表”(表2)中所需内容的填写;同时将实验原始数据、统计数据、判定结论等记录于表2中。 5.参考文献(略)

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表1.方法学比对实验数据记录表

仪器厂家及型号: 试剂厂家及批号:

校准品厂家: C1: 批号: C2: 批号: C3: 批号: 质控品厂家: 浓度水平1: 批号: 浓度水平2: 批号: 日期: 实验方法: 实验方法 样本 编号 结果T1 umol/L 结果T2 umol/L 均值T umol/L 结果C1 umol/L 项目: 比较方法: 比较方法 结果C2 umol/L 均值C umol/L 方法间 差异Di umol/L 方法间 相对差异%Di % 验证标准 比较结果 符合/不符合 1 2 3 4 5 6 7 8 9 \\ \\ \\ \\ \\ \\ \\ \\ \\ \\ \\ \\ \\ \\ \\ \\ \\ \\ 第 19 页 共 31 页

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10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 平均差异D和%D 标准差SD和S%D \\ \\ \\ \\ \\ \\ \\ \\ \\ \\ \\ \\ \\ \\ \\ \\ \\ \\ \\ \\ \\ \\ \\ \\ \\ 验证值= t* SD/n + β或验证值= t* S%D/n + β(厂家声明的差异) 正确性验证结论(符合\\不符合) 操作者签字: 审核人签字:

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表2. 正确度验证实验数据记录表

仪器厂家及型号: 试剂厂家及批号:

校准品厂家: C1: 批号:

C2: 批号: C3: 批号: 质控品厂家: 浓度水平1: 批号:

浓度水平2: 批号:

日期: 样本序号 单位 1 2 3 4 5 …… 结果1 umol/L 结果2 umol/L 均值 umol/L 项目: 靶值 umol/L 偏差 判定标准 结论 符合/不符合 操作者签字: 审核人签字:

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附件3

分析测量范围验证程序

1. 目的

用于验证该方法的分析测量范围是否符合厂家的声明。 2. 范围

2.1 本程序适用于检验科测定分析检测系统的分析测量范围的验证。 3. 职责

3.4 科主任负责分析检测系统正确性性能验证方法及结果的审批;

3.5 该程序由相应专业组组长或其授权人负责完成该程序相关的实验操作与结果评价; 3.6 质量小组成员负责协助完成。 5. 程序 4.1 实验要求 4.1.1

熟悉仪器设备

建议为5天,具体时间可视仪器复杂程度而定。此阶段应完成以下工作:

1) 操作者应熟练掌握仪器的操作程、维护保养程序、样本准备方法、校准与检测程序。 4) 建立常规质量控制程序。 5) 正确的标本收集程序

6) 熟悉分析测量范围验证实验程序。 4.1.2

实验时间

全部实验应在尽可能短的时间内完成,如果有可能,单个分析试验最好在一天内做完。 4.1.3

实验样本

4.1.3.1 样本数量

该实验需要7-9个足够量并且能够满足稀释和测量需要的样本,每个样本要求重复测定2次。推荐使用高值和低值浓度的样本按照浓度比例精确配成等间距的不同浓度样本,如果得不到等间距的不同浓度的样本,只要各样本间的相互关系已知,也可以配制成特殊浓度的样本。 4.1.3.2 基质效应

应采用没有干扰因素的、接近预期分析测量范围上限和下限的两个分析浓度水平的患者样本。由于测定的患者样本的最终浓度代表验证的分析测量范围,因而高和低浓度的样本需

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要进行添加或稀释才能达到期望的范围,推荐使用厂家或实验室已经证实的添加物或稀释。 4.1.3.3 分析范围

选择的测量浓度范围应包含或等于厂家所声明的最低和最高浓度范围,如果声明的线性范围或测量范围与选择的浓度范围不一致时,可以选择合适的样本浓度加做新的实验,或舍去未端点适当地缩小线性范围(五个或以上的样本数)。 4.1.3.4 样本准备和浓度计算

验证程序中,每一标本都要进行编号来确定其相对浓度。对于等间距浓度而言,如果中间标本的浓度不是等间距的,相邻管之间的相互关系则一定是已知的。也可以先用高值和低值浓度配制成一个中间浓度管,然后用低值和中间浓度、高值和中间浓度分配其他管的浓度。 4.2 测量顺序 4.2.1 4.2.2 4.2.3

测量前必须保证仪器校准和室内质控状态良好。 测量时按照随机顺序进行。

如果存在明显的携带污染或漂移,则选择对后续样本影响最小的顺序进行检测,或者在高值样本后面最少插入2份低值样本来避免携带污染对检测的影响,但要注意这2份低值样本的测定结果并不纳入统计。

4.3 数据收集与统计处理 4.3.1 4.3.2

按照表1的格式将测定的数据进行收集。 数据初步检查

4.3.2.1 检查数据是否有极端明显的差异(或错误),如果在实验过程中发现有分析或技术性

问题,则应立即纠正并且重复整个实验过程。

4.3.2.2 通过作图来目测所有结果是否有由明显的抄写错误,或仪器故障等导致的潜在离群

值。方法如下:将测量数据作为Y值,计算浓度或相对浓度作为X值作图,手工方法或用计算机将这些点连接起来,观察每个点与直线的大致偏差。

4.3.2.3 当某一个给定浓度的一个测量值(Yi)明显偏离另一个Y值时,通过目测检查判断

该值是否为离群值。经过判断,如果确实为离群值,应将该数据删除。

4.3.2.4 当发现数据中有两个或以上不可解释的离群值时,应考虑检测系统的性能是否存在

问题。及时查找问题原因,必要时请求生产厂家协助。

4.3.2.5 通过作图将每一组的检测数据按检测时间次序排列,检查是否有漂移或趋势性变化。

如发现有明显的偏差,应立即纠正并且重复整个实验过程。

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4.3.2.6 观察每个浓度水平的测量值之间差值。在线性模型中,各段的斜率大致相等,升高

或降低趋势提示非线性。

4.3.2.7 通过目测检查XY散点图对于后续的线性评估非常必要,因为通过散点图非常容易发

现非线性,或测量范围太窄或太宽的问题。

4.3.3

评估随机误差

验证分析测量范围时还应该考虑到随机误差的影响,因为随机误差可能会导致非线性的评估能力减低。评估随机误差时选用收集的所有数据的集合方差来计算,并将其与设定的不精密度的目标值进行比较,如果该值小于设定的不精密度目标值,则可进行下一步分析测量范围的验证。

重复测定两次,按照下列公式计算:

??ri1SDr=

i?1L?rr2?22?L

上式中,SD为总不精密度,ri1和ri2为两次测定的结果,L为样本数。 4.3.4

验证分析测量范围

4.3.3.1 概述

确定分析测量范围采用多项式回归方法,该方法主要分两部分:第一部分判断用非线性多项式拟合数据是否比线性好;第二部分是当非线性多项式拟合数据点比线性好时,判断最适非线性模型与线性拟合之间的差值是否小于预先设定的该方法的允许误差。 4.3.3.2 使用统计软件

做一次、二次核三次多项式回归分析时,可以借助Excel、SPSS以及SAS等多种商业统计软件来完成。

阶别 一次 二次 三次 回归方程 Y=b0+b1X Y= b0+b1X+b2X2 Y= b0+b1X+b2X2+b3X3 回归自由度(Rdf) 2 3 4 一次多项式模型为直线,这是判断某种方法是否为线性的最适方程。二次多项式模型代表一种抛物线反应曲线,有增加趋势(曲线上升)或减少趋势(曲线下降)两种。三次多项式模型代表一种“S”形反应曲线,在测量范围的两端呈非线性。

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回归系数用bi表示,在二次多项式级模型中,b2为非线性系数;在三次多项式模型中,b2和b3为非线性系数。 4.3.3.3 统计过程

利用相应软件中的回归程序计算每个非线性系数斜率的标准差SEi,然后进行t检验,即与0之间有无差异,判断非线性系数是否有统计学意义。一次多项式模型中的b0和b1两个系数不用分析,因为它们不反映非线性。b2和b3的统计分析计算公式如下: t=bi/SEi

自由度的计算公式为df=L·R-Rdf, L为准备的不同浓度样本数, R为重复检测次数,

Rdf为回归分析时的自由度,指 Rdf回归模型中系数的数量(包括b0)。

查t值表(附录B)(双侧α=0.05)。将计算得到的t值与查表得到的t值进行比较,如果p>0.05,没有非线性系数b2和b3,则认为在该范围内存在线性关系。如果二次多项式模型的非线性系数b2,或三次多项式模型的b2或b3中任一个与0比较,有显著差异(p<0.05),则该组数据范围内为非线性。要注意这只是统计学上的显著性,并不代表对患者的检测结果有影响。 4.4 结论

4.4.1结论1:该实验方法在实验所涉及的浓度范围内( )呈线性。

4.4.2结论2(必要时): 如果实验数据显示为非线性,那么应根据多次多项式和一次多项式拟合模型预期值之间的差值即线性偏离与预设的线性允许误差进行比较,如果线性偏离小于预设的允许误差,则考虑实验室按照线性关系来处理患者检测结果所产生的误差不超过临床允许的误差目标,该非线性是可以接受的。 6. 参考文献

1. Evaluation of the Linearity of Quantitative Measurement Procedures: A Statistical Approach;

Approved Guideline. EP6-A Vol. 23 No. 16

2. 杨有业 张秀明.临床检验方法学评价[M].人民卫生出版社,2008:168-195

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表1. 分析测量范围验证实验数据记录表

仪器厂家及型号: 试剂厂家及批号:

校准品厂家: C1: 批号:

C2: 批号: C3: 批号: 质控品厂家: 浓度水平1: 批号:

浓度水平2: 批号:

测定日期: 样本编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 结果1 结果2 测定项目: 均值 差值 操作者签字: 审核人签字:

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附件4

最大稀释度验证程序

目的

样本的浓度超过分析项目的线性范围时,实验室通常将样本稀释后重新检测,再乘上稀释倍数,得出相应样本的结果。而样本稀释后由于基质效应等因素影响,检测结果会产生一定的误差。实验室应进行样本的最大稀释度验证实验,以保证稀释后的样本检测结果的误差在可接受范围内。 范围

对于临床可报告范围(CRR)大于分析测量范围(AMR)的检测项目,需进行最大稀释度验证实验。 职责

1. 由科主任或其授权人负责相关程序的审核及批准;

2. 由相应专业组组长或其授权人完成相关的实验操作及结果评价; 3. 质量小组成员协助完成。 程序 1 材料

1.1 选择在分析测量范围上限附近的患者样本;

1.2 使用厂家推荐的稀释液或注射用生理盐水稀释患者样本。 2 方法

2.1 确定等比系列稀释浓度,使稀释后各点尽可能覆盖该测试项目的AMR; 2.2 将样本原液和稀释后样本分别重复测定,计算均值;

2.3 依据原始样本检测结果均值和系列稀释浓度计算各系列样本的分析物浓度

的预期值;

2.4 比较各个稀释度样本的检测值和预期值,分别计算比值(R=检测值/预期

值); 2.5 结果的判定:

R≥80%或R≤120%为可接受限;

R<80%或R>120%的相应稀释度为不可接受稀释度;其上一级别的稀释度即为该检测项目的最大稀释度。

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2.6 填写相关记录。 参考资料

1. 医学实验室质量和能力认可准则(ISO 15189:2007) 2. CAP CHECKLISTS (2007.9)

3. 毕波,吕元.定量检测系统的方法学性能验证实验结果的评价[J].中华检验

医学杂志,2007,30(12)1332-1335.

最大稀释度验证记录

实验室名称: 项目名称: 试剂名称: 仪器名称/型号:

试剂来源/批号: 校准物来源/批号: 记录编号:

评价标准:R≥80%或R≤120%为可接受限 日期: 稀释度

检测值 预期值 R值(%) 结论 验证结论:最大稀释度为_____________。

操作者: 审核者: 签字日期: 签字日期:

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附件5

参考区间验证实验程序

1. 目的

用于验证该方法参考区间是否符合厂家声明的参考区间。 2. 范围

2.1 本程序适用于检验科测定分析检测系统的参考区间验证。

2.2 使用本程序前,应先使用CLSI EP9-A2(利用患者样本进行方法学比对和偏倚评估)验证确认不同检测系统具有可比性,参见准确度验证程序。

2.3 根据既往的研究报道未显示不同人群的参考区间有明显差异。 3. 职责

3.7 科主任负责分析检测系统参考区间性能验证方法及结果的审批;

3.8 该程序由相应专业组组长或其授权人负责完成该程序相关的实验操作与结果评价; 3.9 质量小组成员负责协助完成。 4 程序 4.1 材料与方法

4.1.1 样本排除标准:

经常饮酒者 献血者 血压不正常者 药物滥用者 处方药物者 自服药物者 环境因素 禁食者 遗传因素 住院者 4.1.1

近期病例者 哺乳期 肥胖者 职业病者 口服避孕药者 怀孕者 近期外科手术者 近期输血者 维生素滥用者 试验前,需发放调查表,有效的执行排除标准。调查问卷见附录1。调查表涉及的信息和结果应当保密,注意保护参考个体的隐私。

4.1.2 样本采集要求:样本为静脉血清,未进行抗凝处理,直接凝结后分离出血清,低湿保存运输,样本在2-8℃,稳定2天。溶血及脂化的样品不能使用。

4.1.3 实验室工作人员应告知相关的样本采集人员和样本运输人员按照4.1.3 的要求进行样本采集与运输。

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4.1.4 实验室工作人员应正确收集和处理样本,处理方式须与病人进行的实际常规操作一致。

4.2 验证试验程序 4.2.1

实验室需选择20个参考个体,满足排除标准的参考个体试验认为能够代表实验室选择的健康总体,建议选择男性10名,女性10名,涵盖尽可能大的年龄跨度。

4.2.2

依据实验室标准操作程序对上述20份样本进行检测。检测结果用“1/3”规则进行离群值检验。发现离群值均应弃用,并用新的参考个体代替,已确保20例测试结果不含离群值。将数据记录在附录2 试验数据记录表 中。

4.2.3

离群值的处理:数据中的疑似离群点,可通过“1/3”规则进行判断,即将20个数据按从小到大的顺序排序,疑似离群点和其相邻点的差值D和数据的全距R相除,求D/R比值,D/R=1/3为临界值,若D/R大于或等于1/3则该疑似离群点为离群值,应予以删除。若有两个或两个以上的疑似离群点,可以将较小的疑似离群点作上述处理,若D/R大于或等于1/3,则均为离群值,全部删除;若D/R小于1/3,则全部保留所有数据。若有离群点被剔除,应补充至20个数据。

4.2.4

如厂家提供的参考区间是0-15umol/L,若所得的20个数据中不超过2个数据大于15umol/L,则厂家给定的参考区间通过验证,可直接使用。若3个或3个以上数据超过界限,再选择20个参考个体进行验证,若少于或等于2个观测值超过厂家提供的参考限,则厂家提供的参考区间直接使用。若又有3个超过参考限,实验室应重新检查一下所用的分析程序,考虑两个样本总体生物学特征可能存在差异,并且考虑是否按照大规模研究指南建立自己的参考区间。

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附录2试验数据记录表 序列号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 样本号 测试结果 (单位)

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