中国药典2010年版试题及参考答案（下）

七、计算题

1． 精密量取呋喃苯胺酸注射液(标示量20mg/2ml)2 ml置100 ml容量瓶中，用0.1mol/lNaOH稀释

至刻度，摇匀取出5.0 ml置另一容量瓶中，用0.1mol/lNaOH稀释至刻度，摇匀，在271nm测A=0.586。已知E1cm=594 L=1cm，计算标示量的百分含量？ 解：(1)计算公式

(2)计算过程

1%八、问答题

1． 为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定，不易水解？

答：酰氨基邻位存在两个甲基，由于空间位阻影响，较难水解。 2． 对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？

答：利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基无

此反应。

3． 盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？

答：酯键易水解产生对氨基苯甲酸虽时间延长或高温加热，可进一步脱羧转化为苯胺，苯胺

可被氧化为有色物，使溶液变黄。

4． 亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？

答：亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有：

电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。

中国药典采用的是永停滴定法。 5． 苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？

答：UV吸收不同。酮体在310nm由最大吸收而苯乙胺无此吸收。

第八章 杂环类药物的分析

一、选择题

1． 用于吡啶类药物鉴别的开环反应有：( BE )

(A)茚三酮反应 (B)戊烯二醛反应 (C)坂口反应 (D)硫色素反应 (E)二硝基氯苯反应

2． 下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应( C )

(A)地西泮 (B)阿司匹林 (C)异烟肼 (D)苯佐卡因 (E)苯巴比妥

3． 硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显( C )

(A)红色荧光 (B)橙色荧光 (C)黄绿色荧光 (D)淡蓝色荧光 (E)紫色荧光 4． 下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应( E )

(A)地西泮 (B)阿司匹林 (C)莘巴比妥 (D)苯佐卡因 (E)以上均不对 5． 有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为( A )

(A)非水溶液滴定法 (B)紫外分光光度法 (C)荧光分光光度法 (D)钯离子比色法 (E)pH指示剂吸收度比值法 6． 异烟肼不具有的性质和反应是( D )

(A)还原性 (B)与芳醛缩合呈色反应 (C)弱碱性 (D)重氮化偶合反应 7． 苯并噻嗪类药物易被氧化，这是因为( A )

(A)低价态的硫元素 (B)环上N原子 (C)侧链脂肪胺 (D)侧链上的卤素原子

8． 地西泮中有关物质的检查，检查方法为：取本品，加丙酮制成每1ml合100ml溶液作为供试液；

精密量取供试溶液适量。加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液，作为对照液。吸取上述两溶液各5ml，分别点于同一硅胶板上，进行检查，其杂质限量为( D ) (A)0.03％ (B)0.02％ (C)3％ (D)0.3％ (E)0.1％ 9． 可与AgNO3生成银镜反应的药物有( E )

(A)氯丙嗪 (B)安定 (C)尼可刹米 (D)阿司匹林 (E)以上都不对 10． 用差示分光光度法检查异烟肼中的游离肼，在叁比溶液中需加入( E )

(A)醋酸 (B)氯仿 (C)甲醇 (D)乙醇 (E)3％丙酮 11． 异烟肼中的特殊杂质是( A )

(A)游离肼 (B)硫酸肼 (C)水杨醛 (D)对-二甲氨基苯甲醛 (E)SA 12． 苯并二氮杂卓类药物中有关物质和降解产物的检查，中国药典主要采用( A )

(A)TLC法 (B)GC法 (C)IR法 (D)UV法 (E)差示分光光度法 13． 可与AgNO3作用生成银镜反应的药物有( C )

(A)氯丙嗪 (B)安定 (C)异烟肼 (D)尼可刹米 (E)阿司匹林 14． 中国药典采用戊烯二醛反应鉴别尼可刹米，形成戊烯二醛反应的试剂为( A )

(A)溴化氰 (B)溴化钾 (C)碘化钾 (D)溴酸钾 (E)氯化钾 15． 采用戊烯二醛反应可以鉴别的药物是( D )

(A)巴比妥 (B)对乙酰氨基酚 (C)乙酰水杨酸 (D)异烟肼 (E)利眠宁 16． 尼可刹米是属于哪类药物( B )

(A)芳酸类 (B)杂环类 (C)维生素类 (D)抗生素类 (E)芳胺类 17． 钯离子比色法是以下药物中哪个药物的定量分析法( A )

(A)盐酸氯丙嗪 (B)异烟肼 (C)尼可刹米 (D)乙酰水杨酸 (E)利眠宁 18． 用溴酸钾法测定异烟肼的依据是( B )

(A)吡啶环的弱碱性 (B)酰肼基的还原性 (C)吡啶环的特性 (D)遇碱水解后，释放出的二乙胺的特性 (E)以上均不对 19． 中国药典对异烟肼原料和注射用异烟肼中，游离肼的检查均采用( C )

(A)差示分光光度法 (B)比浊法 (C)薄层色普法 (D)HPLC法 (E)GC

20． 某些吩噻嗪类药物在非水介质中滴定时易产生红色的氯化产物而干扰结晶紫指示终点的变化，

除去干扰可加入( D )

(A)NaHSO3 (B)Na2SO3 (C)VB1 (D)VC(抗坏血酸) (E)硫代硫酸钠 21． 用铈量法测定吩噻嗪类药物，指示终点的方法为( E )

(A)加酚酞指示终点 (B)加甲基橙 (C)加溴酚蓝 (D)加甲基红 (E)自身指示剂 22． 对于吩噻嗪类药物，可排除氧化产物干扰的鉴别和含量测定方法是( E )

(A)与Fe呈色 (B)铈量法 (C)非水滴定法 (D)薄层色普法 (E)以上都不对 23． 在强酸性介质中的溴酚钾反应是测定( E )

(A)对乙酰氨基酚的含量 (B)巴比妥类的含量 (C)维生素C的含量 (D)止血敏的含量 (E)以上都不对 24． 异烟肼中的特殊杂质是指( E )

(A)硫酸肼 (B)水杨醛 (C)SA (D)对-二甲氨基苯甲醛 (E)以上都不对

25． 某些吩噻嗪类药物在非水介质中滴定时易产生红色的氯化产物而干扰结晶紫指示终点的变化，

除去干扰可加入( E )

(A)NaHSO3 (B)Na2SO3 (C)VB1 (D)Na2S2O3 (E)以上都不对 26． 对于吩噻嗪类药物可排除氧化产物干扰的鉴别和含量测定方法是( A )

(A)与金属离子络合呈色(钯离子比色法) (B)与Fe呈色 (C)非水滴定法 (D)铈量法 (E)薄层色谱法 27． 用差示分光光度法检查异烟肼中游离肼，在参比溶液中加入( E )

(A)甲醇 (B)乙醇 (C)醋酸 (D)氯仿 (E)丙酮(3％) 28． 异烟肼的含量测定，2005版药典采用溴酸钾法，所用的指示剂为( D )

(A)乙氧基黄啥精 (B)甲基红 (C)酚酞 (D)甲基橙 (E)结晶紫 29． 酰肼基团的反应是以下哪个药物的鉴别反应( C )

(A)巴比妥类 (B)维生素B1 (C)异烟肼 (D)尼可刹米 (E)青霉素 30． 在强酸介质中的KBrO3反应是测定( A )

(A)异烟肼含量 (B)对乙酰氨基酚含量 (C)巴比妥类含量 (D)止血敏含量 (E)维生素C含量 31． 异烟肼与芳醛发生缩合反应其产物是( D )

(A)形成配位化合物 (B)放出二乙胺气体 (C)形成沉淀 (D)形成腙 (E)形成银镜反应 32． 酰肼基团是下列哪个药物的用于鉴别，定量分析的基团( E )

(A)青霉素类 (B)尼可刹米类 (C)巴比妥类 (D)盐酸氯丙嗪 (E)以上都不对 33． 根据吩噻嗪类药物的结构特点，对其进行定量分析时不宜采用方法是( B )

(A)非水溶液滴定法 (B)在胶束水溶液中滴定

(C)紫外分光光度法 (D)铈量法 (E)钯离子比色法 34． 根据异烟肼的结构特点，对其进行定量分析时不宜采用方法是( D )

(A)溴酸钾法 (B)溴量法 (C)剩余碘量法 (D)钯离子比色法 (E)非水溶液滴定法 35． 根据利眠宁的结构特点，对其进行定量分析时不宜采用方法是( E )

(A)非水溶液滴定法 (B)紫外分光光度法 (C)比色法 (D)高效液相色谱法 (E)铈量法 36． 下列方法中可用于异烟肼含量测定的是( D )

3+

3+

(A)非水酸量法 (B)碘量法 (C)铈量法 (D)溴酸钾法 (E)亚硝酸钠法

二、填空题

1．铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去 1 个电子显红色，失去 2 个电子红色消褪。 2．TLC法对异烟肼中游离肼的检查是以__硫酸肼_ 为对照品。

3．用差示分光光度检查异烟肼中的游离肼，在叁比溶液中需加入__3％(V/V)的丙酮__。 4．杂环类药物主要包括_ 吡啶_ 类，_ 吩噻嗪 _类，_ 苯并二氮杂 _类。 5．_ 钯离子比色 _法可选择性地用于未被氧化的吩噻嗪类药物的测定。

三、是非题

(√)1．异烟肼加水溶解后，加氨制硝酸银试液，即有黑色浑浊出现。此反应称为银镜反应。 (×)2．异烟肼，加水溶解后，加氨制硝酸银试液，即有黑色浑浊出现。此反应称为麦芽酚反应。 (√)3．安定没有重氮化偶合反应的原因是其酸水解产物中没有2-氨基-5-氯二苯甲酮。 (√)4．戊烯二醛反应为尼可刹米和异烟肼的鉴别反应。 (√)5．利眠宁的酸水解产物为2-氨基-5-氯-二苯甲酮。

(√)6．中国药典对异烟肼原料和注射用异烟肼中，游离肼的检查，均采用薄层色普法。 (√)7．利眠宁酸水解后显芳伯氨基反应。

四、简答题

1． 什么叫戊烯二醛反应和2,4-二硝基氯苯反应？这两个反应适用于什么样的化合物？

答: 戊烯二醛反应是指溴化氰作用于吡啶环，使环上氮原子由3价转变于5价，吡啶环发生水

解反应生成戊烯二醛，再与芳伯胺缩合，生成有色的戊烯二醛衍生物的反应。

2,4-二硝基氯苯反应是在无水条件下，将吡啶及某些衍生物与2,4-二硝基氯苯混合共热或 使其热至熔融，冷却后加醇制氢氧化钾溶液将残渣溶解，溶液呈紫红色的反应。 这两个反应适用于吡啶环的β位或γ位被羧基衍生物所取代的尼可刹米和异烟肼。

2． 如何鉴别尼可刹米和异烟肼？

答: 方法一：异烟肼与氨化硝酸银试液生成银镜。

方法二：异烟肼与芳醛缩合形成腙，其有固定的熔点可用于鉴定。

3． 如何鉴别酰肼基？

答: 还原反应及缩合反应都可用于酰肼基的鉴别。

4． 异烟肼中游离肼是怎样产生的？ 常用的检查方法有哪些？ Ch.P中用什么方法测定异烟肼的含

量？

答: 异烟肼中游离肼可在合成工艺中由原料引入，也可在贮藏过程中降解产生。

异烟肼中游离肼常用的检查方法有：TLC、比浊法等。 Ch.P中用溴酸钾滴定法测定异烟肼的含量。

5． 苯并噻嗪类药物的非水碱量法为什么要加入抗坏血酸和醋酸汞？

答: 消除干扰

7． 苯并噻嗪类药物的紫外吸收性质是由什么结构引起的？具有什么特点？其氧化产物和未取代苯

并噻嗪的紫外吸收有何差别？

答: 基本母核三环系统，有三个峰值，205、254、300附近，氧化产物有四个峰值。

8． 简述铈量法测定苯并噻嗪类药物的原理？

答: 在酸性介质下可被硫酸铈定量氧化测定，先失去一个电子形成红色的自由基，终点时失去

两个电子红色退去。

9． 简述钯离子比色法的原理？

答: 在适当pH下与钯离子形成有色络合物。 10．如何鉴别氯氮卓和地西泮？氯氮

显色系统是什么？ 答: 沉淀反应，稀硫酸。

中的有关物质包括哪两种？使用薄层色谱法检查时，使用的

五、配伍题

[1～2题]

(A)与碘化铋钾生成沉淀 (B)与AgNO3生成二银盐的沉淀 (C)与氨制AgNO3生成银镜反应

(D)在酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐

(E)在弱酸性条件下与Fe反应生成紫色配位化合物 1．生物碱的鉴别反应 ( A ) 2．异烟肼的鉴别反应 ( C ) [3～4题]

(A)酸性染料比色法 (B)钯离子比色法

(C)经酸水解后生成2-氨基-5-氯二苯甲酮进行重氮化偶合比色 (D)戊烯二醛反应 (E)银镜反应

3．利眠宁的测定法 ( C ) 4．尼可刹米的测定法 ( D )

3+

六、问答题

1． 根据异烟肼的结构特点，简述有哪几种定量分析方法？

答: 测定方法的依据是：结构中具有酰肼基，所以具有还原性；吡啶环的碱性。

常用的测定方法有：溴酸钾法；溴量法；剩余碘量法；非水溶液滴定法。

2．根据吩噻嗪类药物的结构特点，试述有哪几种定量分析方法？

答：(1)10位取代基烃胺基的弱酸性用非水溶液滴定法测含量。

(2)由于结构中具有不饱和共轭双键，用UV法定量。

(3)由于结构中S、N原子上的孤对电子被硫酸铈氧化进行容量分析测定。

(4)在适当的pH介质中，吩噻嗪类药物与金属钯离子形成有色络合物，进行比色测定。

3．杂环类药物包括哪几类？每一类药物中举出一至两个典型药物？

答：杂环类药物中药物中较为广泛应用的有三类杂环类药物：

第一类：吡啶类药物 如：尼可刹米、异烟肼。

第十一章 抗生素药物的分析

一、选择题

1． 链霉素在碱性条件下，经扩环水解生成麦芽酚，该化合物与Fe，作用生成( C )。

(A)蓝色络合物 (B)绿色络合物 (C)红色络合物 (D)棕色络合物 (E)紫色络合物 2． 为克服青霉素紫外法结果不稳定之现象，常采用( D )。

(A)降解过程中加入少量铜盐 (B)降解时采用咪唑，HgCl2 (C)降解时加入缓冲液 (D)A+B 3． 四环素类抗生素的含量测定各国药典大多采用( D )。

(A)GC法 (B)HPLC法 (C)TLC法 (D)微生物检定法 (E)容量分析法 4． 中国药典采用( C )法控制四环素中的有关物质。

(A)GC法 (B)HPLC法 (C)TLC法 (D)容量法 (E)比色法 5． 四环素类抗生素不易发生下列哪种变化?( E )

(A)差向异构化 (B)酸性降解 (C)碱性降解 (D)与金属离子生成配合物 (E)水解反应 6． 四环素类抗生素在( B )条件下发生差向异构化。

(A)pH1～2 (B)pH2～6 (C)pH6～8 (D)pH8～10 (E)pH＞10 7． 四环素类抗生素是( D )化合物。

(A)酸性 (B)碱性 (C)中性 (D)两性 (E)以上均不是 8． 目前各国药典采用( E )测定庆大霉素的含量。

(A)GC法 (B)HPLC法 (C)TLC法 (D)容量法 (E)微生物检定法 9． 庆大霉素具有( E )碱性中心。

(A)1个 (B)2个 (C)3个 (D)4个 (E)5个 10．中国药典采用( B )测定庆大霉素C组成分。

(A)GC法 (B)HPLC法 (C)TLC法 (D)容量法 (E)微生物检定法 11．抗生素类药物的活性采用( C )。

(A)百分含量 (B)标示量百分含量 (C)效价 (D)浓度 (E)重量

12．目前各国药典采用( E )测定链霉素含量。

(A)HPLC法 (B)GC法 (C)TLC法 (D)化学法 (E)微生物检定法 13．BP(1993)规定检查链霉素中( B )。

(A)链霉素A (B)链霉素B (C)链霉素C (D)链霉素D (E)链霉素A1 14．汞量法测定青霉素时较碘量法的优点是( A )。

(A)不需标准品作对照 (B)不需要做空白 (C)汞可直接与青霉素作用，无需水解 (D)反应加迅速 (E)计算简便

15．青霉素族抗生素在弱酸性条件下的降解产物为( B )。

3+

(A)青霉噻唑酸 (B)青霉稀酸 (C)青霉醛 (D)青霉胺 (E)CO2.H2O 16．下列方法不可用于青霉素测定的是( C )。

(A)碘量法 (B)汞量法 (C)酸碱滴定法 (D)紫外分光光度法 (E)气相色谱法 17．不属于氨基糖苷类抗生素的是( A )。

(A)红霉素 (B)链霉素 (C)庆大霉素 (D)卡那霉素 (E)巴龙霉素 18．青霉素和头饱菌素都属于( A )类抗生素。

(A)β-内酰胺 (B)氨基糖苷 (C)四环素类 (D)红霉素 (E)喹诺酮类 19．青霉素分子在pH4条件下，降解为( C )。

(A)青霉噻唑酸 (B)青霉酸 (C)青霉稀酸 (D)青霉醛 (E)青霉胺 20．抗生素类药物的常规检查不包括( D )。

(A)鉴别试验 (B)热原试验 (C)效价测定 (D)水解试验 21．青霉素分子中含( C )手性碳原子。

(A)1个 (B)2个 (C)3个 (D)4个 22．下面哪个药物最易发生4-差向异构化? ( A )

(A)金霉素 (B)土霉素 (C)庆大霉素 (D)强力霉素 23．不属于庆大霉素组分的是( D )。

(A)C1 (B)C1a (C)C2 (D)C2a 24．硫醇汞盐法中使用的催化剂为( A )。

(A)咪唑 (B)吡啶 (C)Pt (D)吡喃

二、填空题

1． 四环素类抗生素的母核为__氯化并四环素 _。

2． 链霉素由 链霉素胍 、 链霉素糖 和 N-甲基-L-葡萄糖胺 三部分组成。 3． 链霉素水解产物链霉素胍的特有反应是__坂口反应__。 4． 麦芽酚反应是__链霉素__的特有反应。

5． 青霉素和头饱菌素分子中的__羟基__具有强酸性，故可与碱金属成盐。

6． 抗生素的常规检验，一般包括 性状 、 鉴别 、 检查 、 含量测定(效价测定) 等四个方面。 7． 抗生素的效价测定主要分为 生物学 和 化学及物理化学 两大类。

8． 青霉素和头孢菌素都具有旋光性，因为青霉素分子中含有 3 个手性碳原子，头孢菌素分子含

有 2 个手性碳原子。

9． 青霉素分子不消耗碘，但其降解产物 青霉噻唑酸 可与碘作用，借此可以根据消耗的碘量计

算青霉素的含量。

10．链霉素的结构是由一分子 链霉胍 和一分子 链霉双糖胺 结合而成的碱性苷。

11．链霉素具有 氨基糖苷 类结构，具有 羟基胺类 和 α-氨基酸 的性质，可与茚三酮缩和成

兰紫色化合物。

12．四环素类抗生素在 弱酸性 溶液中会发生差向异构化，当pH 2 或pH 6 时差向异构化速度

减小。

三、是非题

(√)1．青霉素碘量法的空白试验需要称取供试品，只是不需水解

(×)2．青霉素含量测定法中碘量法和汞量法都需要做空白实验，空白试验不需要称取供试品 (√)3．汞量法测定青霉素含量时，要先经碱水解

(×)4．青霉素和头饱菌素分子要经酸水解后方可用碘量法测定。 (√)5．普鲁卡因青霉素可发生重氮化偶合反应。 (√)6．β-内酰胺环不稳定的。

(√)7．生物学方法测定抗生素类的效价比化学物理法优势在于它能与临床应用的要求一致。 (×)8．β-内酰胺类抗生素的母核均为6-氨基青霉烷酸 (×)9．中国药典采用NMKI检查四环素中的降解物 (√)10．汞量法的主要优点是不需要青霉素对照品。 (×)11．CHP关于四环素中杂质的检查采用HPLC法。

(×)12．四环素较土霉素不易发生差向异构化，原因是其C5上的羟基与二甲胺基形成氢键而更稳定。 (×)13．坂口反应是链霉素的特有反应。 (√)14．庆大霉素为一复合物的硫酸盐。

(×)15．青霉素可用碘量法测定含量，是由于青霉素分子消耗碘。 (√)16．青霉素和头饱菌素都具有手性碳原子和旋光性。 (×)17．β-内酰胺环是十分稳定的。

(√)18．青霉素经碱水解后生成的青霉噻唑酸可与碘作用。

(√)19．中国药典采用TLC法和控制杂质光吸收度法检查四环素中的差向四环素，脱水四环素和降解物。 (√)20．四环素差向异构化是由于A环上手性碳原子C4构型的改变。

(×)21．四环素类抗生素是两性化合物，其酸性来源于羟基，而碱性来源于二甲氨基。 (√)22．链霉素和庆大霉素都具有Elson-Morgan反应。 (√)23．坂口反应是链霉胍的特有反应。

(√)24．硫醇汞盐法测定氨苄西林钠时，应先将其氨基乙酰化后再测定。

(×)25．在酸性溶液中，链霉素会扩环，水解生成麦芽酚而与Fe显紫红色配合物。 (×)26．中国药典对四环素类药物中异构化杂质的检查采用微生物法。 (×)27．四环素类药物发生异构化及降解反应后，效价不变。

(√)28．生物学法测定抗生素类效价时，既适用于纯的精制品，也适用于纯度较差的样品。

3+

四、配伍题

(A)6-氨基青霉烷酸 (B)7-氨基头饱菌烷酸 (C)7-氨基青霉烷酸 (D)6-氨基头饱菌烷酸 (E)以上都不是

1．青霉素的母核是 ( A ) 2．头饱菌素的母核是 ( B )

五、简答题

1． 为什么四环素较土霉素更容易发生差向异构化？

答: 土霉素C5上的羟基与C4上的二甲氨基形成氢键，因而较稳定，C4上不易发生差向异

构化。

2． 简述控制庆大霉素C组分的意义？

答: 由于发酵菌种不同或工艺略有差别，各厂产品C组分含量比例不完全一致，庆大霉素C1、C2、C1?对微生物的活性无明显差异，但其毒副作用和耐药性有差异，导致各组分的多少影响产品的效价和临床疗效。因此各国药典均规定控制各组分的相对百分含量。

3． 高效液相色谱法检查庆大霉素C组分的机制是什么？

答: 高效液相色谱法测定C组分含量时利用C组分结构中氨基同邻苯二醛、巯基醋酸在pH10、4的硼酸盐缓冲液中反应，生成1-烷基硫代-2-烷基异吲哚微生物，在330nm波长处有强吸收。

4． 青霉素族抗生素可采用硫醇汞盐法测定含量，其基本原理是什么？该方法有什么优点？

答: 原理：青霉素类抗生素在咪唑的催化下与氯化高汞能定量反应转化成相应的青霉烯酸硫醇汞盐，在324～345nm波长范围内有最大吸收。 优点：专属性强，操作简便，易于掌握。 产物可稳定3h以上。 重现性良好。RSD＜1％ 适用于原料和制剂的分析。

5．抗生素效价测定的方法有哪两类？它们各有什么特点？

答: 生物学法、化学及物理化学方法：

生物学法：测定方法原理与临床应用的要求一致，更能够确定抗生素的医疗价值，灵敏度高，需用供试品量少，既适用于精制品，也适用于纯度差的制品，对同一类型抗生素无需分离，可一次测量总效价。

化学及物理化学法：对于提高产品以及化学结构已确定的抗生素可测定效价，有较高的专属性。但也有不足：不适用于含有杂质的供试品，所测结果往往只代表药物总的含量，并不一定代表抗生素的生物效价。

第十二章 药物制剂分析

一、选择题

1． 下列说法不正确的是( B )

(A)凡规定检查溶解度的制剂，不再进行崩解时限检查 (B)凡规定检查释放度的制剂，不再进行崩解时限检查 (C)凡规定检查融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查 (D)凡规定检查重量差异的制剂，不再进行崩解时限检查 (E)凡规定检查含量均匀度的制剂，不再进行重量差异时限检查 2． 对于平均片重在0.30g以下片剂，我国药典规定其重量差异限度为( C )

(A)±3％ (B)±5％ (C)±7.5％ (D)±10％ (E)以上均不对 3． 片剂重量差异限度检查法中应取药片( D )片。

(A)6片 (B)10片 (C)15片 (D)20片 (E)2片 4． 含量均匀度检查主要针对( A )

(A)小剂量的片剂 (B)大剂量的片剂 (C)所有片剂 (D)难溶性药物片剂 (E)以上均不对 5． 下列关于溶解度的叙述错误的是( E )

(A)溶解度检查主要适用于难溶性药物 (B)溶解度检查法分为转蓝法和浆法

(C)溶解度检查法规定的温度为37℃ (D)凡检查溶解度的片剂，不再进行崩解时限检查 (E)溶解度与体内的生物利用度直接相关

6． 注射剂中加入抗氧剂有许多，下列答案不属于抗氧剂的为( D )

(A)亚硫酸钠 (B)焦亚硫酸钠 (C)硫代硫酸钠 (D)连四硫酸钠 (E)亚硫酸氢钠 7． 药典规定，采用碘量法测定维生素C注射液的含量时，加入( B )为掩蔽剂，消除抗氧剂的干扰

(A)氯仿 (B)丙酮 (C)乙醇 (D)甲酸 (E)以上均不对 8． 中国药典规定，硫酸亚铁片的含量测定采用( B )法以消除糖类赋形剂的干扰。

(A)高锰酸钾法 (B)铈量法 (C)碘量法 (D)溴量法 (E)络合滴定法

9． 复方阿司匹林片中咖啡因的含量测定方法为( B )

(A)滴定法 (B)剩余碘量法 (C)配合滴定法 (D)银量法 (E)以上都不是 10． 为了防止阿司匹林的水解，在制备复方阿司匹林片时，常加入( B )为稳定剂。

(A)水杨酸 (B)枸橼酸 (C)醋酸 (D)甘露醇 (E)淀粉 11． 复方APC片中扑热息痛的含量测定方法为( C )

(A)碘量法 (B)酸碱滴定法 (C)亚硝酸钠法 (D)非水滴定法 (E)以上均不对 12． 制剂分析含量测定结果按( B )表示。

(A)百分含量 (B)相当于标示量的百分含量 (C)效价 (D)浓度 (E)质量 13． 中国药典规定，凡检查含量均匀度的制剂，可不再检查( C )

(A)水分 (B)崩解时限 (C)重量差异 (D)溶解度 14． 旋光法测定葡葡萄糖注射液时加入( B )加速变旋。

(A)H2SO4试液 (B)氨试液 (C)吡啶 (D)稀硝酸 15． 非水滴定中，硬脂酸镁干扰的排除采用( A )

(A)草酸 (B)HCl (C)HAC (D)H2SO4

二、填空题

1．注射剂中抗氧剂的排除采用加__丙酮_或__甲醛__为掩蔽剂。 2．复方阿司匹林制剂中加入枸橼酸钠的目的__防止阿司匹林水解_ 。

三、是非题

(√)1．复方APC片中，咖啡因的含量测定方法是间接碘量法。

(×)2．复方APC片中，阿司匹林的含量测定方法一般选用直接酸碱滴定法。

(√)3．复方制剂的分析不仅要考虑赋形剂，附加剂测定有效成分的分析，而且需要考虑各有效成分

之间的互相影响

(×)4．复方APC片中，咖啡因的含量测定方采用非水滴定法。

(×)5．在制剂分析中对所用原料药物做过的检查项目，没有必要重复做。 (×)6．药物制剂的分析方法与原料药的测定方法一样。

(√)7．以植物油为溶剂的注射液需要检查植物油的酸值，碘值，皂化值及羟基。 (√)8．注射剂中不溶性微粒检查要求每1ml中含25um的微粒不得超过2粒。

(√)9．片剂含量均匀度检查均匀要求得10(↑)片子的均值，标准差以及标示量(为100)与均值差的绝

对值A。

(√)10．肠溶衣片，薄膜衣片，糖衣片规定的崩解时限相同。

(√)11．凡规定检查溶解度，释放度或崩解时限的制剂，不再进行崩解时限检查。 (√)12．凡规定检查含量均匀的片剂，不再进行重量差异检查。 (×)13．糖衣片与肠溶衣片的重量差异检查应在包衣后进行。

四、配伍题

[1～2题]

(A)15min (B)1h (C)30min (D)1.5h (E)5min 1．糖衣片，薄膜衣片应在盐酸溶液中在( B )内崩解。 2．泡腾片在水中应在( E )内崩解。 [3～4题]

(A)丙酮 (B)正丁醇 (C)氯仿 (D)甲醇 (E)乙酸乙酯 3．碘量法测定维生素C注射液的含量时，选用( A )为掩蔽剂。 4．碘量法测定安定注射液的含量时，选用( D )为掩蔽剂。

五、计算题

1． 取醋酸偌尼松片10片，精密称定总重量为0.721g研细，称取细粉0.304g，加无水乙醇稀释

至100ml量瓶中，并定溶至刻度过滤。弃出初滤液，取续滤液5ml置另一100ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，于223±1nm处测A=0.401，按C22H28O6的E1cm=385。求片剂标示量％？(标示量=0.005g/片) (98.6％)

2． 精密呋喃苯胺注射液(标示量为20mg/2ml)2ml置100ml量瓶中，用0.1mol/L NaOH稀释至刻度，

摇匀，精密量取5ml置100ml量瓶中用0.1mol/L NaOH稀释至刻度，摇匀。在271nm波长处测A=0.565，按E1cm=595计算标示量％？ (94.9％)

3． 取VB210片(标示量为10mg/片)精密称定为0.1208g研细，取细粉0.0110g，置1000ml量瓶中，

加冰HAc5ml与水100ml置水浴上加热，使VB2溶解，加水稀释至刻度，摇匀，过滤，弃出初滤

液。取续滤液置1cm置比色池中，在444nm处测A=0.312，按C17H20O8N4的E1cm=323计算标示量％？ (106.7％)

4． 烟酸片(标示量0.3 g/片)的含量测定：取本品10片，精密称定总重量为3.5840g研细，取细

粉0.3729g，加新沸的水50ml，置水浴上加热，使其溶解，放冷至室温，加酚酞指示剂3滴，用NaOH(0.1005mol/ L)滴定，消耗25.20ml，求标示量％？(已知1ml 0.1mol/L NaOH相当于12.31mg烟酸) (99.9％)

5． VB12注射液(标示量为0.1mg/ml)含量测定：精密量取本品7.5ml，置25ml量瓶中，加蒸馏水稀

释至刻度摇匀，置1cm石英池中蒸馏水为空白在361±1nm处测定吸收度A=0.593，按VB12的

1%1%1ácm=207计算，求其标示量％？ (95.5％)

1%六、问答题

1． 什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？

答: 利用物理、化学或生物测定方法对不同剂型的药物进行检验分析，以确定其是否符合质量 标准。

不同点：1)检验项目和要求不同；

2)杂质检查的项目不同； 3)杂质限量的要求不同；

4)含量表示方法及合格率范围不同。

2． 片剂的溶出度可以用于评价片剂的什么质量？

答: 难溶性药物溶出的速度和程度。 3． 什么叫含量均匀度？

答: 是小剂量的片剂、胶囊剂、膜剂或流动注射用无菌粉末等每片含量偏离标示量的程度。 4． 片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干扰？如何进行消除？

答: 氧化还原滴定法，改用氧化电位稍低的氧化剂。 5． 硬酯酸镁对哪些方面有干扰？如何进行消除？

答: 1)干扰配位滴定法，掩蔽法；

2)非水滴定法，掩蔽法(草酸、酒石酸、硼酸)

6． 如何排除注射液中抗氧剂的干扰？

答: 1)加掩蔽剂丙酮或甲醛；2)加酸分解法；3)加弱氧化剂；4)提取分离。 7． 什么叫做单方制剂和复方制剂？

答: 含有2种或2种以上药物的制剂叫复方制剂；含有一种药物的制剂叫单方制剂。 8． 复方制剂分析中不经分离而直接测定的有哪些方法？

答: 1)在不同条件下利用同一种测定法；2)不同分析法测定后，通过简单计算求得各自的含量；3)利用专属性较强的方法测定各个组分的含量；4)计算分光光度法。 9． 主要有哪些方法可以用于复方制剂分离的分析测定？

答: 柱色谱法； TLC HPLC GC

第十三章 生化药物和基因工程药物分析概念

一、选择题

1．中国药典关于生化药物的热原检查采用( A )

(A)家兔法 (B)鲎试剂法 (C)两者都是 (D)两者都不是 2．中国药典关于生化药物安全性检查不包括( E )

(A)热原检查法 (B)异常毒性检查 (C)降低物质检查 (D)无菌检查 (E)残留溶剂检查 3．影响酶促反应的条件不包括( E )

(A)降低浓度 (B)pH和温度 (C)金属离子 (D)空白和对照 (E)反应时间

4．电泳法适用于( A )类药物的分析

(A)带电离子 (B)中性离子 (C)酸性离子 (D)碱性离子 (E)中性物质

二、是非题

(×)1．聚丙稀酰胺凝胶电泳属于自由界面电泳。

(×)2．电泳分离是基于溶度在电场中的迁移度不同而进行的。 (×)3．电泳分离是基于溶度在电场中所需电量不同而进行的。 (√)4．酶活力的测定实质上是测定一个被酶所催化的化学反应的速度。 (×)5．异常毒性实验采用的动物为大白鼠。

(√)6．中国药典规定的异常毒性试验，实际上是一个限度试验。 (√)7．生化药物安全性检查中热原的检查采用家兔法。 (×)8．生化药物的鉴别试验不需要用对照品或标准品。

(√)9．生化药物的鉴别利用物理法，化学法及生物学法来确定生化药物的真伪。

(×)10．大分子生化药物的结构可以用元素分析，红外，紫外，核磁质谱等方法加以证实。 (√)11．生化药物常做的安全性检查包括：热原检查，过敏试验，异常毒性试验，降压物质检查等。 (√)12．对于生化药物而言，除了用通常采用的理化法检验外，尚需要用生物鉴定法进行鉴定，以证实其生化活性。

(×)13．对大分子的生化药物而言，其组分相同，分子量相同而产生不同的生理活性。

三、配伍题

(A)PAGE (B)HPCE (C)HPIEC (D)HPGFC (E)HPGC 1．高效毛细管电泳的英文缩写为 ( B ) 2．聚丙稀酰胺凝胶电泳的英文缩写为 ( A )

四、简答题

1．什么是酶活力单位？

答：指在25℃时以最适的底物浓度、最适的缓冲液离子浓度以及最适pH值下，每分钟能转化

一个微摩尔底物的酶量定为一个活力单位。

2．生化药物具有哪些特点？

答：分子量不具定值；需检查生物活性；需进行安全性检查；需做效价测定；结构难测定。 3．生化药物有哪几种？

答：氨基酸及其衍生物；药用活性多肽；药用蛋白；药用酶及其辅酶；核酸及其降解物和衍生

物；药用多糖和酯类；基因工程DNA重组药物。

4．生化药物的定义是什么？

答：指从动物、植物及微生物提取的也可用生物－化学半合成或用现代生物技术制得的生命基

本物质。

5．取样法测定酶活力的优点是什么？

答：不需要特殊仪器；几乎所有的酶反应都可根据产物或底物的化学性质找出具体测定方法；

可在底物分子上接上相应的有色基团，发色团或荧光基团，扩大相应范围。

第十四章 中药及其制剂分析概论

一、选择题

1．对中药制剂分析的项目叙述错误的是( B )

(A)合剂、口服液一般检查项目有相对密度和pH值测定等。 (B)丸剂的一般检查项目主要有溶散时限和含糖量等。 (C)冲剂的一般检查项目有粒度、水分、硬度等。 (D)散剂的一般检查项目有均匀度、水分等。 2．中药制剂分析的一般程序为( A )

(A)取样→鉴别→检查→含量测定→写出检验报告 (B)检查→取样→鉴别→含量测定→写出检验报告 (C)鉴别→检查→取样→含量测定→写出检验报告 (D)检查→取样→含量测定→鉴别→写出检验报告 3．中国药典(一部)收载的水份测定法有( C )法。

(A)1 (B)2 (C)3 (D)4 (E)5 4．中国药典采用( A )法测定含醇量。

(A)GC (B)HPLC (C)TLC (D)UV (E)FLn

二、填空题

1．中药制剂按物态可分为 液体制剂 、 半固体 、 固体制剂 。

2．中药制剂分析常用的提取方法有 萃取法 、 冷浸 、 回流 、 连续回流 、 水蒸气蒸馏 、 超临界流体萃取 。

3．中药制剂中杂质的一般检查项目有 水分 、 总灰分 、 重金属 、 砷盐 、 残留农药 等。 4．中药制剂杂质检查中，水分测定的方法有 烘干法 、 甲苯法 、 减压干燥法 。

5．中药制剂常用的定量分析方法有 化学分析法 、 分光光度法 、 薄层扫描法 、 HPLC 等。 6．酒剂和酊剂的主要区别在于 浸出溶剂不同 和 是否加矫味剂 。

三、是非题

(√)1．超临界流体的密度与液体相似，其扩散系数却与气体相似，因而具有传质快，提取时间短的优点。 (√)2．冷浸法提取中药组分时，适用于过热不稳定组分的提取。 (√)3．丸剂不检查水分，重量差异和溶散时限。

(√)4．酊剂和酒剂的主要区别在于二者浸出溶剂不同，酒剂用蒸馏酒，而酊剂用乙醇。 (√)5、中药材由于生长环境，采收时间，储藏条件不同，有效成分含量可能有很大差异。 (√)6、中药制剂的鉴别应着重于君药和臣药、贵重药和毒副药。

四、配伍题

［1～4题］

(A)正丁醇 (B)乙酸乙酯 (C)氯仿 (D)石油醚 1．皂甙类成分宜选用( A )提取

2．生物碱类宜选用( C )提取 3．挥发油类宜选用( D )提取 4．黄酮类宜选用( B )提取 ［5～8题］

(A)总灰分 (B)酸不溶性灰分 (C)两者都是 (D)两者都不是 5．控制药材生理灰分和外来杂质用( A )表示 6．控制药材外来杂质( B )表示 7．控制药材生理灰分用( D )表示 8．需要炽灼至恒重( C ) ［9～10题］

(A)1g (B)2～5g (C)5～7g (D)7～9g (E)10g 9．1ml流浸膏相当于原药材 ( A ) 10．1克浸膏相当于原药材 ( B )

五、简答题

1．中药制剂分析的程序如何？

答：中药制剂分析的程序是：取样→鉴别→检查→含量测定。 2．中药制剂中杂质检查项目是什么？

答：中药制剂中杂质检查项目水分，灰分，酸不溶性灰分，砷盐，重金属，有毒成分。 3．中药制剂常用的鉴别方法与一般制剂有何异同点？

答：显微鉴别，化学鉴别，色谱鉴别 4．超临界流体萃取技术的优点？

答：超临界流体既不同于气体，也不同于液体，其特点是：

①具有与液体相似的密度，具有与液体相似的较强的溶解性能；

②溶质在超临界流体中扩散系数与气体相似，具有传导快，提取时间短的优点； ③萃取选择性强，在通常状态下为气体，因此萃取后易于浓缩。

第十五章 药品质量标准的制订

一、选择题

1． 为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循( B )

(A)药物分析 (B)国家药典 (C)物理化学手册 (D)地方标准 2． 我国解放后第一版药典出版于( D )

(A)1951年 (B)1950年 (C)1952年 (D)1953年 3． 至今为止，我国共出版了几版药典( A )

(A)8版 (B)5版 (C)7版 (D)6版 4． 药物的鉴别试验是证明( B )

(A)未知药物真伪 (B)已知药物真伪 (C)已知药物疗效 (D)未知药物纯度

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